氢化物发生-原子荧光光谱法测定气态总汞

采用高锰酸钾-硫酸液体吸收和原子荧光光谱法测定了气态总汞,探讨并优化了气态总汞测定的条件。当采样体积为15 L时,方法检出限为0.018μg/m3。0.2μg/L和1.0μg/L标准溶液测量结果的相对标准偏差分别为2.5%和1.8%,实际样品测量结果的相对标准偏差为1.9%(n=11),样品加标回收率为88.5%～104.0%。     

石墨消解–原子荧光法测定土壤中的汞和砷

采用石墨消解法对土壤样品进行预处理,用原子荧光光度法测定样品中汞和砷的含量。汞的质量浓度c在0.00~1.00μg/L范围内与荧光强度I线性相关,回归方程为I=849.47c–22.356,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.001 8μg/g。砷的质量浓度在0.00~10.00μg/L范围内与荧光强度线性相关,回归方程为I=107.22c–28.994,相关系数r2=0.999 9,检出限为0.009 9μg/g。实际土壤样品5次平行测定汞和砷的相对标准偏差分别为6.2%~15.2%,0.8%~9.9%,用本法对黄土标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。     

密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中的汞和砷

建立了密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中痕量汞和砷的分析方法。采用密闭罐溶解复杂基体中药样品,进行易挥发元素分析的样品前处理,技术简单,快速,能耗低。汞和砷的质量浓度分别在0~10μg/L和0~200μg/L范围内与荧光强度成线性关系,线性相关系数均大于0.99。汞、砷的检出限分别为0.014,0.086μg/L;测定结果的相对标准偏差不大于4.67%(n=5);加标回收率分别为99.0%~106.4%,95.2%~101.7%。该方法操作简便,可用于中药中汞、砷元素的质量控制。     

电化学还原气态进样-原子荧光光谱法测定海产品中总汞

建立了电化学还原气态进样-原子荧光光谱法测定海产品中的总汞的方法。海产品中不同形态的汞经消解后全部转化为无机汞,经电化学还原原子化后由氩气导入原子荧光光度计原子化器中实现定量分析。实验对电化学流通池结构以及影响分析灵敏度的电解电流、载气流量等实验条件进行了优化。优化条件下,在0.5~7.0μg/L汞浓度范围内,荧光值与浓度之间线性关系良好;该法汞的检出限为2.8 ng/L;2μg/L汞标液6次平行测定相对标准偏差2.0%;加标回收率在91.2%~98.7%之间。该法可应用于北京市购4种海产品中总汞含量的测定。     

在线浓缩与流动注射分光光度法联用对水中痕量锌的测定

pH 9.3的硼砂缓冲溶液中,在吐温-80存在的条件下,锌与1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚在水相中能形成络合物。将浓缩技术与流动注射分析技术联用,建立了在线自动测定环境水样中痕量锌的新方法。方法的线性范围为2.0-360μg/L,检出限为0.42μg/L;对质量浓度为5.0、50μg/L的锌离子进行8次平行测定,相对标准偏差（RSD）分别为3.55%和2.14%。将该方法应用于水体中痕量锌离子的测定,结果令人满意。     

王水-过氧化氢热浸提原子荧光光谱法快速测定原生中草药中的汞

采用王水-过氧化氢预氧化水浴热浸提处理样品,应用原子荧光光谱法快速检测原生中草药中痕量汞.其方法回收率在98.6%~105.4%之间,相对标准偏差在3.0%~7.4%之间,标准系列质量浓度在0.000~6.000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,一元线性回归方程为：IF=301.512C＋1.235,方法检出限达到0.021 6μg/L.试验证实,方法具有简便、快速、灵敏度高、取样量少等优点,为原生中草药中痕量汞的检测提供了有效的分析方法.     

氧弹燃烧–原子荧光光谱法测定煤中汞含量

建立氧弹燃烧–原子荧光光谱法测定煤中汞含量的方法。用氧弹燃烧分解样品,汞释放后以硝酸溶液吸收,以0.5 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,体积分数5%的硝酸溶液为载流液,用原子荧光光谱法定量测定。方法检出限为0.02μg/kg,对标准物质GBW 11156(标准值0.32μg/g)进行平行测定,测定结果的平均值为0.318μg/g,相对标准偏差为7.3%(n=6),加标回收率为91.5%~106.5%。该方法简单、干扰少,准确度和精密度良好,可用于煤中汞的测定。     

微波消解-双通道原子荧光光谱法同时测定家禽内脏中的硒和汞

最佳分析条件下,采用微波消解样品,以HCl为预还原剂和测定介质,用氢化物发生-原子荧光法同时测定了家禽内脏中硒汞的含量。硒、汞的质量浓度分别在12.00～24.00μg/L范围与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限分别为0.065μg/L和0.010μg/L,相对标准偏差(RSD)分别在1.3%～2.8%和2.4%～4.3%(n=5)之间,回收率范围分别为93.6%～101.1%和92.2%～98.6%。     

应用双通道原子荧光光度计同时测定饮用水中的砷和汞

使用XGY-6080型双通道原子荧光光度计,同时测定饮用水中的砷和汞。在最佳仪器工作条件下,砷和汞的检出限分别为0.0273μg/L、0.0034μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.09%~3.34%(n=7),砷和汞的加标回收率分别为96.59%~103.97%和96.78%~98.95%。     

微波消解-原子荧光法测定固体废弃物浸出液中的总汞

建立了密闭微波消解和原子荧光法测定固体废弃物浸出液中总汞的方法.对微波消解和原子荧光条件如灯电流、硼氢化钾浓度、载气流速等进行了优化.汞的浓度在0.00-5.00μg/L 范围内与荧光强度呈良好的线性,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.032μg/L.两种浓度汞标准溶液测定结果的相对标准偏差分别为4.6%和3....     

WM-10型水汞测量装置-原子荧光光谱仪联用测定海水中痕量总汞

采用WM-10型水汞测量装置与原子荧光光谱仪联用测定海水中的痕量总汞,海水中总汞的检测限为3.4 ng/L、线性范围为0.005～0.100 μg/L (n=5,r=0.9995);无汞海水基底加0.0100 μg/L汞标的水样,测定平均值为0.0105 μg/L,相对标准偏差为11.8% (n=12);无汞海水基底加标平均回收率为102.8%.采用该法与EPA 1631方法分别测定了12个实际海水样,两种方法结果的相对百分偏差为0.3%～17.6%.方法可应用于海水中痕量总汞的测定.     

密闭微波消解-冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞

采用硝酸和过氧化氢体系,密闭微波消解,冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞,选择0.3g/L硼氢化钾溶液为还原剂,硝酸溶液(1 99)为酸介质。测定结果表明汞浓度在0~1μg/L范围线性良好,相关系数大于0.9990,汞的加标回收率为90.2%~99.6%,测定结果的相对标准偏差均小于4%,检出限为0.0058μg/L。     

氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中的砷、汞和铅

建立氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中砷、汞和铅元素的方法。对茶叶、方便面、精料与二氧化硅样品的前处理方法进行了研究,讨论了酸介质与酸度、还原剂浓度、铁氰化钾与草酸浓度等因素对样品测定的影响。当还原剂质量浓度为20 g/L、载流酸度为5%、铁氰化钾和草酸质量浓度分别为4 g/L和2 g/L时,砷、汞和铅的方法检出限分别为0.024,0.008,0.066μg/L,方法的回收率为85%~105%,测量结果的相对标准偏差分别为0.7%,0.7%,1.8%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食品和食品添加剂中砷、汞、铅的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞

为建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞的测定方法,采用微波消解方法,双道原子荧光光谱法同时测定了鱼体中砷和汞的含量。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.2~2.0μg/L,0.0~50.0μg/L;相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 5;砷回收率为96.5%~101.5%之间,相对标准偏差(n=11)为1.22%,检出限为0.004 2μg/L;汞回收率为98.6%~103.0%,相对标准偏差(n=11)为0.67%,检出限为0.009 6μg/L。用该法测定鱼类中砷和汞,方法灵敏度高、操作简便快速、结果准确可靠。     

电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定人发中的痕量汞

采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器,以玻碳为阴极材料,结合原子荧光光谱法,在断续流动条件下,建立了电化学冷蒸气发生法-原子荧光光谱联用技术(ECVG-AFS)对汞的分析方法.在优化的实验条件下,汞在0～5.0μg/L范围内荧光强度与浓度呈良好的线性关系,汞的检出限为1.2 ng/L.对1μg/L Hg测定的相对标准偏差为1.8%(n=11).可用于人发标准样品中汞的测定.     

微波消解冷原子荧光法测定市售猪肉中的痕量汞

采用微波消解，冷原子荧光法测定了猪肉中的痕量汞。汞的回收率在90．7％～98．8％之间；相对标准偏差（RSD）2．62％；检出限为0．010μg/mL；线性范围0～12μg/mL。     

氢化物原子荧光法同时测定虫草中的痕量铅和汞

采用断续流动氢化物发生器,以碱性铁氰化钾为氧化剂,在柠檬酸介质中使铅和汞分别产生铅烷和汞蒸气。采用氢化物发生原子荧光法同时测定痕量铅和汞。考察了共存元素的干扰情况,在选定最佳工作条件下测得铅和汞的检出限分别为3.00×10-4μg/mL和3.00×10-5μg/mL,相对标准偏差分别为2.3%和1.0%(n=11)。将该法应用于虫草中痕量铅和汞的同时测定,加标回收率分别为94.5%和95.3%。     

高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析汞化合物形态的研究

建立了高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定汞化合物形态的分析方法。实验对淋洗液组分浓度、氧化剂和还原剂浓度、载气流速及紫外消解管长度等操作条件进行了优化,获得了令人满意的分析结果。在优化的分离检测条件下,20μg/L的汞化合物标准溶液平行7次进样分析,甲基汞、无机汞和乙基汞的色谱峰高的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%、2.9%和2.4%;3种汞化合物的线性范围为10~1000μg/L,25μL进样检出限分别为3、2和4μg/L。用建立的方法测定了脉红螺样品中甲基汞的含量,甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为90%和92%。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中的汞

研究了采用氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中痕量汞的方法,通过采用氢化物发生器,选择合适浓度的载流和硼氢化钾,获得了较为满意的分析结果。在测定汞含量5～20μg/kg的食品标准样品时,测试结果相对标准偏差RSD为2.2%～3.7%,回收率为84.9%～97.5%,检出限为0.2μg/L,完全满足食品行业汞元素痕量检测要求,操作简便、快速。     

两种原子荧光法测定水中汞含量的比较

分别利用原子荧光法和冷原子荧光法对水中的汞含量进行测定,两种方法的检出限分别为0.01μg/L和0.003μg/L,实样测试的加标回收率范围分别为107%～113%和98%～104%,标准样品测试的相对标准偏差分别为0.93%和0.92%。结果表明,冷原子荧光法具有更低的检出限和更高的准确度,两种方法在精密度方面差异不大。