氧弹燃烧–离子色谱法测定电子电气产品中卤素

利用氧弹燃烧处理样品,采用离子色谱法测定电子电气产品中的卤素含量。在0.2~1.0 mg/L范围内,氟、氯、溴、碘离子的质量浓度与离子色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,各离子加标回收率为90%~110%,测定结果的相对标准偏差不超过5.0%(n=6)。该方法快速、准确,可应用于电子电气产品中卤素的测定。     

紫尿酸–Fe(Ⅲ)分光光度法测定盐酸羟胺

在碱性介质及溴化十六烷基吡啶存在条件下,盐酸羟胺与Fe(Ⅲ)–紫尿酸体系发生显色反应形成离子缔合物,该离子缔合物在635 nm波长处有一个吸收峰,其表观摩尔吸光系数ε=2.05×104 L/(mol·cm),据此建立了测定盐酸羟胺的间接分光光度法。盐酸羟胺的质量浓度在0~2.4 mg/L范围内与吸光度与呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法的检出限为0.01 mg/L。将该方法用于盐酸羟胺的测定,其测定结果与国标法测定结果相吻合,加标回收率为95.0%~104.0%,测定结果的相对标准偏差为0.51%~1.29%(n=5)。该方法灵敏度高,操作简便,可用于盐酸羟胺含量测定。     

高温燃烧-水蒸气吸收-离子色谱法测定纺织品中的有机卤化物

建立了高温燃烧-水蒸气吸收-离子色谱同时测定纺织品中有机氟、有机氯、有机溴和有机碘的分析方法。首先采用振荡方式去除纺织品中的无机卤化物得到试样,之后通过设计一种新型的高温燃烧吸收装置,采用程序升温方式对试样进行高温氧化燃烧、裂解及气化,产生的游离态卤素和卤化氢等气体被水蒸气吸收并完全转化为无机卤素阴离子,冷凝收集后用离子色谱分离测定,外标法定量。实验优化了称样量、燃烧方式、燃烧气及其流速、水蒸发量以及冷凝液收集方式等前处理条件,并对离子色谱分析条件进行优化。结果表明,氟、氯、溴、碘离子在0.02～10 mg/L范围内呈线性关系,相关系数（r2）均大于0.999;方法定量下限分别为：有机氟、有机氯1.0 mg/kg,有机溴2.5 mg/kg,有机碘5.0 mg/kg。以棉和涤纶2种不同种类的阴性纺织样品作为基质,在5、50、200 mg/kg 3个加标水平下,测得有机卤化物在棉和涤纶中的平均回收率分别为86.6%～100%和85.4%～99.6%,相对标准偏差（RSD,n=7）分别为2.3%～5.6%和1.9%～5.7%,表明方法具有良好的准确度和精密度。将该方法应用于实际纺织样品的测定...     

氧弹燃烧–自动电位滴定法测定助焊剂中的卤素

建立氧弹燃烧–自动电位滴定法测定助焊剂中卤素的分析方法。在氧弹罐加入20 mL 0.25 mol/L氢氧化钠溶液作为吸收液,通过氧弹罐燃烧使得助焊剂中共价态的卤素转变成为离子态,利用氢氧化钠溶液吸收氧弹燃烧所释放的离子态卤素,吸收后的溶液用硝酸溶液(1∶1)进行酸化,消除碳酸根、碳酸氢根、氢氧根离子的干扰。处理后的样品溶液用0.01 mol/L硝酸银标准溶液进行滴定。助焊剂样品中卤素测定结果的相对标准偏差为0.51%～3.24%(n=5),加标回收率为95.24%～100.49%。该方法样品处理简单,操作简便,成本低廉。     

原子吸收法测定污泥蚯蚓中的镉、铜、铬、锌、铅

研究用原子吸收法测定蚯蚓中的镉、铜、铬、锌、铅.将制备成粉状的蚯蚓用硝酸-高氯酸消解,在仪器工作条件下,金属离子含量与吸光度呈良好的线性关系.测定结果的相时标准偏差为1.3%～3.5%(n=7),加标回收率为93%～107%.测定镉、铜、铬、锌、铅离子的线性范围、线性相关系数、检出限依次为0～0.9 mg/L,r=0.9984,0.0r7 mg/L;0～10 mg/L,r=0.9989,0.05 mg/L;0～5 mg/L,r=0.999 1,0.13mg/L;0～0.7 mg/L,r=0.9997,0.02 mg/L;0～7.5 mg/L,r=0.9994,0.3 mg/L.     

基于氧弹燃烧-离子色谱法测定生活垃圾可燃组分中氯和硫的含量

采用氧弹燃烧法对垃圾样品干燥基进行前处理,用碳酸钠(24 mmol/L)和碳酸氢钠(30 mmol/L)以及过氧化氢(2.5%)为吸收液,并用离子色谱法对其处理后吸收液中氯离子和硫酸根含量进行测定,最后换算为样品中氯和硫的含量。氯和硫酸根质量浓度分别在1~50 mg/L与色谱峰面积呈良好的线性相关,其线性相关系数都大于0.999。样品中氯的加标回收率为96.5%~99.1%,硫酸根的加标回收率为92.5%~101%,测定结果中样品的相对平均标准偏差均小于3%(n=5),并用质控样品对方法进行了验证,结果表明样品的前处理方法简单、样品损失少、准确度高,适合于垃圾样品可燃组分中氯和硫含量的测定。     

基于氧弹燃烧-离子色谱法测定生活垃圾可燃组分中氯和硫的含量

采用氧弹燃烧法对垃圾样品干燥基进行前处理,用碳酸钠(24mmol/L)和碳酸氢钠(30mmol/L)以及过氧化氢(2.5%)为吸收液,并用离子色谱法对其处理后吸收液中氯离子和硫酸根含量进行测定,最后换算为样品中氯和硫的含量。氯和硫酸根质量浓度分别在1～50mg/L与色谱峰面积呈良好的线性相关,其线性相关系数都大于0.999。样品中氯的加标回收率为96.5%～99.1%,硫酸根的加标回收率为92.5%～101%,测定结果中样品的相对平均标准偏差均小于3%(n=5),并用质控样品对方法进行了验证,结果表明样品的前处理方法简单、样品损失少、准确度高,适合于垃圾样品可燃组分中氯和硫含量的测定。     

超声提取-高温燃烧吸收-离子色谱法测定纺织品中可吸附有机卤化物北大核心CSCD

建立了一种对纺织品中可吸附有机卤化物(AOX)的超声提取-高温燃烧吸收-离子色谱定量检测分析新方法。该方法采用超声方式提取纺织品中的AOX,提取液加入活性炭进行振荡吸附,并用酸性硝酸钠溶液对无机卤化物进行去除。采用程序升温的氧化燃烧方式对吸附AOX的活性炭进行裂解、燃烧及气化,其产生的卤化氢等气体随载气进入吸收液并完全转化为无机卤素阴离子,采用离子色谱分离测定,外标法定量。实验优化了超声提取时间、活性炭用量、燃烧气及其流量、燃烧升温程序、吸收液和吸收方式等前处理条件,并对离子色谱的仪器分析条件如色谱柱、柱温及淋洗液流速等进行优化。结果表明,氟、氯、溴、碘4种卤素离子的标准溶液在0.02~10 mg/L范围内呈线性关系,线性相关系数(R^(2))均在0.999以上;AOX测定的方法定量限为0.10~0.50 mg/kg。以棉、毛和涤纶3种不同种类的阴性纺织样品作为样品基质,选取典型的有机卤化物进行加标,在低、中、高3个加标水平下测得AOX的平均回收率为82.3%~98.7%,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.0%~5.7%,表明方法具有良好的回收率和精密度。将该方法应用于实际纺织样品的测定,检出了不同含量的AOX,且重复性好。研究建立的方法通过采用活性炭的振荡吸附、程序升温的高温氧化燃烧方式和多孔吸收瓶的二级吸收方法,提高了AOX转化为无机卤素的回收率;同时利用离子色谱仪器选择性好、灵敏度高的特点成功地一次性分离检测4种AOX,且无杂质离子的干扰。该方法简单、准确、可靠,满足国内外法规和标准对纺织品中AOX的限量要求,适用于纺织品中AOX的分析测定。     

碱融浸取–离子选择电极法测定固体废物中的总氟

采用氢氧化钠熔融浸取固体废物中的氟,用离子选择电极法测定其中的总氟含量。固体废物样品经氢氧化钠高温熔融后,以热纯水浸取并加入适量的盐酸使溶液呈弱碱性,去除主要干扰离子。测定氟的线性范围为5.00~500μg,线性相关系数r=0.999 6,检出限为12.5 mg/kg。6种类型固体废物样品的加标回收率在90.4%~110.0%之间,测定结果的相对标准偏差为2.3%~4.6%(n=6)。该方法样品预处理简单、重现性好、检出限低,适用于多种固体废物中总氟的测定。     

离子色谱法测定假冒卷烟所用熏硫烟叶中的亚硫酸盐

建立了离子交换-电导检测离子色谱法测定假冒卷烟所用熏硫烟叶中亚硫酸盐的检测方法。选用Ion-Pac AS11-HC型分离柱,以15 mmol/L KOH为淋洗液,样品经10 mmol/L KOH溶液浸提后,过滤进样分析。SO32-浓度在0.2~20.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 6。该法测定结果的相对标准偏差为1.96%(n=6),样品加标回收率为92.50%~98.20%,检出限为0.051 mg/L。     

氧弹燃烧–离子色谱法测定污泥可燃组分中的全硫

建立氧弹燃烧–离子色谱法测定污泥可燃组分中全硫含量。采用无水乙醇为助燃剂处理样品,用纯水作为吸收液进行吸收,吸收时间为30 min,然后用离子色谱法测定。以KOH溶液梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃时,硫酸根与其它常见阴离子可完全分离。硫酸根质量浓度x在0.20～10.0 mg/L范围内与色谱峰面积y线性良好,线性方程为y=3.960 8x+0.194 7,相关系数为0.999 5。该法应用于污泥可燃组分的全硫测定,方法检出限为0.18 mg/kg,平行测定值的相对标准偏差为2.12%～3.05%(n=6),加标回收率为85.6%～92.5%。该法选择性好,检出限低,有利于低浓度样品的测定。     

离子色谱法测定农用硫酸铵中4种杂质阴离子

建立了离子色谱法同时测定农用硫酸铵中氟、氯、溴、硫氰酸盐的分析方法。样品经水提取,Ba离子柱净化后,离子色谱法测定。4种阴离子浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r0.999,加标回收率为80.2%～112%,相对标准偏差(RSD)为0.25%～9.1%。称样量为0.1g时,氟、氯的方法检出限为10mg/kg;溴、硫氰酸盐方法检出限为20mg/kg。样品前处理简单、快捷,重复性及加标回收率均能达到检测分析要求,可以应用于农用硫酸铵中杂质阴离子的检测。     

离子色谱测定农用硫酸铵中4种杂质阴离子

建立了离子色谱法同时测定农用硫酸铵中氟、氯、溴、硫氰酸盐的分析方法。样品经水提取,Ba离子柱净化后,离子色谱法测定。4种阴离子浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r＞0.999,加标回收率为80.23%～111.50%,精密度（RSD）为0.62%~9.08%。称样量为0.1g时,氟、氯的方法检出限为10mg/kg;溴、硫氰酸盐方法检出限为20mg/kg。该方法样品前处理简单、快捷,重复性及回收率均能达到检测分析要求,可以应用于农用硫酸铵中杂质阴离子的检测。     

液液萃取气相色谱法测定水体中环己酮的含量

建立液液萃取–气相色谱法测定水体中环己酮含量的分析方法。水样用二硫化碳萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后,用气相色谱法测定环己酮的含量。环己酮的质量浓度在0~18.16 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数r=0.999 8。方法检出限为0.010 mg/L,加标回收率为93.3%~95.8%,测定结果的相对标准偏差为2.32%~3.48%(n=6)。该方法预处理简单,检测灵敏度高,可用于水体中环己酮含量的测定。     

四氯乙烯吸收-红外分光光度法测定压缩空气中的油含量

建立四氯乙烯吸收–红外分光光度法测定压缩空气中的油含量。利用四氯乙烯作为吸收液,选择3 413nm作为分析谱线,在优化的实验条件下进行测定。油的质量浓度在0～60.0 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 2,方法检出限为0.018 mg/L,最低检出浓度为0.012 mg/m3(以采集300 L空气样品计),测定结果的相对标准偏差为0.89%(n=6),加标回收率为91.0%～109.8%。该方法简单快捷,准确度和精密度高,可用于压缩空气中油含量的测定。     

管式炉燃烧–离子色谱法测定车用柴油中的硫

建立一种管式炉燃烧–离子色谱法测定车用柴油中硫含量的方法。分别对取样量、涂布形状、管式炉的加热温度和加热速率、吸收液等影响因素进行了分析。样品经管式炉燃烧,在吸收液中转化成硫酸根离子,选用Dionex IonPac AS_(18)阴离子分析柱,以10 mmol/L NaOH溶液作为淋洗液,流量为1.0 mL/min,进样体积为20μL,以抑制电导检测器测定硫酸根离子的含量。硫酸根离子的质量浓度在0.01～5.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,方法检出限(S/N=3)为0.003 6 mg/L。测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),样品的平均加标回收率为96.63%～99.33%。该方法操作简便、快速,可用于车用柴油产品中总硫含量的测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素

建立了氧弹燃烧法处理电子产品连接线,离子色谱测定样品中卤素的分析方法。选用TSK-gelSuperIC-AZ阴离子分析柱,以NaHCO3(7.5mmol/L)+Na2CO3(1.1mmol/L)为流动相等度洗脱,抑制电导检测。结果表明,该条件下F-浓度在0.02～2mg/L,Cl-和Br-浓度在0.05～5mg/L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999),实际样品中卤素回收率为90.52%～97.24%,样品测定结果相对标准偏差均为0.73%～2.01%(n=5)。应用氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素离子,方法简便、快捷,测定结果准确。     

在线超滤–离子色谱法测定地下水中碘化物

建立在线超滤–离子色谱法测定地下水中碘化物的方法。选择Metrosep A Supp 5–150型色谱柱,以3.2 mmol/L Na2CO3–1.0 mmol/L NaHCO3–8% 丙酮混合溶液为淋洗液,流量为0.7 mL/min,进样体积为200 μL,检测温度为50 ℃。碘化物的质量浓度在0.000~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r=0.999 8,检出限为0.002 mg/L。实际样品测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.2%(n=6),加标回收率为89.0%~103.3%。该方法无需进行样品前处理,可直接进样,操作简便,灵敏度高,适用于地下水中碘化物的测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定涂料中氯和溴的含量

涂料中有机化合物通过氧弹燃烧转化为无机离子,其中可溶性氯和溴离子被吸收液吸收后,经离子色谱仪测定。采用IonPacAS22(4 mm×250 mm)阴离子色谱柱,IonPacAG22保护柱,以4.5 mmol/L Na2CO3-1.4 mmol/L NaHCO3为流动相,流速为1.0 mL/min。氯和溴离子的质量浓度在1～20 mg/L范围内分别与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,平均加标回收率为94.7%～96.2%,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6)。该方法检测时间短、损失量少,适用于涂料中氯和溴含量的测定。     

毛细管气相色谱法测定香烟烟气中苯酚

建立毛细管气相色谱法(FID)测定香烟烟气中苯酚含量的方法。用5 mL磷酸三丁酯–三乙酸甘油酯混合液(体积比为1∶150)为吸收剂收集香烟烟气中苯酚,用毛细管气相色谱法(FID)测定烟气吸收液中苯酚含量。苯酚的质量浓度在1.6~160 mg/L的范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 5,方法的检出限为0.2 mg/L。加标回收率在91%~107%之间,测定结果的相对标准偏差为2.1%~4.3%(n=5)。该方法简单可行,可以满足烟气中苯酚含量的分析要求。