电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉的不确定度评定

建立电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉含量的不确定度的评定方法。通过建立数学模型,分别对样品称量、样品溶液定容体积、系列标准工作溶液的配制、标准曲线拟合、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,计算合成不确定度以及扩展不确定度。固体废物中镉质量分数为0.421 mg/kg时,其扩展不确定度为0.080 8mg/kg(k=2,置信概率为95%)。标准曲线拟合是影响电感耦合等离子体质谱法测量固体废物中镉含量不确定度的最主要来源,其次为系列标准工作溶液的配制,而样品称量、样品溶液定容体积、测量重复性等分量的影响可忽略不计。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化肥中铊的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定化肥中铊的含量,通过对测量过程进行分析,确定了不确定度的来源主要有电子天平、标准工作溶液配制、标准工作曲线拟合、样品消解液定容、消解回收率及测量重复性等引入的不确定度分量,其中样品处理消解回收率对不确定度的贡献最大。通过建立数学模型,对各不确定度分量进行评估量化,得到了测定结果的合成不确定度和扩展不确定度。结果显示,当置信概率为95%、包含因子为2时,样品中铊质量分数为0.316 mg/kg,其扩展不确定度为0.017 mg/kg。     

电感耦合等离子体质谱法测定空气中铀含量的不确定度评定

对利用微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定空气样品中铀含量进行了不确定度评定。各不确定度分项分别来源于样品的重复性测量、工作曲线系列溶液配制、工作曲线拟合、电子天平称量及采样过程。经评定,实验过程中引入不确定度贡献最大的是采样过程,其次是重复性测量和工作曲线拟合。结果表明,采样区域空气中铀含量测定结果为(0.097 4±0.009 2) ng/m³(k=2)。     

燃烧氧化-非分散红外吸收法测定水中总有机碳的不确定度评定

评定燃烧氧化-非分散红外吸收法测定水中总有机碳的测量不确定度。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》,该测量方法的不确定度来源主要有标准物质、溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性。对各不确定度分量进行评定,最终合成得到测量结果的相对标准不确定度为1.34%,水样总有机碳质量浓度测定结果表示为(48.28±1.30)mg/L(k=2)。测量重复性是影响测量不确定度的主要因素,校准曲线拟合、标准物质的影响较小。     

湿法消解–电感耦合等离子体质谱法测定大米中镉的不确定度评定

建立湿法消解–电感耦合等离子体质谱法测定大米中镉含量的不确定度评定方法.分别对样品称量、消解、定容体积、标准溶液的配制、校准曲线拟合、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,并建立数学模型,系统分析和量化各不确定度分量,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1–2012)的规定进行合成.结果表明,电感耦...     

微波消解-原子荧光法测定化妆品中砷含量的不确定度评定

建立微波消解-原子荧光法测定化妆品中砷含量的不确定度评定方法。建立有效的数学模型,对影响测量过程的不确定度来源进行分析和评定。结果表明:当取置信概率为95%,包含因子K=2,该方法测定化妆品中砷含量的扩展不确定度为U=0.222 mg·kg-1,测量结果表示为4.45±0.222 mg·kg-1。校准曲线拟合和测量重复性是影响该方法不确定度的主要因素。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中钡的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定生活饮用水中钡含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对各个不确定度来源（包括采样、样品保存、系列标准溶液的配制、校准曲线拟合和测量重复性）进行分析和量化，获得扩展不确定度。生活饮用水中钡的扩展不确定度为2.9μg/L，钡的测量结果为（50.3±2.9）μg/L。结果表明，方法的不确定度主要来源于系列标准溶液配制过程。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定燃料油加氢精制催化剂中铂含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定燃料油加氢精制催化剂中贵金属铂含量的测量不确定度。电感耦合等离子体原子发射光谱法测量不确定度主要来源于测量重复性、标准工作曲线拟合、天平称量以及标准溶液配制和稀释4个分量,其中测量重复性和标准工作曲线拟合对合成不确定度的贡献最大。结果表明,当燃料油加氢精制催化剂中贵金属铂含量为0.168%时,扩展不确定度为0.006%(k=2)。     

微波消解-石墨炉原子吸收测定化妆品中微量砷的不确定度评定

建立对微波消解-石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量砷的不确定度评定方法.建立有效的数学模型,对影响因素进行全面分析,并评定各因素的不确定度.扩展不确定度为0.25mg/kg,测量结果表示为2.00±0.25 mg/kg(k=2).测量不确定度的来源主要为样品检测的回收率产生的不确定度和重复性引起的不确定度.     

ICP–AES测定电子电气产品中铅的不确定度评定

建立了ICP–AES测定电子电气产品中铅含量的方法,根据该方法的定量数学模型分析了不确定度的来源,对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,标准系列溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性和加标回收率是不确定度的主要来源。电子电气产品塑胶部件中铅含量为149.07 mg/kg时,扩展不确定度为3.55 mg/kg(k=2)。     

微波消解火焰原子吸收法测定火龙果中铁的不确定度评定

对微波消解火焰原子吸收法测定火龙果中铁含量的不确定度进行评估.建立相应的不确定度数学模型，根据测试过程分析不确定度来源有7个方面，计算各不确定度分量，得到火龙果中铁含量测定结果是X=（1.308±0.281）mg/100 g（k=2）.测量过程不确定度的主要来源是样品溶液测量、样品空白及样品溶液定容等3个方面，其中，标准曲线制作和工作曲线拟合引起的不确定度最大.不确定度评定结果可为水果等营养元素检测方面提供参考，避免或减少一些不必要检测误差，使测试结果更加准确.     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的不确定度评定

依据GB 5009.15–2003用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉含量,分析测定结果的影响因素,归纳出测量不确定度的主要来源:标准工作曲线及方法回收率等,形成不确定度评定程序和方法,经量化和合成得到相对标准不确定度,从而求得扩展不确定度。当镉含量为0.098 mg/kg时,相对标准不确定度为0.0417,扩展不确定度为0.008 2 mg/kg(k=2)。     

ICP-AES法测定油漆涂层中总铅含量的不确定度评定

根据EURACHEM/C ITAC 2000中的规定评定了ICP-AES法测定油漆中总铅含量的不确定度。结果表明,标准曲线拟合线性方程、标准工作液配制过程、样品重复性分析及消化过程中消化回收率是不确定度的主要来源。油漆涂层中的可溶性铅的检测结果可表示为:(162.7±19.0)mg/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中铅、总砷含量不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用植物油中铅(Pb)、总砷(As)含量,对测定结果的不确定度进行评定。利用ICP-MS,采用标准加入法测定食用植物油中Pb,As含量,分析测定过程中不确定度来源,包括样品称量、定容、前处理、溶液中Pb和As浓度、重复性测量等引入的不确定度,计算合成不确定度。结果表明,Pb含量为(0.0228±0.013) mg/kg,k=2;As含量为(0.00785±0.0045) mg/kg,k=2。该方法的不确定度主要来源于样品溶液中的Pb,As浓度,评定得到的不确定度可为正确评价测定结果提供科学依据。     

石墨炉原子吸收法测定酱卤肉中铬的不确定度评定

对石墨炉原子吸收光谱法测定酱卤肉中铬的不确定度进行评定.参照GB 5009.123–2014,采用微波消解–石墨炉原子吸收法测定酱卤肉制品中铬含量,分析不确定度来源,包括测量重复性、标准工作溶液浓度、定容体积、称样质量、样品处理等,对各类不确定度分量进行评定,最终合成得到标准不确定度和扩展不确定度.当酱卤肉制品中铬含量...     

高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁含量的测量不确定度进行评定。建立高效液相色谱法测定西咪替丁的不确定度数学模型,分析影响测量不确定度的主要因素,包括标准储备溶液配制、系列标准工作溶液配制、样品处理、标准曲线拟合、仪器和测量重复性,计算合成标准不确定度和扩展不确定。该方法测量不确定度主要来源于系列标准溶液的配制,其次为标准曲线的拟合、标准储备溶液的配制和样品处理。当化妆品中西咪替丁的质量分数为485.36μg/g时,扩展不确定度为20.96μg/g (k=2,置信区间P=95%)。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池石墨负极材料中铁不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池石墨类负极材料中铁含量,对测定结果的不确定度进行评定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和测定过程中的风险因素,建立数学模型和因果图,分析不确定度来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,测量重复性、标准曲线拟合、提取回收率对测定结果影响较大。当样品中铁含量为495.00 mg/kg时,其扩展不确定度为U=29.89 mg/kg,k=2。     

液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞的不确定度评定

建立液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞的不确定度评定方法。根据液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞的实验过程,建立数学模型,分析不确定度来源,包括样品称量、样品处理、标准溶液配制、标准曲线拟合以及测量重复性引入的不确定度,分别计算各不确定度分量,并合成标准不确定度和扩展不确定度。当取样量为0.5 g左右,置信区间为95%时,包含因子k=2,海鱼中甲基汞测定结果的扩展不确定度为0.044 mg/kg。测定过程中不确定主要来源于标准溶液配制及标准曲线拟合。该方法可为液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞含量的质量控制和不确定评定提供参考依据。     

气相色谱内标法测定生活饮用水中氯酚的不确定度评定

对气相色谱内标法测定生活饮用水中氯酚类化合物结果的不确定度进行评定,探讨了影响不确定度的关键因素。检测过程中测量不确定度来源包括取样体积、标准物质、标准使用液的配制、标准曲线的拟合、重复性测定。以2,4,6-三氯苯酚为例,当水样中2,4,6-三氯苯酚测定结果为1.00μg/L时,测定结果在95%置信区间时的相对标准不确定度为0.027 0(k=2)。结果表明,由标准溶液、系列标准工作溶液的配制、标准曲线拟合引入的不确定度分量较大,内标的使用可有效消除样品处理操作和其它因素引起的误差,提高测量的准确性。     

原子荧光光度法测定铜精矿中汞含量不确定度评定

对原子荧光光度法测定铜精矿中汞含量的不确定度进行评定。不确定度分量分别来源于样品的重复性测量、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品称量。实验过程中引入不确定度贡献较大的是标准曲线拟合和标准溶液配制过程,其次是样品的重复性测量。结果表明,铜精矿样品中汞含量（质量分数）测定结果为（0.001 86±0.000 04）%,k=2。