氦离子化气相色谱仪校准用混合物中甲烷气体标准物质研制

介绍氦中甲烷气体标准物质的制备方法.以超纯氦气和高纯甲烷为原料,采用称量法制备特性值为10μmol/mol的氦中甲烷气体标准物质.采用气相色谱法(DID检测器)对制备的标准物质进行均匀性、稳定性检验,并对定值结果的不确定度进行评定.研制的气体标准物质均匀性和稳定性良好,有效期为12个月,相对扩展不确定度为2％(k=2)...     

甲烷中甲硫醇气体标准物质的研制

以甲硫醇钠为原料，通过与稀硫酸反应制备甲硫醇。对甲硫醇和甲烷分别进行纯化，采用气相色谱-火焰光度检测器与气相色谱法氦离子放电检测器对纯化后的甲硫醇和甲烷进行纯度分析，甲硫醇纯度（摩尔分数）为99.75%，甲烷纯度（摩尔分数）为99.997%。通过称量法制备了甲烷中甲硫醇气体标准物质。采用气相色谱法火焰光度检测器对标准物质进行了均匀性检验、稳定性考察。研制的甲烷中甲硫醇标准物质标称浓度为100μmol/mol,F检验和回归曲线法实验结果表明，在压力0.5～10 MPa范围内，该标准物质具有良好的均匀性和稳定性，定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)，有效期为12个月。     

空气中偏二甲肼气体标准物质的研制

采用称量法制备空气中偏二甲肼气体标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的空气中偏二甲肼气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果分别为10,500μmol/mol,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于偏二甲肼报警器的检定或校准。     

二氧化碳中一氧化氮气体标准物质研制

研制二氧化碳中一氧化氮气体标准物质。以高纯二氧化碳和一氧化氮气体标准物质为原料,采用称量法制备二氧化碳中一氧化氮气体标准物质,用气体分析仪对制备的标准物质浓度进行检测,并对该标准物质定值结果的不确定度进行评定。研制的二氧化碳中一氧化氮气体标准物质中一氧化氮的浓度为5,25,50 μmol/mol,相对扩展不确定度为3.0% (k=2)。该气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,可用于食品级二氧化碳分析方法的确认和评价。     

电力变压器油中溶解气体分析用标准物质的研制

采用称量法制备了电力变压器油中溶解气体分析用气体标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的电力变压器油中溶解气体分析用标准物质具有良好的均匀性和稳定性,标准物质定值结果为5 000μmol/mol,定值结果的相对扩展不确定度为1%(k=2)。该标准物质可用于电力部门变压器油中溶解气体的分析及测试。     

氩气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷混合气体标准样品的研制

介绍气体报警仪标定和检测使用的氩气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷气体标准样品的制备,以气相色谱法对其均匀性和稳定性进行考核,对定值结果的不确定度进行了评定。标准气体定值范围:一氧化碳为500～1000μmol/mol,不确定度2%;二氧化碳为1000～5000μmol/mol,不确定度2%;甲烷为300～500μmol/mol,不确定度3%;乙烷为300～500μmol/mol,不确定度3%。     

氮中丙烯腈气体标准物质的研制

以高纯丙烯腈和高纯氮气为原料,采用称量法配制氮中丙烯腈气体标准物质。对配制的气体标准物质分别进行机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。经F检验,2.00μmol/mol及5.00μmol/mol两种浓度的样品在0.5~10 MPa范围内标准值无显著变化,具有较好的压力均匀性;在–20℃和40℃条件下保存7 d,其量值无显著变化,可满足运输环节量值稳定;在常温下贮存9个月量值无显著变化,表明其稳定性良好,满足国家二级标准物质对有效期的要求。对定值结果的不确定度进行评定。配制的氮中丙烯腈气体标准物质标准值为(2~5)×10~(–6)mol/mol,相对扩展不确定度为9%(k=2)。该标准物质达到国家二级标准物质的相关技术要求,可用于对丙烯腈气体报警器的校准。     

氮中甲烷气体标准物质的研制

以甲烷纯度标准物质和高纯氮气为原料,采用称重法制备氮中甲烷气体标准物质。称量过程考虑了空气密度、天平线性系数、气瓶体积膨胀系数、转移和装卸过程产生的质量损失等因素。用气相色谱仪测定了高纯氮气中甲烷的含量,并对研制的标准物质进行了压力均匀性和时间稳定性检验。结果表明,研制的氮中甲烷气体标准物质标准值为10.0~1.00×10~3μmol/mol(U_(rel)=2%,k=2),该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于测量仪器的校准、测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

氦气分析用杂质成分气体标准物质研制

采用称量法研制了氦气中微量氖、氢、氧、氮、甲烷、二氧化碳和一氧化碳7种杂质成分气体标准物质,介绍了称量法制备技术、稀释气中相关杂质的定量等过程,并分别用F检验和回归曲线法对研制的气体标准物质进行了均匀性和稳定性检验.结果表明,研制的氦气分析用杂质成分气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,气体标准物质定值结果为10μmo...     

甲醇中微量水分标准物质的研制

用无水甲醇试剂研制了甲醇中微量水分标准物质,对研制的标准物质量值进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,该标准物质均匀性良好,其量值在一年内无显著变化,具有较好的稳定性。采用与国家一级标准物质比较法进行定值,研制的甲醇中微量水分标准物质的定值结果为0.103%,相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质满足卡尔·费休水分测定仪检定校准的要求。     

重量法制备氮中微量氧气体标准物质

介绍重量法制备氮中微量氧气体标准物质的实验方法和结果.考察了环境空气对微量氧配制过程中引入误差的影响,对称量法制备气体标准物质不确定度进行了评定并对不确定度进行了验证,验证结果吻合在l%之内;氧含量在0～10 μmoL/mol范围内重量法制备的气体标准物质的不确定度小于1%,并且取得了国际的等效性.     

液相色谱仪检定用甲醇中胆固醇标准物质的研制

采用重量–容量法制备了液相色谱检定用200μg/m L的甲醇中胆固醇标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的甲醇中胆固醇标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测器、蒸发光散射检测器的检定。     

氢化可的松纯度标准物质的研制

介绍纯度标准物质氢化可的松的研制方法.采用高效液相色谱法对该标准物质进行了定值及均匀性、稳定性检验.该标准物质定值结果为99.5%,扩展不确定度为0.2%,其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家一级标准物质的技术要求.     

甲基对硫磷溶液标准物质的研制

采用重量–容量法研制了1.00 ng/μL甲基对硫磷农药标准物质,对研制的甲醇中甲基对硫磷溶液标准物质量值进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该标准物质均匀性良好,在一年内量值没有显著性变化,具有良好的稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于农药残留测量结果的准确性评价。     

低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的制备

以二氧化硫纯度标准物质和高纯氮气为原料,采用与一级标准物质比较法制备了摩尔分数为10~100μmol/mol的氮中二氧化硫标准物质。用二氧化硫分析仪对配制的标准物质进行了机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。结果表明,滚动30~80 min后该标准物质机械混匀良好;经F检验,在10~0.5 MPa范围内该标准物质量随压力变化无显著差异,具有较好的压力均匀性;在–20℃和40℃条件下保存7 d,其量值无显著变化,可满足运输环节量值稳定性要求;在常温下贮存11个月,量值无显著性变化,满足国家二级标准物质稳定性要求。采用与一级标准物质比较法定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。研制的低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的标准值分别为9.89,55.4,101.2μmol/mol(U_(rel)=2%,k=2),该标准物质满足国家二级标准物质的相关技术要求,可用于仪器校准、测量过程质量控制及分析方法的确认和评价。     

甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质制备

研制特征量值为1 000μg/mL甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质。分别利用气相色谱-质谱联用法、核磁共振波谱法和红外光谱法对丙烯酸乙酯标准品原料进行定性确认。采用质量平衡法对主成分含量进行量值核验，丙烯酸乙酯标准品纯度（质量分数）为99.842%，扩展不确定度为0.3%，量值在证书给出的不确定度范围内，因此采用证书标识量值作为原料标准值，证书中标识的不确定度作为原料不确定度。以丙烯酸乙酯标准品为原料，采用重量-容量法制备溶液标准物质，分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性和稳定性检验，并对其定值结果的不确定度进行评定。结果表明，该标准物质均匀性和稳定性良好，有效期为12月，定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)，可用于环境样品中丙烯酸乙酯分析方法的确认和评价以及仪器校准与检测质量控制。     

低温封接玻璃成分分析标准物质的研制

研制了低温封接玻璃成分分析标准物质,对标准物质的制备技术进行了研究。分别用F检验和t检验法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验,结果表明,研制的低温封接玻璃标准物质具有良好的均匀性和稳定性。采用6家实验室进行协作定值,对定值结果的不确定度进行了评定。各组分定值结果的相对扩展不确定度均小于5%(k=2)。     

血液中乙醇含量检测用标准物质的研制

制备8种不同浓度的血液中乙醇含量检测用水中乙醇标准物质。采用重量–容量法配制水中乙醇溶液标准物质,以配制值作为定值结果。采用气相色谱法对标准样品进行了均匀性和稳定性检验,并对定值结果进行验证。对定值结果的不确定度进行了评估。结果表明,水中乙醇标准物质的均匀性和稳定性良好,可稳定12个月。该系列标准物质已获批为国家二级标准物质,编号为GBW(E) 083145～GBW(E) 083152。     

GC–MS校准用异辛烷中八氟萘标准溶液的研制

采用重量–容量法研制了气相色谱–质谱(GC–MS)校准用100.1 pg/μL异辛烷中八氟萘溶液标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的异辛烷中八氟萘溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于GC–MS联用仪的EI源及负CI源的信噪比校准。     

氮气中1 μmol·mol~(-1)硫化氢气体标准物质的研制

介绍了瓶装氮气中1μmol·mol-1硫化氢气体标准物质的研制过程,对称量法制备过程、均匀性、稳定性引入的不确定度进行了评定。该气体标准物质的相对扩展不确定度为Uc=2.0%,k=2,使用有效期为一年,取得了国家一级标准物质证书。