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根据JJF1059—1999,评定化妆品中水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、甘宝素和吡罗克酮乙醇胺盐5种去屑剂高效液相色谱法测定结果的不确定度。水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、甘宝素和吡罗克酮乙醇胺盐5种去屑剂测定结果的相对扩展不确定度分别为3.8%、5.4%、3.0%、3.2%和5.0%。 相似文献
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建立了数学模型,考察《化妆品安全技术规范》(2015年版)中高效液相色谱法测定化妆品中8种维甲酸类药物含量的不确定度来源,对各组分的含量测定结果进行不确定度评定。结果显示,在95%的置信水平下,包含因子k=2,化妆品中他卡西醇、他扎罗汀、阿维A、异维甲酸、维甲酸、维胺酯、依曲替酯、阿达帕林质量分数分别为0.007 7%、0.044 8%、0.041 8%、0.040 9%、0.047 3%、0.037 7%、0.040 6%和0.015 9%时,其相对扩展不确定度分别为0.000 24%、0.001 28%、0.001 28%、0.001 19%、0.001 39%、0.001 21%、0.001 26%和0.000 55%。测量不确定度主要来源于标准溶液的配制、标准曲线拟合、天平称量以及测量重复性,因此分析过程中应注意使用校正级别高的玻璃量器,增加系列标准溶液的校准点数及平行测量次数,以保证测量结果的准确度。 相似文献
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对高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁含量的测量不确定度进行评定。建立高效液相色谱法测定西咪替丁的不确定度数学模型,分析影响测量不确定度的主要因素,包括标准储备溶液配制、系列标准工作溶液配制、样品处理、标准曲线拟合、仪器和测量重复性,计算合成标准不确定度和扩展不确定。该方法测量不确定度主要来源于系列标准溶液的配制,其次为标准曲线的拟合、标准储备溶液的配制和样品处理。当化妆品中西咪替丁的质量分数为485.36μg/g时,扩展不确定度为20.96μg/g (k=2,置信区间P=95%)。 相似文献
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评定高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯的不确定度。依据国家计量技术规范JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当取置信概率为95%,包含因子k=2时,高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯含量的扩展不确定度为36.20 μg/g,测量结果表示为(2 026.32±36.20) μg/g。高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯的不确定度主要来源于标准物质称量及系列标准溶液配制。 相似文献
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分析了高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的不确定度来源,并对各不确定度分量进行了评定,得出了三聚氰胺检测结果的相对合成标准不确定度。结果表明检测过程的精密度、检测程序的偏差及校准曲线对检测结果的不确定度影响最大。 相似文献
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立了高效液相色谱法测量水潺中苯甲酸含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。根据JJF1059—1999技术规范要求,以高效液相色谱法测定水潺中苯甲酸含量为例,分析测量过程中引起不确定度的各种因素,评估各不确定度分量,评定合成标准不确定度,包含因子取2(P=95%),计算扩展不确定度,以不确定度的形式报告测量结果。方法的扩展相对不确定度为2.6%,本例样品测量扩展不确定度为0.022 g/kg,测量结果为0.866±0.022 g/kg。评定方案同时适用于高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、 相似文献
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对高效液相色谱法测定化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定结果的不确定度进行评定。根据《化妆品安全技术规范》2015年版中15种防晒剂检测方法,按照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立4-甲基苄亚基樟脑不确定度评价的数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。不确定度来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理、仪器进样、测量重复性引入的不确定度。当化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量为0.804%时,扩展不确定度为0.030%(k=2)。高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定的不确定度主要来源为标准曲线的拟合,样品处理和标准品的纯度。 相似文献
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评定液相色谱法测定乳粉中唾液酸含量的测量不确定度。用酸水解法释放乳粉中的唾液酸,再与邻苯二胺衍生,采用液相色谱分离,荧光检测器检测,外标法定量。分别考察每个测量步骤不确定度的来源,并对各个因素引入的不确定度进行计算与合成,得到测量结果的扩展不确定度。当乳粉中唾液酸含量为2 586 mg/kg时,扩展不确定度为153 mg/kg,包含因子k=2。造成唾液酸测定结果不确定度偏高的主要因素是标准工作液配制、样品定容及测量重复性误差三方面。在日常检验过程中应采用加强操作规范性、配制适合浓度范围的标准溶液、增加平行样品的测定次数等措施保证测量结果的科学性与准确性。 相似文献
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按照HG 3754—2004《啶虫脒可湿性粉剂》对啶虫脒含量进行了测定,通过建立数学模型,对测量不确定度来源进行了分析、评定和量化。当啶虫脒含量为102.1g/kg时,合成不确定度为2.1g/kg,扩展不确定度为4.2g/kg(k=2)。 相似文献
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气相色谱法和高效液相色谱法分析中不确定度的评定 总被引:7,自引:0,他引:7
气相色谱法和高效液相色谱法在标准曲线的绘制、标准样品的使用、测定结果的输出等方面极为相似,因而,评定其分析不确定度时具有相同的数学模型,且各不确定度分项的评定可以采用相似的评定方法。本文参照有关文献[15],以高效液相色谱法测定胺苯磺隆为例,对其不确定度的评定进行了讨论。1 主要仪器、试剂和实验方法 HPLC1100型高效液相色谱仪,进样定量环(20μL,不确定度1%);电子分析天平。容量瓶:A级,100×(1±2×10-3)mL,50×(1±2×10-3)mL;刻度移液管:分度值0 01mL;胺苯磺隆标样:质量分数w为99 0%,标准偏差S为0 01%(n=5)。 … 相似文献
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对离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐含量进行测量不确定度评定。参考国家药品监督管理局通告(2021年第17号)及《化妆品安全技术规范》(2015年版)中硼酸和硼酸盐的离子色谱测定方法,对化妆品中硼酸和硼酸盐的含量进行测定,同时依据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》中的相关规定,建立测定硼酸和硼酸盐的不确定度数学模型,并对不确定度来源进行研究和评定。当化妆品中硼酸和硼酸盐含量为0.463%时,扩展不确定度为0.022%(k=2,置信概率为95%)。离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐含量的不确定度主要来源为标准曲线的拟合及对照品纯度。该方法为提高化妆品中硼酸和硼酸盐的检测水平提供了参考依据。 相似文献
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利用高效液相色谱法测定奶粉中黄曲霉毒素M1含量,对测定结果的不确定度进行评定。通过实验步骤和定量方法建立数学模型,分析不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,标准溶液配制、重复性测量、样品处理对测定结果的不确定度贡献较大。在实际工作中,可以通过选择A级标准玻璃器具、优化样品处理方法、重复测定样品来减小结果的不确定度,提高检测结果的准确性。当样品中黄曲霉毒素M1的质量分数为0.522 μg/kg时,其扩展不确定度为0.027 μg/kg(k=2)。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定婴幼儿用奶瓶中己内酰胺迁移量,并对其测定的结果进行不确定度的评估。参照JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL 006:2019 《化学分析中不确定度的评估指南》中的规定与要求,分析己内酰胺在测定过程中的各种不确定度来源。水基食品模拟物处理的样品中己内酰胺的迁移量测定结果为12.213 mg/L,其扩展不确定度为1.29 mg/L,结果表示为(12.21±1.29) mg/L,k=2;酸性食品模拟物处理的样品中己内酰胺的迁移量测定结果为15.608 mg/L,扩展不确定度为1.48 mg/L,结果表示为(15.61±1.48) mg/L,k=2;酒精类食品模拟物处理样品中己内酰胺所产生的迁移量测定结果为18.299 mg/L,扩展不确定度为1.84 mg/L,结果表示为(18.30±1.84) mg/L,k=2;油基食品模拟物处理样品中,己内酰胺的迁移量测定结果为10.232 mg/kg,扩展不确定度为0.99 mg/kg,结果表示为(10.23±0.99) mg/kg,k=2。通过评估发现,不确定度主要的影响因素是标准溶液的配制... 相似文献