高效液相色谱法分析乙酰乙酸乙酯制备脱氢乙酸反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯

乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法。由于乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾。通过优化色谱条件,将烯醇式乙酰乙酸乙酯转化为酮式异构体,避开烯醇式异构体的干扰,使乙酰乙酸乙酯的峰形更好,定量更准确,从而以酮式乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析替代乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析,进而建立一种同时检测乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应液中脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的高效液相色谱法。采用Agilent HC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,紫外检测波长为290 nm,柱温为35 ℃,流动相为甲醇-0.3%醋酸铵缓冲溶液(5:95, v/v,醋酸调节pH 6.0),流速为0.6 mL/min。在线性范围内,脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的线性相关系数分别为0.99995和0.99992;加标回收率分别为98.5%和101.3%;相对标准偏差均小于1.0%。该方法具有较好的准确性和灵敏度,可简便、快速地同时对反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯进行定性、定量分析,从而为乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应进程的控制提供参考。     

离子液体作高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸

建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸的方法.实验以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,研究了检测波长、离子液体烷基链长度、离子液体溶液的浓度以及pH值等对分离和测定的影响.优化的色谱条件为:以体积比60:40的甲醇-3.0 mmol/L1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐溶液(乙酸...     

α-吡咯烷酮乙酸甲酯的H P LC测定

建立了测定α -吡咯烷酮乙酸甲酯的反相高效液相色谱法。采用的流动相为甲醇 -水 -四氢呋喃 (体积比30∶68∶2) ,流动相pH3.0,柱温45℃ ,流量梯度洗脱,检测波长208nm。在该条件下α -吡咯烷酮乙酸甲酯与相关物质的色谱峰分离完全,测定α -吡咯烷酮乙酸甲酯 ,含量为90 %～94 %时SD为0.59 %～0.72 % ,RSD为0.65 %～0.77 % ,与化学法相比 ,测定结果一致。     

HPLC柱效对检测水中磺胺二甲基嘧啶色谱条件的影响

研究色谱柱的柱效降低后对高效液相色谱测定水中磺胺二甲基嘧啶色谱条件的影响。比较了新旧色谱柱的分离效果、色谱峰的对称性和峰面积,结果表明,旧色谱柱的柱效降低,对目标物的分离效果变差,目标物的吸收峰面积变小,峰形不对称。对色谱条件进行了优化试验,结果表明,对流动相水相添加0.125%的冰乙酸调节p H值为4.5后色谱峰的峰形对称性和分离效果得到改善。     

高效液相色谱柱切换技术中系统峰的研究

对高效液相色谱柱切换技术中分析流动相、净化时间、预处理柱的长短、预处理流动相纯度、柱切换时间、检测器波长等对系统峰的影响因素进行了系统地讨论。     

固相萃取富集高效液相色谱法测定苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸

建立了以固相萃取技术进行富集 ,高效液相色谱法进行分离和检测苯氧乙酸和 2 ,4 二氯苯氧乙酸的方法。环境水中的苯氧乙酸和 2 ,4 二氯苯氧乙酸用Sep PakC18Cartridge进行固相萃取。液相色谱的条件是 :Shim PackCLCODS柱为分析柱 ;甲醇 水 (9∶1,V/V)为流动相 ;流速为 1mL/min ;在UV 2 75nm波长下进行检测。本法具有良好的灵敏度和重现性     

梯度液相色谱中梯度曲线变形对色谱峰宽的影响

在梯度液相色谱中,溶剂混合以及轴向扩散等因素会使梯度曲线发生变形,而这在阶梯梯度以及高斜率的线性梯度中表现得尤为明显。本文探讨了这种梯度曲线变形对色谱峰宽的影响。首先以C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯和苯乙酮为样品,测得不同线性梯度和阶梯梯度条件下的色谱峰。然后以205 nm为检测波长,记录相应条件下未接色谱柱时甲醇的响应值,得到柱入口处的梯度曲线。接着根据所设定的梯度条件以及柱入口处测得的梯度曲线,分别计算相应情形中色谱峰宽的理论值,将其与实验值进行了比较。研究结果表明,梯度曲线的变形会对色谱峰宽产生影响。当将这种影响考虑在内后,理论值与实验值更为吻合。     

离子液体[BMIM]BF_4对甘草酸及其衍生物色谱行为的影响

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4)加入到高效液相色谱流动相中,研究其对甘草酸(GL)及其衍生物甘草次酸(GA)和单葡萄糖醛酸基甘草次酸(GAMG)色谱行为的影响。结果显示,加入离子液体后的流动相能够明显改善色谱峰形、减少峰拖尾、增大峰面积和峰高、提高检测灵敏度,并缩短GL,GA及GAMG 3种化合物的同时检测时间,提高检测效率。优化色谱条件为:InertSustain C18(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)反相色谱柱为分离柱,柱温40℃;甲醇-1.0 mmol/L[BMIM]BF4(体积比81∶19,乙酸调至pH 3.0)为流动相,流速0.7 mL/min,进样体积20μL,检测波长251 nm。GL,GA及GAMG在5.00~100 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 8),检出限分别为0.02,0.04,0.09 mg/L;加标回收率分别为100.1%,98.0%,98.2%,RSD为0.18%~0.43%。同时测定GL生物转化体系中3种组分,结果满意。     

固相萃取富集高效液相色谱法测定苯氧乙酸和2，4—二氢苯氧乙酸

建立了以固相萃取技术进行富集,高效液相色谱法进行分离和检测苯氧乙酸和2,4－二氯苯氧乙酸的方法。环境水中的苯氧乙酸和2,4－二氯苯氧乙酸用Sep-Pak C18 Cartridge进行固相萃取。液相色谱的条件是：Shim-Pack CLC ODS柱为分析柱;甲醇－水（9：1,V／V）为流动相;流速为1mL/min;在UV－275nm波长下进行检测。本法具有良好的灵敏度和重现性。     

高效液相色谱切换波长法同时测定葡萄组织中单体酚

建立了切换检测波长同时测定葡萄组织中单体酚含量的高效液相色谱方法,使得全部待测物质能够在其最大吸收波长下得到检测。应用ZorbaxC18柱,以1.3%的乙酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温30℃。结果显示:各组分均得到很好分离,校准曲线的线性关系良好(r≥0.9990);平均加标回收率≥89.5%;保留时间及峰面积在日内(n=10)和日间(n=10)实验中的RSD分别≤0.3%、2.9%和0.3%、3.1%;与恒定检测波长的方法相比,该方法明显地降低了被测物质的检出限,并且在测定实际样品中得到了基线平稳、分离效果和峰形皆好的色谱图。该方法预处理简单、灵敏、重现性好。     

反相离子对色谱/蒸发光散射检测器分离唑来膦酸及其有关物质

采用反相离子对高效液相色谱／蒸发光散射检测法研究了唑来膦酸及其有关物质的色谱分析与分离方法。优化了色谱条件，固定相为Hypersil C8柱，以含10 mmol／L正戊胺的5mmol／L乙酸铵缓冲液（用乙酸调节pH至7．0）-甲醇（体积比为97：3）为流动相，流速为1．0mL/min，蒸发光散射检测器检测。在该色谱条件下，唑来膦酸与其有关化合物（包括合成过程中残余的原料咪唑乙酸及分解产物亚磷酸、磷酸盐）的分离良好，唑来膦酸色谱峰与最近杂质峰的分离度大于1．5。本法简便快速，为唑来膦酸的常规分析提供了有效可靠的方法。     

以离子液体为流动相的高效液相色谱-间接紫外检测法分析四甲基按根离子

建立了四甲基铵根离子的反相高效液相色谱-间接紫外检测分析法.以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱,采用间接紫外检测方法,考察了紫外检测波长和离子液体+有机溶剂(乙腈、甲醇)流动相对分离和测定四甲基铵根离子的影响.最佳色谱条件为:以80% 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(0.5 mmol/L,乙酸调pH 3....     

卵类糖蛋白手性柱拆分钙离子拮抗剂尼卡地平对映体

研究了在卵类糖蛋白（OCCHI）手性柱上影响钙离子拮抗剂尼卡地平对映体拆分的主要因素，建立了尼卡地平对映体的拆分方法。氨丙基硅胶在0．2moL／L磷酸钠缓冲液（pH6．6）中与OGCHI反应，制备的固定相装填于10cm不锈钢柱中，用高效液相色谱法拆分尼卡地平对映体。优化的色谱条件为：0．05moL／L磷酸钠缓冲液（pH5．5）-甲醇（65：35），流速0．2mL／min，紫外检测波长236nm，柱温：25℃。在此条件下，尼卡地平对映体可得到良好分离。通过改变有机改性剂的种类和比例、流动相的pH值、缓冲溶液的浓度以及流速等色谱条件，确定了影响尼卡地平对映体拆分的主要因素。     

高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒碱和二氢辣椒碱

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定辣椒中辣椒碱、二氢辣椒碱的检测方法.实验考察了仪器条件、不同流动相体系、流动相配比、柱温、流速等因素对分离的影响.确定了最佳色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);二极管阵列检测器,辣椒碱、二氢辣椒碱的最佳检测波长为280 nm;色谱柱温度为2...     

高效液相色谱测定浓缩苹果汁展青霉素的残留量

报道采用高效液相色谱(HPLC)法分析浓缩苹果汁中展青霉素的含量。果汁样品先经纯水稀释,再用乙酸乙酯提取,通过净化、浓缩,用甲醇/水(1∶1,V/V)定容后,进行HPLC检测。色谱柱为资生堂MG-ⅡC18柱,采用等度洗脱,流动相为甲醇、水、乙酸-乙酸钠盐缓冲液(pH=4.6);采用可变波长检测器(VWD)在276 nm波长检测。展青霉素在0.02~1.0μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,其相关系数(R2)为0.9965。果汁样品中不同水平标准加入回收率在69.82±1.64%~87.54±3.61%范围;展青霉素在样品中残留量检测的定量限为50μg/L。     

高效液相色谱法测定番泻甙及其代谢产物番泻素

采用高效液相色谱法分离测定番泻甙A和B及其代谢产物番泻素A和B,其色谱条件为：色谱柱Spherisorb C 18 不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d., 10 μ m),柱温40 ℃;检测波长 360 nm;流动相A为1.25%(体积分数)乙酸水溶液,流动相B为甲醇,线性梯度程序为100%A20 min100%B。该方法快速、准确,能够对番泻甙的整个代谢过程进行实时分析。     

芳香族羧酸的高效液相色谱法测定及其在药品分析中的应用

建立了反相高效液相色谱同时测定苯甲酸、水杨酸、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、对氨基苯甲酸和邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法.以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,研究了流动相组成、淋洗梯度和检测波长对芳香族羧酸分离效果的影响.在优化色谱条件下,即流动相为乙酸水溶液(50 mmol·L-1,pH 3.5) -甲醇(60 ∶ 40),紫外检测波长为230 nm,流速为1.0 mL·min-1,色谱柱温度为30 ℃,6种芳香族羧酸在25 min内达到基线分离.方法的检出限为0.21 ～ 0.99 mg·L-1,平均加标回收率为99.7% ～100.1%,相对标准偏差小于0.60%.将方法用于足君清酊剂和水杨酸苯甲酸松油搽剂两种药品的分析,结果满意.     

高效液相色谱法测定全血中骨碱性磷酸酶的活力

 建立了测定全血中骨碱性磷酸酶(BALP)的高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为SpectraPhysicsODS反相柱,以V(0.01mol/L乙酸,pH4.8)∶V(甲醇)=70∶30的溶液为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为275nm。当BALP的质量浓度为8～200mg/L时,其活性对峰面积呈良好的线性关系(r=0.996),检测限为3ng。该方法简便、快速、可靠,可用于临床测定全血中的BALP。     

高效液相色谱法测定伸筋丹中士的宁含量

采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定了中成药伸筋丹中士的宁含量。色谱条件：氰基柱并加同种类预柱；流动相：甲醇－水－乙酸－三乙胺（９８００：１５５：３０：１５）；ｐＨ６．７；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；紫外检测，波长２５４ｎｍ；在４～２０ｍｇ／Ｌ浓度范围内，士的宁的峰面积Ａ与浓度Ｃ间的回归方程为：Ａ＝－７．０１×１０~３＋９．０８×１０~５Ｃ（ｒ＝０．９９９９）；外标法定量，方法精密度ＲＳＤ＝１．９１％（ｎ＝６）。     

反相高效液相色谱法测定吴茱萸及制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

用反相高效液相色谱法测定了吴茱萸及制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱，建立了中药及制剂中吴茱萸碱、吴茱萸次碱分离、测定的色谱方法。色谱条件：ＯＤＳ柱，乙腈＋水＋四氢呋喃＋乙酸（５２＋４８＋１＋０．１）为流动相，紫外检测波长２８０ｎｍ。方法简便、灵敏、准确、快速。