顶空气相色谱法测定树脂工艺品中残留卤代烃

建立了树脂工艺品中8种残留卤代烃的顶空气相色谱-电子捕获检测器(HS-GC-ECD)检测方法。对前处理方式、顶空及色谱条件进行了研究。结果表明在顶空温度130℃、平衡时间60 min、基体采用空白树脂工艺品的顶空条件下,检测树脂工艺品中的卤代烃可获得良好的定量结果。所建方法的定量限在0.001～0.2μg/g之间,回收率在90%～120%之间,相对标准偏差为1.3%～3.9%。     

顶空气相色谱法测定酱油中17种低沸点挥发性成分

基于静态顶空气相色谱法,建立了同时测定酱油中17种沸点在150℃以下的挥发性成分的分析方法。该方法采用顶空进样器富集待测成分,DB-624型石英毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以叔丁醇作为内标物,实现了酱油中8种醇、6种醛、乙酸乙酯、丙酮和乙酸的完全分离和定量检测。分析方法学验证结果表明,目标成分的标准工作曲线线性关系良好(R²>0.9990),8种醇的回收率为90%~110%,6种醛回收率为70%~115%,乙酸乙酯和丙酮回收率为95%~120%,乙酸回收率约45%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。应用该方法成功测定了8份市售酱油中17种挥发性成分的含量。本工作建立的分析方法前处理简单、重复性好、结果准确,具有较强的实用性。     

顶空气相色谱-质谱法测定皮革中挥发性卤代烃

用顶空气相色谱-质谱联用法测定了皮革中9种卤代烃化合物。皮革样品（1.000g,碎片,大小不超过0.5cm×0.5cm,厚度1mm）置于顶空瓶中,于110℃平衡45min,进样量为1mL,用GS-Gaspro毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温,从80℃～250℃。质谱测定中用EI离子源（230℃）,在35～350amu...     

顶空气相色谱法测定水中挥发性有机物的精密度控制

试验证明在顶空采样-气相色谱法测定水中挥发性有机物时出现的分析结果重现性差的原因在于所采用HP 7694E型顶空自动进样器加热方法的设计缺陷,对此提出了改进措施。通过用水浴预加热使整批样品温度达到与检测室温度（25±2）℃接近,并选择顶空采样条件为55℃及15min。按此条件对三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴...     

顶空气相色谱-质谱法测定废水中挥发性有机化合物和卤化溶剂

建立顶空气相色谱–质谱法测定废水中挥发性有机化合物和卤化溶剂的含量。样品采用DB–624色谱柱净化,以顶空方式进样,用气相色谱–质谱法对挥发性有机化合物和卤化溶剂进行测定,外标法定量。挥发性有机化合物和卤化溶剂的含量在0.01～2.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.30%～2.22%(n=6),样品加标回收率为85.3%～106.4%。该方法简单、快速,结果准确、可靠,适用于废水中挥发性有机化合物和卤化溶剂的测定。     

毛细管气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

选择HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱(30m×0.53mm×2.65μm),ECD检测器,吹扫 捕集法富集样品,研究了测定10种挥发性卤代烃的最佳色谱条件。结果表明,水样体积为5.00ml时,标准偏差<0.07μg·L-1,RSD<4.0%,加标回收率为94.0%～107.0%,10种物质的检出限在0.07～0.19μg·L-1之间。方法用于河水样品中的组分测定,结果满意。     

顶空-气相色谱法同时测定饮用水中八种挥发性苯系物

利用顶空-毛细管柱气相色谱技术对饮用水中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲笨、对二甲笨、间二甲笨、异丙苯、苯乙烯的测定方法进行了研究,并对平衡时间、气／液体积比、水中含盐量等影响测定因素进行了探讨,对色谱条件和顶空进样条件进行了优化。该方法选用HP-INNOWAX色谱柱,使一直较难分离的间、对二甲苯得到了很好的分离。对八种苯系物进行了最低检出限、线性、回收率、精密度试验,其平均回收率为97．4％～1063％（n=7）,相对标准偏差为2．55％～3．83％（n=7）,最低检出限为0．06～0．10μg／L。测定结果表明,该法操作简单,重现性好,灵敏度高,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。     

顶空气相色谱法同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物

建立了顶空气相色谱(HS-GC)同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物BTEX(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)的方法。对溶剂种类、萃取温度、萃取时间及HG-GC分离测定条件进行优化。结果表明,在顶空温度为130℃、平衡时间为60 min、粉碎样品粒径低于2 mm、选择DB-WAX色谱柱的条件下,可获得良好的分离效果和定量结果。7种残留苯系物在0.1～500μg范围内具有良好的线性关系(r2>0.999)。方法的定量下限(LOQ,S/N=10)在0.1～0.4μg.g-1之间,加标回收率为93%～114%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.7%～4.8%。所建立的方法快速、准确,适用于树脂工艺品中苯系物的测定。     

顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物的含量。顶空加热平衡温度为80℃,顶空加热平衡时间为30min。用HP-FFAP色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。16种挥发性有机物的的质量浓度在一定范围内与其对应的峰高呈线性关系,方法的检出限为0.001～0.009mg·L~(-1)。方法用于化工固体废物样品的分析,加标回收率为82.5%～115%,测定总量的相对标准偏差(n=6)为1.9%～9.1%。     

生活饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法

建立顶空气相色谱法测定生活饮用水中微量苯系物的方法,各组分的分离度较好.苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯的检出限分别为0.002、0.004、0.005、0.007、0.007、0.008、0.005 mg/L,样品的平均加标回收率为97.0%～100.8%,测量结果的相对标准偏差不大于5.1%(n=5),该方法可满足水中苯系物的检测要求.     

顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留

建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80 ℃下平衡30 min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40 μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005～0.2 μg、酯类0.05～2.0 μg、酮类0.5～20 μg、醇类2.5～100 μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0～20 μg/kg、酯类10～200 μg/kg、酮类100～2000 μg/kg、醇类500～10000 μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0%～113.1%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0 μg/kg、酯类10 μg/kg、酮类100 μg/kg、醇类500 μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测。     

吹扫-捕集/气相色谱法测定饮用水中5种挥发性卤代烃

1　引　　言饮用水中挥发性卤代烃通常由三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷 5种化合物组成的 ,它是一类具有特殊气味并对人体有毒的化合物。它通过呼吸、皮肤接触和饮用 3条途径进入人体 ,水源受到化工、医药等废水的污染或水厂用液态氯进行水处理时都能产生挥发性卤代烃。本文首次报道采用吹扫 捕集 气相色谱 电子捕获检测器联用 ,按国家标准确定的水中 5种挥发性卤代烃 (ＧＢ Ｔ 17130 1997)进行测定 ,具有快速、灵敏度高、简便、准确、精密等特点。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＨＰ 6 890气相色谱 电子捕获检测器 …     

毛细管气相色谱法同时测定挥发性卤代烃及氯代苯

本文报道用毛细管气相色谱法同时测定挥发性卤代烃及氯代苯。采用吹扫-捕集法富集样品，应用大口径厚液膜弹性石英毛细管柱分离，方法操作简便，准确度和重现性好，且受水样基体干扰小。     

气相色谱法直接进样测定饮用水中挥发性卤代烃

 利用大口径毛细管柱气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)方法,直接进样测定了饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷等5种挥发性卤代烃。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,并具有较好的精密度与准确度。当5种卤代烃化合物的质量浓度平均值为9.03～20.19μg/L时,CV为2.9%～7.5%,标准差为0.3～0.9μg/L。样品的加标回收率为80%～118%,标准曲线的相关系数为0.998和0.999。ECD的温度为350℃时,其最低检测限在0.1～0.7μg/L范围内,均低于文献报道值 。     

顶空气相色谱法对测定浸出油中溶剂残留量研究

目前,广泛采用轻汽油提取油脂。常用的轻汽油(6号溶剂油)为石油的低沸点馏分,主要成分是正己烷和正庚烷。倘若食用油脂中溶剂残留过多,会影响油脂品质,危害健康。油脂中溶剂残留量测定,直接进样会污染色谱柱,损坏微量注射器。顶空分析可避免这一缺点。关于顶空气相色谱法分析液体,固体中挥发组分,国内外均有报道。本文研究了一种简便、快速、准确的静态顶空气相色谱法,不须恒温设备和容积严格准确的取样瓶便可测定出油中溶剂残留量。     

顶空液相微萃取测定溶剂型涂料中挥发性有机物

应用顶空液相微萃取法对溶剂型涂料中的挥发性有机物(VOC)进行分离富集,直接进样气相色谱法分析。对萃取溶剂进行了筛选,并研究了平衡温度、溶剂体积、萃取时间等影响因素对萃取效率的影响。在优化的条件下,苯、甲苯、二甲苯、三氯乙烯和四氯乙烯的检出限分别为0.25、0.25、0.75、1.25和1.75μg/L。进行了方法的准确度和精密度试验,平均回收率为94.14%~119.33%,相对标准偏差为2.9%~18.9%。     

顶空-气相色谱法测定油基金属加工液中10种挥发性有机物

称取油基金属加工液样品(5.00±0.01)g置于仪器的顶空瓶中,盖紧后,按所选择的顶空条件(平衡温度145℃,平衡时间30min,定量环体积及温度分别为1mL和155℃,进样时间0.5min)进行操作。用HP-5毛细管色谱柱(30m×320μm,0.5μm)在程序升温(温度区间在35～160℃)的条件下进行色谱分离,以氮气为载气,用火焰离子化检测器检测10种被测挥发性有机物的峰面积。选用v-slov基础油作为基体,加入不同量的10种挥发性有机物的标准溶液系列,按方法的条件制作标准曲线,用外标法定量。所测定的10种挥发性有机物依次为二氯甲烷、正己烷、苯、甲苯、正辛烷、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、正壬烷和正十一烷。测得以上10种挥发性有机物分别在一定浓度范围内与其相应峰面积之间呈线性关系,所得线性相关系数均大于0.999。10种挥发性有机物的测定下限(10S/N)在0.40～10mg·kg-1之间。在已知样品的基础上用标准加入法进行回收试验,测得回收率在88.0%～115%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.0%～5.6%之间。     

气相色谱法测定多泥沙水体中挥发性卤代烃

应用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)检测法测定了多泥沙的黄河水样中挥发性卤代烃。用吹扫捕集法作试样预处理。为降低卤代烃在水溶液中的溶解度,采用了饱和氯化钠溶液作为专用电解质,因而也提高了方法的灵敏度,按优化的分析条件,对4种卤代烃作了试验。结果表明,四者分离良好,检出限在0.01~0.20μg.L-1之间。加标回收率在95.0%~103.0%之间。     

顶空-气相色谱/质谱法测定溶剂型木器涂料中7种卤代烃

建立了顶空-气相色谱/质谱(HS-GC/MS)法测定溶剂型木器涂料中卤代烃含量的方法。采用HS-GC/MS测定了二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷7种化合物,样品经丙酮稀释,外标法定量。结果表明:7种卤代烃含量在0.05~500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.994,定量限为0.05~0.2 mg/kg。加标回收率64.4%~107.7%,相对标准偏差为4.1%~11%(n=6)。方法已用于溶剂型木器涂料中卤代烃的定性、定量分析。     

顶空-气相色谱法测定经纳米材料降解处理的水样中的多种卤代烃

为检测经过纳米铁及纳米锌降解处理后的水样中留存的挥发性卤代烃(VCHs),提出了顶空-气相色谱法测定水样中常见的22种VCHs的含量,并对顶空采样的条件以及所加入的纳米金属引起的基体效应进行了试验和选择。最佳顶空条件为:①气液比为1∶1;②平衡温度为80℃;③平衡时间为50min。所测定的22种VCHs的线性范围均在50.0～1 000μg·L~(-1)之间,各化合物的检出限(3S/N)在0.93～13.29μg·L~(-1)范围内。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得其回收率在85.6%～125%之间。测定值的相对标准偏差(n=7)在0.12%～4.4%之间。加入的纳米铁及纳米锌对VCHs均有降解作用,以三氯乙烯为例,加入上述纳米金属后经120min,去除率可达90%以上,经180min,去除率几乎达100%;但加入这2种纳米金属后引起了基质增强效应,使测定结果产生偏离现象,因而使降解效果被低估。