高效液相色谱仪自动进样器校准方法及不确定度评定

建立高效液相色谱仪自动进样器的校准方法,并对其测量不确定度进行评定。参考欧洲医药管理局《质量控制文件》提供的方法对液相色谱仪自动进样器的进样体积误差、进样残留和进样重复性建立校准方法,经评定得进样体积误差的相对扩展不确定度为1.8%。高效液相色谱仪自动进样器校准方法及不确定度评定方法的建立,为高效液相色谱仪自动进样器的校准提供依据。     

液相色谱仪的FDA仪器认证方法探讨

介绍液相色谱仪符合FDA仪器性能认证的方法。以紫外检测器液相色谱仪为例,主要对波长示值误差和重复性、检测器线性、自动进样器的准确性和线性等检定规程中没有或者确认方法不同的项目进行确认,确认仪器影响分析结果的性能指标是否控制在合理的范围内,以保证液相色谱仪正常分析药品的质量。     

进样阀(I)

高效液相色谱进样阀（或进样器）的作用是将一定量的样品送入色谱仪。样品在流动相的带动下进入色谱柱系统完成分离过程。现代高效液相色谱仪对于进样阀的要求如下：（１）耐高压,因为高效液相色谱通常要在３５．０ＭＰａ或更高的压力下工作;（２）进样量精确;（３）进样重复性好;（４）方便、适用,且可根据需要选择不同的进样量;（５）价格低廉;（６）保证在色谱柱中心进样,操作时不产生流量或压力波动。到目前为止,液相色谱进样阀共有３种形式：１．手动注射进样器;２．手动进样阀;３．自动进样器。从原理上讲,自动进样器是在…     

裂解气相色谱法讲座Ⅱ裂解器

裂解装置是裂解色谱仪的关键部件,它包括裂解器、连接管和控制部分。习惯上为了简便起见,就把裂解装置称作裂解器。在概述中已经指出,影响裂解反应的因素,除了样品本身外,主要有温度,裂解器的结构和性能等。从五十年代建立裂解色谱法以来,人们研制了各种形式的裂解器,其中主要有四种类型,即热丝(带)、管式炉、居里点和激光。从加热方式来看,除管式炉为连续式外,其余三种均为脉冲式。两者之间的差别在于:前者为裂解室的平衡温度是预先设置和控制好的,随后把样品架推入裂解室样品裂解;后者是使裂解室荷载样品的发热元件(或样品架)在瞬间(或短     

冶金分析用块状标准样品研制过程中的成分设计

正按照国际标准对标准样品的新定义:一种或多种规定特性足够均匀或稳定的材料,已被确定其符合测量用途的~([1])。冶金块状标准样品根据预期用途可分为系列标准样品、类标准样品、再校准样品和检查样品~([2])。系列标准样品和类标准样品用于材料赋值与质量控制,再校准样品用于测量系统校准,检查样品用于测量系统评估。其中,系列标准样品和用于给材料赋值的类标准样品为有证标准样品,亦即其特性量值具有溯源性;而再校准样品的预期用途     

多路气体自动进样器的研制

研制了一种新型的多路气体自动进样器,可与气相色谱联机,用于钢瓶中气体组分的定性、定量分析,最多可同时分析16个钢瓶气体样品。通过对色谱工作站参数的设定,可自动调整钢瓶气体的进样顺序、进样次数和进样时间。实验表明,与手动进样方式相比,气体自动进样器的应用可显著提高色谱分析的重复性、稳定性,以及气体分析的工作效率和分析精确度。     

最新安捷伦1100系列微盘液相系统提供快速样品分析的完整方案

安捷伦公司最新推出的1100系列微盘液相系统,在高效液相色谱系统上配以微盘进样装置和快速样品分析系统,将分析效率提高近10倍,且保持较短的保留时间和优异的分析精度。该系统在Agilent1100系列高效液相色谱基础上,配以最新Agilent1100系列微盘自动进样器。进样系统具有最大的灵活性和快速进样的循环方式。进样速率与标准1100系列自动进样器同样高。多重进样功能允许用户在一个样品正在分析的同时,准备另一个样品。多种样品盘包括384位微量托盘和深孔盘,可供用户灵活选择,一次完成700多个样品分析。对热不稳定样品还可选用温控组件。该系统…     

液相色谱仪-电雾式检测器的校准

建立液相色谱仪–电雾式检测器的校准方法。液相色谱仪电雾式检测器的校准主要包括仪器的泵耐压、泵流量设定值误差与稳定性、柱箱温度设定值误差与稳定性、仪器的基线噪声与漂移、测量重复性和最小检测浓度等项目。通过分析实验数据,当仪器泵流量设定值误差在±3%之内、流量稳定性不大于2%、柱箱温度设定值误差在±2℃之内、柱箱温度稳定性不大于1℃/h,基线噪声不大于1 pA,基线漂移不大于5 pA/(30 min),定性重复性不大于1.5%,定量重复性不大于4.0%,最小检测浓度不高于5μg/mL时,仪器的计量性能正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内。该校准方法切实可行,可用于液相色谱仪–电雾式检测器的校准。     

顶空气相色谱法测定水中挥发性有机物的精密度控制

试验证明在顶空采样-气相色谱法测定水中挥发性有机物时出现的分析结果重现性差的原因在于所采用HP 7694E型顶空自动进样器加热方法的设计缺陷,对此提出了改进措施。通过用水浴预加热使整批样品温度达到与检测室温度（25±2）℃接近,并选择顶空采样条件为55℃及15min。按此条件对三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴...     

双通道在线连续流动分析法同时测定环境水样中总磷和磷酸盐

准确测定环境水样中的总磷和磷酸盐含量,对于评价水体的环境污染程度和富营养化程度具有非常重要的意义。本文在对比已有国标分析方法的基础上,建立了连续流动分析法同时测定环境水样中总磷和磷酸盐的分析方法。样品和总磷、磷酸盐的试剂分别通过自动进样器和蠕动泵在线载入各自管路,再进入各自的化学分析模块进行化学反应,之后进入各自的比色计在波长为660nm条件下完成检测,全程在线自动分析,因此,可以实现一次进样就可以同时测定样品中总磷和磷酸盐含量,大大提高了分析效率。对消解试剂及浓度、加热温度、泵速等条件进行了最佳优化,保证了样品能消解完全且反应充分。将采集后的样品酸化处理后在10天内进行分析测定,避免了时间过长后水样变质对结果的影响。以空白介质溶液配制校准系列,使得校准系列与试样基体匹配,消除了基体效应干扰影响。结果表明：在最佳的实验条件下,校准曲线的线性相关性较好;总磷和磷酸盐测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.05%～2.64%,精密度较好;总磷和磷酸盐方法检出限分别为0.010mg/L和0.022mg/L;经国家水样标准物质验证,方法相对误差(RE)均在±5%以内,测定值与标准值相吻合,方法准确度较好;应用本文方法对实际样品进行分析,并与传统国标方法进行比对,测定值的相对偏差(RD)均小于5%,更进一步验证了该分析方法准确可靠,能够满足大批量环境水样中总磷和磷酸盐的分析要求。     

便携式温度校准装置的研制

介绍便携式温度校准装置的研制过程及应用，对该装置的结构、特点、温度校准原则，性能指标等进行了说明，该装置的测量范围为50－400℃，测量不确定度为0．71摄氏度，解决了生产设备上的测温系统检定时拆卸困难的问题。     

高效液相色谱仪蒸发光散射检测器校准用标准物质的选择

对高效液相色谱蒸发光散射检测器(ELSD)校准用标准样品蔗糖–甲醇溶液和对乙酰氨基酚–甲醇溶液进行了研究。实验表明,用蔗糖–甲醇溶液和对乙酰氨基酚–甲醇溶液校准具有ELSD的高效液相色谱仪,其保留时间、峰面积、最低检测浓度3个参数均符合检定校准用标准物质要求。但蔗糖–甲醇溶液色谱峰的对称性差且响应值明显低于对乙酰氨基酚–甲醇溶液,因此用后者作为ELSD检校用标准物质更适合。     

岛津C－R2A全自动高效液相色谱分析程序的设计

利用Ｃ－Ｒ２Ａ色谱处理机的编程功能，实现了液相色谱法（主机为ＬＣ－４Ａ和ＳＩＬ－２ＡＳ自动进样器）全自动分析，即通过程序实现按设定的样品顺序、进样量、重复次数对样品进行测定，每个样品分析完后，进行数据处理，并打印出结果表     

气相色谱仪的两种液体样品自动进样器的兼容设计与研制

设计和构建了多轴多模式、闭环伺服控制系统的研发平台,实现了用于气相色谱仪的不同结构的两种液体自动进样器的并行设计与研制。基于兼容与互换的思路,开发出一体化嵌入式控制驱动模块,采用相同的直流电机、编码器,电气与机械接口统一标准,实现了上述组件在两种机型间的直接代换。研制的标准型110个样品位和平台型40个样品位两种液体自动进样器,与气相色谱仪联机,采用1μL手动进样针,对于0.5μL十六烷-异辛烷标准液体样品,6个不同瓶位连续6次进样测试,重复进样的信号峰面积RSD分别为1.1%和1.5%,取0.1,0.3,0.5,0.7和0.9μL进样,峰面积与进样量的线性相关系数为0.9947。     

原子荧光光度计的期间核查方法

<正>期间核查可以理解为用简单实用的方法,对测量仪器或计量标准的某些参数,在两次相邻校准之间进行的、维持其校准状态可信度的一种技术检查。期间核查是质量控制的一种有效方式和手段,通过核查可以及时掌握测量设备和标准样品的运行状况是否出现异常,缩短因设备失准对检测数据的追溯期,尽可能降低成本和风险,并及时发现和纠正仪器设备因漂移、老化、破损、样品污染及其他未知原因造成的失准,确保仪器在使用期间一直保持良好的     

岛津C－R2A全自动高效液相色谱分析程序的设计

 利用Ｃ－Ｒ２Ａ色谱处理机的编程功能，实现了液相色谱法（主机为ＬＣ－４Ａ和ＳＩＬ－２ＡＳ自动进样器）全自动分析，即通过程序实现按设定的样品顺序、进样量、重复次数对样品进行测定，每个样品分析完后，进行数据处理。     

分光光度法测定水合肼技术性因素的研究

针对现行肼测定的标准分析方法(水质肼的测定-对二甲氨基苯甲醛分光光度法HJ674-2013)影响测定质量的因素,以实际测定为依据,从分析方法和统计学方法出发,研究和论述了校准曲线的建立、方法的测定范围、被测定样品的取样方式等几个方面,对分析测定及测定结果造成的影响。结果表明,分析方法的校准曲线建立方式会对校准曲线的质量和精密度产生很大影响,最终将影响到样品测定的准确性;测定范围将会影响到方法的适用性;方法中不正确的取样方式,不仅影响到样品测定的准确性,同时也使溯源性受到影响。本文给出的建议,可对方法的应用和修订提供技术支持。     

影响离子色谱测量准确性的因素

介绍了离子色谱测量过程中色谱条件的变化、样品前处理方法和操作过程等因素对测量结果准确性的影响,提出了相应的解决措施和校准方法.以实际样品测定为例介绍了样品前处理过程中待测组分浓度和形态的变化,对定量分析结果造成的误差及修正方法.     

聚合物 分散液晶体系的相分离结构对温度依赖性的研究

在不同温度下采用紫外光引发相分离法制备了聚合物分散液晶样品．用光学显微镜及扫描电镜研究了样品的相分离结构．采用对样品施加电压观察其微结构轮廓，或测量液晶微粒相变点的简单方法研究了聚合温度对相分离结果的影响．结果表明，在一定温度范围内，随着温度的增高，液晶微粒的平均尺寸趋于减小，而且形成的液晶微粒也逐渐变纯．作者给出了这些测试结果并进行了讨论．     

电子扫描深能级瞬态谱(SDLTS)测量系统及其应用

本文报导了在ＪＸＡ—３Ａ电子探针上，研制了电子束感生电流装置、电子束消隐装置、可微动低温样品台以及超慢速电子来扫描装置，配置Ｂｏｘｃａｒ平均器。成功地开发了电子束扫描深能级瞬态谱测量系统，它的温度范围为８０—４５０Ｋ，空间分辨率约１０μｍ，测量稳定度为１．５％。对ＧａＡｓ和Ｓｉ中的深能级及其空间分布进行了测量，并与其结构缺陷进行了对比研究。