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采用高频红外吸收法测定了氧化钴粉中硫的含量,并对样品作测定前的预处理(物理处理),在测定上选用复合型助熔剂,解决了高频感应炉中因顶吹氧气流的作用而导致的样品喷溅问题,并将镍作为辅助助熔剂应用于碳硫测定。该方法可准确测定硫含量为0.001%-0.1%的氧化钴粉中的硫,回收率为95.6%-104.8%。RSD为2.2%-4.9%。 相似文献
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高频燃烧-红外吸收法测定大气粉尘中碳硫 总被引:1,自引:0,他引:1
使用美国LecoCS-344碳硫测定仪以W-Fe为助熔剂测定大气粉尘中碳硫含量,考察了空白值、助熔剂、分析时间对碳硫释放的影响,并应用microsoft Excel 2000软件处理试验数据,最终得到粉尘样品中碳硫含量,方法快速准确,测定范围为0.1%-3%,相对标准偏差优于7%。 相似文献
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建立高频燃烧红外吸收光谱法测定钨钛合金中碳含量的分析方法。在1980 W分析功率下,称取0.3 g样品,以2.0 g钨锡及0.5 g纯铁混合助熔,用高频红外分析仪测定碳。碳的含量在0.013%~0.050%范围内与红外吸收峰面积线性相关,相关系数为0.9993。碳的测定下限为3.6μg/g,方法检出限为1.08μg/g。该法测定结果的相对标准偏差为2.97%~4.11%(n=8),碳的加标回收率为96.2%~103.1%。该方法能够满足合金中碳含量的分析要求。 相似文献
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硫在钼酸铵中以硫酸盐形式存在 ,目前暂无国家标准测定方法 ,而采用一般分析方法均难以测定 ,因钼酸铵既带有 4个结晶水又含有铵根离子 ,直接用红外吸收法测定 ,因结晶水分解后吸收SO2 ,结果偏低。钼酸铵中的硫含量过低 ,重量法、电导法不能测定 ,也不能用碘量法分析 ,因燃烧生成的氧化物使淀粉指示剂变蓝。燃烧后放出的氨气使吸收液呈碱性 ,同样不能用酸碱滴定法测定。而比色法只能检测钼酸铵中的SO2 - 3。将钼酸铵预处理 ,采用手动重量辅入法 ,用碳硫仪CS 4 44加以检测 ,效果好 ,回收率高。1 试验部分1.1 仪器与试剂CS 4 44红外… 相似文献
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采用HIR-944B红外碳硫分析仪快速测定碳酸锶中的硫。对测定条件如助熔剂加入量、样品加入方式、参考物质的选择进行了探讨。确定的助熔剂最佳配比为0.5 g纯铁+0.3 g锡粒+1.5 g钨粒。样品平铺于混合助熔剂的中间层,最上部覆盖薄铝片压紧,以有证石灰石为参考物质。该方法测定结果的相对标准偏差为1.85%、2.12%(n=5),加标回收率为96%、98%。 相似文献
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通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明:比较器水平设为1%,分析时间设为45 s,坩埚在1350 ℃下预烧45 min,选择钨作为助熔剂且使用前在140 ℃烘3 h,助熔剂用量为1.5 g,称样量为0.5 g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.01~0.001 %的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。 相似文献
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利用高频红外碳硫仪,建立盐酸预处理-红外吸收法测定地球化学样品中有机碳含量的分析方法。对样品的称取量、助熔剂的添加量、盐酸溶液的体积分数等条件进行了优化。高频红外碳硫分析仪专用陶瓷坩埚经过1 200℃高温处理后,能够有效降低空白值。优化后的分析条件为:确定称样量为50 mg,使用体积分数为40%的盐酸溶液,选择0.5 g纯铁屑和1.5 g钨粒作为助熔剂;对土壤和水系沉积物等不同类型的地球化学样品进行6次测定,选择国家一级标准物质作为实验对象,其检测结果的相对误差为0.23%~3.63%,相对标准偏差为0.592%~4.551%,符合《多目标区域地球化学调查规范》规定,满足分析测试要求。该方法测定结果准确、稳定,流程短、操作简单,适用于地球化学样品中有机碳含量的测定。 相似文献
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镁是一种银白色金属,易与其他金属形成合金,其熔点为922K,沸点为1363K。镁中碳的测定传统上采用重量法及气体容量法。高频感应燃烧红外吸收法由于具有快速、准确、操作简便等特点,目前已成为测定金属及合金中碳的主要方法,并已制定为钢铁中碳分析的ISO标准。但有关镁中碳的高频燃烧红外吸收法测定未见报道。 相似文献
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高频红外碳硫仪由于便捷高效,常应用于区域地球化学样品中硫的分析检测。本文采用高频红外碳硫仪测定低中高含量的硫,以纯铁屑、锡粒和钨粒为助熔剂,对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序和用量等因素进行探讨,确定了最佳分析岩石、土壤和水系沉积物中硫含量的条件,并且用国家一级标准物质验证了该方法的准确度和精密度。结果表明,当样品和助熔剂的加入顺序和质量分别为:0.05 g样品、0.5 g铁助熔剂、1.7 g钨粒时,土壤和水系沉积物中硫的测定结果最稳定,岩石标准样品额外的加入0.5 g锡改善样品流动性,提高分析准确度。该方法的相对标准偏差(RSD)小于6%(n= 12),相对误差绝对值小于8%。此方法具有操作简单、高效、稳定性好的特点,适合于大批量区域地球化学样品中硫的检测。 相似文献
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高纯铝粉在粉末冶金领域应用广泛,其碳含量的高低对材质的物理性能有较大影响,研究快速准确测定高纯铝粉中碳含量方法具有实际意义.采用高频感应燃烧红外碳硫仪测定高纯铝粉中碳含量,优化实验条件,建立高纯铝粉中碳含量测定的高频燃烧红外吸收光谱法.实验表明,称取0.1 g试样,在1980 W分析功率下,按照2.4:0.2:0.2质... 相似文献
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建立高频感应燃烧–红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。对称样质量、助熔剂种类选择及加入量、空白坩埚的处理、仪器分析参数进行优化后,确定实验方案:称样质量0.5 g,助熔剂选用1.0 g钨锡粒,坩埚使用前于1 100℃中灼烧4 h后自然冷却,保存于干燥器中,仪器分析高频功率设定为1.54 k W。在选定的实验条件下,以钢铁标准样品绘制单点校准曲线,以钛合金标准物质IARM 271A验证曲线准确性,建立了高频燃烧红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。采用该方法分别对记忆合金样品NiTiNb–59炉、NiTiNb–40炉中碳含量进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为3.42%,2.76%(n=10),在两样品中分别加入Leco501–501–1~#及AR871碳标准样品进行回收试验,回收率在96%~106%之间。该方法精密度好,准确性高,可用于镍钛铌记忆合金中碳含量的测定。 相似文献
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通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明:比较器水平设为1%,分析时间设为45s,坩埚在1 350℃下预烧45min,选择钨作为助熔剂且使用前在140℃烘3h,助熔剂用量为1.5g,称样量为0.5g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.001%~0.01%的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。 相似文献
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高频燃烧-红外吸收法测定石墨中的固定碳含量 总被引:1,自引:0,他引:1
称取0.05 g试样在520℃高温下灼烧30 min,除去石墨中的有机碳,然后用硝酸(1+1)处理,除去碳酸盐,加3 g碳硫分析专用混合助熔剂,在高频红外碳硫仪上测定固定碳含量.与间接定碳法和非水滴定容量法进行对比试验,测定结果吻合较好.经国家一级标准物质(GBW03118、GBW03119和GBW03120)和石墨矿样品验证,方法的准确度为-0.11%~0.04%,精密度为0.52%~1.81%(RSD%,n=12),符合DZ/T0130-2016《地质矿产实验室测试质量管理规范(岩石矿物样品化学成分分析)》的要求. 相似文献
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骆月英 《中国无机分析化学》2013,3(4):49-51
采用高频燃烧红外吸收光谱法测定碳酸钴中的硫,在测定过程中先将样品进行灼烧处理,并选用纯铁和钨助熔剂熔样,解决了水分干扰和样品熔解不完全的问题。方法可以准确测定碳酸钴中质量分数为0.001%~0.01%的硫,加标回收率为98.4%~101.4%,相对标准偏差RSD为2.8%~6.3%。 相似文献
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利用高频燃烧红外吸收碳硫仪测定铅精矿中的硫含量。低硫含量(S<5%)铅精矿样品直接称样测定;高硫含量(S>5%)铅精矿样品添加稀释剂后称样测定。对样品称样量、助熔剂类型及用量等条件进行了研究,获得最佳分析条件。通过空白实验测得方法检出限为0.0010%,利用铅精矿有证标准物质进行精密度和准确度验证,方法的标准偏差在0.295%~1.3%之间,结果表明该方法精密度高、准确度好,能够满足铅精矿中硫含量的快速准确测定。 相似文献
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通过对称样量、助熔剂、最短分析时间和比较器水平、分析功率等条件进行了优化选择,建立了高频燃烧红外碳硫分析仪对铪合金中碳含量的分析方法。确定采用称样量为0.4g,助熔剂选择为Fe+Sn+W=0.5g+0.1g+1.3g,最短分析时间为45s,比较器水平为1,分析功率选择100%的条件对铪合金中碳含量进行测定。方法用于测定铪合金实际样品中碳的相对标准偏差(RSD)为5.0%,加标回收率为99%~102%。方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。 相似文献
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高频燃烧——电导法测定铁合金中碳和硫 总被引:3,自引:0,他引:3
选择活性剂用于电导法测定碳量。发现其吸收好,灵敏度高,测试范围宽。测定碳量在0.062% ̄5.03%之间的铁合金,结果精密度好,准确度高。 相似文献