高效液相色谱仪自动进样器校准方法及不确定度评定

建立高效液相色谱仪自动进样器的校准方法,并对其测量不确定度进行评定。参考欧洲医药管理局《质量控制文件》提供的方法对液相色谱仪自动进样器的进样体积误差、进样残留和进样重复性建立校准方法,经评定得进样体积误差的相对扩展不确定度为1.8%。高效液相色谱仪自动进样器校准方法及不确定度评定方法的建立,为高效液相色谱仪自动进样器的校准提供依据。     

多路气体自动进样器的研制

研制了一种新型的多路气体自动进样器,可与气相色谱联机,用于钢瓶中气体组分的定性、定量分析,最多可同时分析16个钢瓶气体样品。通过对色谱工作站参数的设定,可自动调整钢瓶气体的进样顺序、进样次数和进样时间。实验表明,与手动进样方式相比,气体自动进样器的应用可显著提高色谱分析的重复性、稳定性,以及气体分析的工作效率和分析精确度。     

气相色谱仪的两种液体样品自动进样器的兼容设计与研制

设计和构建了多轴多模式、闭环伺服控制系统的研发平台,实现了用于气相色谱仪的不同结构的两种液体自动进样器的并行设计与研制。基于兼容与互换的思路,开发出一体化嵌入式控制驱动模块,采用相同的直流电机、编码器,电气与机械接口统一标准,实现了上述组件在两种机型间的直接代换。研制的标准型110个样品位和平台型40个样品位两种液体自动进样器,与气相色谱仪联机,采用1μL手动进样针,对于0.5μL十六烷-异辛烷标准液体样品,6个不同瓶位连续6次进样测试,重复进样的信号峰面积RSD分别为1.1%和1.5%,取0.1,0.3,0.5,0.7和0.9μL进样,峰面积与进样量的线性相关系数为0.9947。     

液相色谱仪-电雾式检测器的校准

建立液相色谱仪–电雾式检测器的校准方法。液相色谱仪电雾式检测器的校准主要包括仪器的泵耐压、泵流量设定值误差与稳定性、柱箱温度设定值误差与稳定性、仪器的基线噪声与漂移、测量重复性和最小检测浓度等项目。通过分析实验数据,当仪器泵流量设定值误差在±3%之内、流量稳定性不大于2%、柱箱温度设定值误差在±2℃之内、柱箱温度稳定性不大于1℃/h,基线噪声不大于1 pA,基线漂移不大于5 pA/(30 min),定性重复性不大于1.5%,定量重复性不大于4.0%,最小检测浓度不高于5μg/mL时,仪器的计量性能正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内。该校准方法切实可行,可用于液相色谱仪–电雾式检测器的校准。     

飞行时间质谱仪固体样品自动进样系统研制

以常规型飞行时间质谱仪为基础,通过配置移动平台、样品杆、工业相机、LED灯源、工业显示屏等部件,研制了一套飞行时间质谱仪用固体样品自动进样系统,实现了固体有机样品的直接进样分析。该装置具有一定的普适性,可为相关实验室设备升级改造提供借鉴和参考。该装置可进行难溶未知有机化合物的结构剖析,实现目标物的快速筛查,且操作人员可实时观测锥孔处样品状态并可软件操控进样位置,实现人机分离的自动化测试。     

气相色谱仪自动进样器开发平台的软件研制

基于平台化、模块化的设计理念,并行研制开发出两种不同结构的液体自动进样器.软件设计采用分层与模块化的方法,通过程序功能模块的复用与重组,在同一个研发平台上成功实现了两种自动进样器的工作流程.设计解决了直流有刷电机与两相步进电机的兼容问题和四轴电机的驱动问题,为进样器产品的快速研发提供了一种新的思路与方法.     

液相色谱的故障排除——自动进样器的维护

介绍了自动进样器的工作原理,讨论了使用中经常遇到的问题及其解决的办法。     

理学公司ZSX100e型X射线荧光光谱仪自动进样器故障分析

针对自动进样器复杂的故障现象,根据其控制系统工作原理进行故障原因分析,总结了在无经验情况下进行仪器维修的方法.     

便携式温度校准装置的研制

介绍便携式温度校准装置的研制过程及应用，对该装置的结构、特点、温度校准原则，性能指标等进行了说明，该装置的测量范围为50－400℃，测量不确定度为0．71摄氏度，解决了生产设备上的测温系统检定时拆卸困难的问题。     

液相色谱仪波长校准的新方法

提出了用咖啡因乙腈溶液进行高效液相色谱仪(HPLC)波长校准的新方法,并在两台高效液相色谱仪上进行了实验,实验结果均能达到JJG705-2002液相色谱仪检定规程中关于波长示值误差与波长准确度检定的要求。相对于原波长检定方法,该方法简单易行,对仪器没有任何污染。     

自动进样器装样杯清洗方式对离子色谱测试结果的影响

离子色谱自动进样器装样杯在生产过程中易被离子污染,在使用3个多月后,发现测试数据与往年同期相比偏高,且数据平行性较差,实验表明,装样杯是引起数据异常的主要原因。经浸泡、超声波清洗后,装样杯对实验结果影响明显减小。通过该方法处理旧装样杯可重新使用。     

高效液相色谱仪性能的检验

液相色谱仪已在医药、食品、环境、生化等实验室中得到广泛应用.仪器安装后,必需经过检验,检验合格后方能投人使用.     

岛津AA–7000系列原子吸收仪自动进样器混合口功能的应用

以重金属镉为例,介绍了利用岛津AA–7000系列原子吸收仪自动进样器混合口功能,在线稀释、混合配制标准溶液系列及绘制线性回归方程的软件操作方法,并与人工配制标准溶液系列绘制线性回归方程的相关系数相比较。结果表明利用混合口功能自动在线稀释、配制标准溶液系列测得的线性回归方程的相关系数明显优于人工配制标准溶液系列测得的线性回归方程的相关系数,且前者的相关系数更容易满足检测要求,减少人为误差,具有操作简便,灵活高效等优点。     

6291型热变形温度和维卡软化温度测试仪的校准及故障排除

介绍6291型热变形温度和维卡软化温度测试仪的温度校准和位移校准方法，对测试仪的一些常见故障，例如电源故障，主温度传感器故障，电加热系统控制单元故障及测试站的温度偏差较大等进行了分析，并给出了排除故障的方法。     

高效液相色谱仪的故障排除

快速指南：色谱峰丢失通常是由于样品分解或相关的数据采集处理系统出现问题。因为软件常用一特定浓度杂质的标准混合液校正结果，而大多数实际样品都含有较低浓度的杂质，可能会导致与标准样品的保留时间有微小偏移。谱图识别窗口宽度设置需要考虑相应浓度下保留时间的差异，应足够大。     

定点法温度校准装置的研制

研制定点法温度校准装置。该装置主要由定点池、高纯工作物质、恒温系统和测温系统等组成。选用高纯苯甲酸作为定点池工作物质,按精密程序严格控温,自动实现温坪的维持。该苯甲酸固定点装置凝固点温度为122.33℃,温坪持续时间可达到8h以上,重复性为0.008℃,在一年半内其特征量值稳定。定值结果的扩展不确定度为0.02℃(k=2)。该装置能将温度量值直接传递到生产、科研和计量一线,其量值准确可靠,操作简便,可应用于食品医药等行业的温度计现场检定与校准。     

回归分析法对裂解器探头温度的校准

利用热丝裂解器进行实验研究时,其裂解温度是裂解实验不确定度的主要来源。热丝在长时间的使用过程中,热丝平衡温度会发生变化,容易引起裂解产物的不确定性,降低实验结果的可信度。因此,为了解热丝裂解器的使用规律,确保实验精确度,定期对热丝温度进行校准是提高实验质量的重要     

高效液相色谱仪蒸发光散射检测器校准用标准物质的选择

对高效液相色谱蒸发光散射检测器(ELSD)校准用标准样品蔗糖–甲醇溶液和对乙酰氨基酚–甲醇溶液进行了研究。实验表明,用蔗糖–甲醇溶液和对乙酰氨基酚–甲醇溶液校准具有ELSD的高效液相色谱仪,其保留时间、峰面积、最低检测浓度3个参数均符合检定校准用标准物质要求。但蔗糖–甲醇溶液色谱峰的对称性差且响应值明显低于对乙酰氨基酚–甲醇溶液,因此用后者作为ELSD检校用标准物质更适合。     

用熔盐法校准热丝型裂解器探头温度

 阐述了热丝型裂解器在使用过程中及探头温度校准方面所遇到的一些问题，提出了用熔盐法测定及校准热丝型裂解进样器探头温度的方法。     

用熔盐法校准热丝型裂解器探头温度

阐述了热丝型裂解器在使用过程中及探头温度校准方面所遇到的一些问题，提出了用熔盐法测定及校准热丝型裂解进样器探头温度的方法。