离子色谱法快速测定土壤中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮

建立离子色谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法。土壤样品采用250 mL 0.01 moL/L氯化钙溶液提取,于20℃水浴振荡60 min,静置离心。采用Ion Pac AS19离子色谱柱,以20 mmoL/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流量为1.0 mL/min,进样体积为25μL,以电导检测器进行检测。亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的质量浓度在0.20～5.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均为0.999 9,方法检出限分别为0.005,0.007mg/L。样品的加标回收率为95.0%～97.4%,测定结果的相对标准偏差为0.89%～2.11%(n=12)。该方法适用于土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮含量的快速测定。     

夹管电磁阀定量-流动注射分析系统测定海水中亚硝酸盐和硝酸盐氮

采用3个夹管电磁阀联用代替传统六通阀的样品定量方法,自制一套多通道流动注射分析仪,并优化了仪器的最佳测试条件,实现了海水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量的测定。本分析系统结构简单,性能可靠,测定频率为28个/h。测试结果表明,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的线性范围(以氮含量计)分别为25～1000μg/L和50～1000μg/L(R≥0.999),检出限分别为1.8和4.8μg/L;加标回收率在94.5%～105.3%之间;加标200.0μg/L的回收实验的相对标准差在1.3%～4.5%之间(n=6)。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可适用于海水中微量亚硝酸盐氮和硝酸盐中氮的快速测定分析。     

液液萃取-GC-MS法测定水中硝基苯质量控制指标研究

采用液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中硝基苯,通过统计全国多家实验室的测定数据,对平行样测定结果相对偏差、空白加标回收率、样品加标回收率、空白加标回收率相对偏差及样品加标回收率相对偏差5个质控指标进行分析,得出质控指标评价标准。在概率P,γ均为0.90时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在11.0%;当空白加标浓度为0.2～30μg/L时,回收率控制范围为59%～113%;当样品未检出、加标浓度在0.25～50μg/L时,样品加标回收率控制范围为56%～110%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在10.0%和11.1%。在概率P和γ均为0.95时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在13.5%;当空白加标浓度为0.2～30μg/L时,回收率的控制范围为50%～122%;当样品未检出、加标浓度在0.25～50μg/L时,样品加标回收率控制范围为49%～117%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在12.6%和14.6%。     

海水中硝酸盐的无阀连续流动分析

建立了一种无阀连续流动分析方法和装置,仅用一台多通道蠕动泵传送试剂和样品,无需依靠注入阀、电磁阀和定量环进行试剂或样品的选择和定量输入.样品通过铜-镉还原柱,将硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后用重氮-偶氮光度法进行测定.研究结果表明,硝酸盐的线性范围为5 ～ 180 μmol/L,方法检出限为0.27.μmol/L,对10和80 μmol/L硝酸盐溶液连续测定11次,相对标准偏差分别为1.4％和1.3％,不同盐度的实际水样加标回收率在99.4％ ～ 106.1％之间.测定结果与流动注射分析法相比,无显著性差异.与流动注射分析相比,无阀设计装置大大降低了成本,操作更加简便,有利于在普通实验室或现场连续监测中推广使用.本方法成功应用于厦门西港海水样品中硝酸盐的测定以及九龙江河口区的硝酸盐走航式监测.     

流动注射法在线测定水中的总氮

提出了不同水质样品的处理方法,采用流动注射碱性过硫酸盐紫外氧化方法在线测定水中的总氮,线性范围为200~2000μg/L,检出限为5.6μg/L,加标回收率为95.4%~102%。该方法与标准方法测定结果无显著性差异。     

一阶导数分光光度法直接测定肉制品中硝酸盐及亚硝酸盐的含量

本文研究了硝酸盐及亚硝酸盐的一阶导数光谱，选择亚硝酸盐的一阶导数光谱与基线相交点２０７ｎｍ，作为硝酸盐的测定波长；选择硝酸盐在２０７ｎｍ、２２０ｎｍ处导数值相等，作为双波长法测定亚硝酸盐的测定波长。结果表明，硝酸盐及亚硝酸盐在１～１５μｇ／ｍＬ浓度范围内线性关系良好，合成样分析，加标回收试验，样品测定同标准比色法对照均获得满意结果。     

乙二胺合钴溶液中亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定

建立了快速测定乙二胺合钴溶液中亚硝酸和硝酸盐的方法。使用麝香草酚法测定硝酸盐,使用改进了的GB 13580.7-92测定亚硝酸盐。硝酸盐的线性范围在8 mg·L-1以内,亚硝酸盐的线性范围为0.03~0.8 mg·L-1,相关系数分别为0.999 9,0.999 4。硝酸盐的加标回收率在99.9%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%;亚硝酸盐的加标回收率在99.5%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.4%。     

在线镉柱还原-连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮

硝酸盐氮经镉柱还原为亚硝酸盐氮,亚硝酸盐氮在中性条件下与酸性显色剂(磺胺-盐酸萘乙二胺)反应生成玫红色的重氮-偶合物,在波长550nm处测量其吸光度,其吸光度与硝酸盐氮和亚硝酸盐氮质量浓度的和在3.00mg·L~(-1)以内呈线性关系。据此原理采用连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮的含量,每小时可测定60个样品。选用pH 7.50±0.05的0.075mol·L~(-1)咪唑缓冲溶液作为缓冲剂,所用镉柱为由粒径0.3～0.8mm的镉粒填装的有效长度为10cm的镉圈,使用前须按如下顺序激活(于2mol·L~(-1)盐酸溶液中1min,放入0.005mol·L~(-1)硫酸铜激活溶液中2 min,再放入2 mol·L~(-1)盐酸溶液中5 min)。方法的检出限(3s)为0.000 1mg·L~(-1),方法用于两种标准物质的分析,测定值与认定值相符。方法用于水样的分析,并进行加标回收试验,测得回收率在99.0%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.5%。     

双流路互不干扰流动注射在线同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

将镀铜镉柱应用于流动注射(FIA)实现了水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的同时测定。在磷酸介质中,亚硝酸盐与磺胺重氮化,再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐偶合,形成玫瑰红色的偶氮染料,在540nm的波长处检测。硝酸盐被镉柱在线还原为亚硝酸盐后同法测定。硝酸盐和亚硝酸盐的测定范围分别为0.1～35mg/L、0～1200μg/L,检出限分别为45.6μg/L和4.8μg/L,RSD均低于1.05%(n=11),测定频率为10样/小时。实际水样中硝酸盐和亚硝酸盐的测定取得了满意的效果,加标回收率均在89.2%～109.0%之间,该仪器适合于现场即时监测。     

连续流动分析法测定水中总磷、总氮比对研究

采用连续流动分析方法同时测定水和废水中总磷、总氮,验证连续流动分析方法的适用性。数据结果表明连续流动法测定总磷、总氮线性良好,相关系数均在0.9999以上,方法检出限分别为0.01、0.04 mg·L~(-1),实验室测定总磷、总氮标准溶液RSD分别在1.3%~2.6%,1.4%~6.0%之间,测定有证标准物质的结果在保证值范围内,实际水样的加标回收率分别为90%~108%,99%~104%。该方法与国标分光光度法同时测定多种类型的水样,比对实验结果表明两种方法无显著性差异。     

流动注射在线分析法测定水源水中的总氮

采用流动注射在线分析法测定水源水中总氮的含量。研究了样品预处理过程中水样浊度干扰、实验用水、试剂纯度选择、试剂配制及存放、气泡的干扰、干扰物的消除、显色剂浓度优化等对实验结果的影响。在磺胺和盐酸萘乙二胺溶液的质量浓度分别为35、1 g/L的最优条件下，水源水中的总氮质量浓度在0.040～10.0 mg/L范围内与吸收峰面积具有良好的线性关系，相关系数为0.999 9。水源水中总氮的检出限为0.010 mg/L，加标回收率为92.5%～105%，测定结果的相对标准偏差为0.22%～1.10%(n=6)。该方法运行成本低，操作方便，分析速度快，稳定性和安全性好，适用于大批量水源水中总氮的测定，能够满足水源水监测的技术要求。     

流动注射在线分析法测定海水中的亚硝酸盐氮

建立流动注射在线分析法测定海水中亚硝酸盐氮的含量.样品中的亚硝酸盐与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐及磺胺发生重氮反应,生成可溶于水的紫红色化合物,在波长520 nm处检测.海水中的亚硝酸盐氮质量浓度在0.00～5.00 mg/L范围与吸光度线性相关,海水中亚硝酸盐氮的检出限为0.005 mg/L.样品加标回收率为90....     

微波消解–原子荧光光谱法测定卷烟中的砷

采用微波消解、氢化物发生–原子荧光光谱法测定烟丝、过滤材料和接装纸样品中的砷,确定了样品前处理的最佳条件与仪器测定条件。砷浓度在0～40 ng/mL之间时,标准工作曲线的线性相关系数大于0.999,砷的检出限为1 ng/g。通过测定国家标准物质和加标回收试验进行了方法验证,精密度和准确度均能满足样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中砷的加标回收率为92%～102%,测定结果的相对标准偏差小于4.0%(n=5)。     

2，3－二氨基萘荧光分光光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸盐

本文描述了用２，３－二氨基萘荧光分光光度法测定水样中亚硝酸盐的最佳测定条件，并测定了井水和湖水中的亚硝酸盐。测定样品的检出限为０．４μｇ／Ｌ，线性范围是１．０～１５００μｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．６％，加标回收率为９５％～１０６％。本法简便、快速，准确度高，共存离子干扰小，样品无须萃取步骤。     

脱脂乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐标准物质制备技术研究与评估

对脱脂乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐标准物质样品制备技术进行了研究与评估。采用基体添加-真空冷冻干燥法制备标准物质候选物。选择乙酸沉淀蛋白-固相萃取/离子色谱紫外检测法对所制备样品进行评估。与国家标准中推荐的离子色谱电导检测器相比,采用紫外检测器可有效避免乳粉基质中存在的共洗脱组分对亚硝酸盐测定的干扰,且测量精密度得到改善,更有利于满足样品制备回收率、均匀性与稳定性评估的技术要求。经考察,样品中亚硝酸盐、硝酸盐目标制备值与测得值吻合,制备回收率分别为91%,101%;经方差分析,最小取样量1.0 g时,由样品中亚硝酸盐与硝酸盐均匀性引入的相对不确定度分别为2.9%和0.3%;-70,-20,4,20,35,45℃下同步、加速稳定性实验与线性回归趋势分析结果表明,样品短期稳定性及-20℃干燥、真空、避光保存条件下的长期稳定性预期良好。本研究确立了乳粉中亚硝酸盐与硝酸盐标准物质研究的可行性,所建立的制备技术可以确保标准物质定值结果的准确性。     

浓硫酸预蒸馏-连续流动分析法测定固体废物中总氰化物

固体废物样品过筛后用浓硫酸蒸馏处理,馏出液用SKALAR SAN++型连续流动分析仪进行分析,测定固体废物中的总氰化物含量。在最优条件下,馏出液中氰化物的质量浓度在0.00～100.00μg/L范围内与吸光度线性相关,相关系数为0.999 9。该方法检出限为0.08 mg/kg,固体废物样品测定值的相对标准偏差为3.3%～9.1%(n=6),加标回收率为97.0%。该方法适于测定固体废物中的氰化物含量。     

紫外消解流动注射光度法测定海水养殖废水中总氮、总磷

采用紫外消解–流动注射分光光度法测定海水养殖废水中总氮和总磷。总氮样品浓度在0.050~5.00mg/L范围内,总磷样品浓度在0.020~5.00 mg/L范围内均与峰高有良好的线性关系(r分别为0.999 90和0.999 94)。在盐度为35,进样时间为70 s,清洗时间为90 s的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.050mg/L和0.020 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.15%,0.60%(n=6),加标回收率分别为98.7%~101.2%和98.6%~102.5%。该方法能满足海水养殖废水中总氮和总磷的监测要求。     

气相分子吸收光谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮

建立气相分子吸收光谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮的方法。土壤样品采样用200 mL 1 mol/L的氯化钾溶液浸提,于20℃恒温条件下震荡60 min,静置离心。在0.5 mol/L柠檬酸+30%乙醇介质中,用气相分子吸收光谱法测定亚硝酸盐氮含量。结果显示,在0～2.0 mg/L范围内亚硝酸盐氮质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.010 mg/L,相对标准偏差为1.32%(n=6),样品加标回收率为93.0%～97.0%。该方法具有操作简单、分析快速准确、干扰少等优点,适用于土壤中亚硝酸盐氮的测定。     

气相色谱法测定学生用品胶黏剂中水分含量的样品处理

采用气相色谱法测定学生用品胶黏剂中水分含量，对样品处理条件进行优化。称取0.6 g样品和0.2 g异丙醇，置于预先加入玻璃珠的具塞玻璃瓶中，加入10 mL的N,N-二甲基甲酰胺，在摇床上以400 r/min速率震荡90 min，静置沉淀，取1μL上清液进行气相色谱分析。水的质量分数在5%～95%范围内线性关系良好，相关系数为0.999 8，方法检出限为3%。样品加标回收率为90%～110%，测定结果的相对标准偏差为0.11%～0.41%(n=6)。该样品处理方法操作简便，适合大批量样品检测，提高了检测效率，测定结果稳定、可靠。     

气相分子吸收光谱法测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮

采用气相分子吸收光谱法测定地下水中的亚硝酸盐氮(NO2^-)、氨氮(NH4^+)、硝酸盐氮(NO3^-)。考察NO2^-,NH4^+和NO3^-测定时的相互干扰,并给出了相应的消除方法。研究结果表明,测定NO2^-时,NH4^+和NO3^-无干扰;NO2^-对测定NH4^+和NO3^-产生干扰,可分别采用分段法和加入2滴10%氨基磺酸溶液的方法消除干扰;对于不含NO2^-或NO2-含量不高的地下水样品,可简化操作步骤直接测定NO3^-。该方法测定结果的相对标准偏差为0.73%~2.74%(n=12),样品加标回收率为97.67%~100.28%。所用检测仪器具有流动注射、自动进样及在线绘制标准曲线的功能,简化了标准方法中的样品前处理过程,减少了样品的损失,实现了自动化分析,大幅提高了检测结果的准确度和工作效率。