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国家标准GB 5009.267-2020中电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)适用范围覆盖了所有食品,但需要使用四甲基氢氧化铵(TMAH)提取3~4 h,时间较长,不适用于复配矿物质和碘化物单体(如碘化钾、碘酸钾)样品分析,因此提出了题示研究。0.2 g复配矿物质样品经10 mL 4%(体积分数)硝酸溶液超声溶解5~10 min并稀释至50 mL,分取2.5 mL,加入5 mL 10%(体积分数,下同) TMAH溶液,用水定容至50 mL。0.2 g碘化钾、碘酸钾单体样品直接用10%TMAH溶液溶解后用水定容至50 mL,测定1.05%(质量分数)碘化钾单体样品和1.3%(质量分数)碘酸钾单体样品时用1%(体积分数,下同) TMAH溶液稀释500倍,测定10%(质量分数)碘化钾单体样品时用1%TMAH溶液稀释5 000倍。上述溶液采用ICP-MS测定其中碘的含量。结果表明,改进后的提取方法大大缩短了时间。碘的质量浓度在10.0~50.0μg·L-1内与碘和内标碲的信号强度比值呈线性关系,检出限(3s)为0.02μg·g-1。按照标准加入法进... 相似文献
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气相色谱法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。样品用正己烷稀释,直接进样1.0μL,经DB-1柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。异丙苯、苯乙酮浓度分别在5.15~721μg/mL、5.8~812μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0.9997、0.9993。样品加标回收率在96.31%~101.2%之间,相对标准偏差在1.04%~2.17%之间。该法简便、快速,可用于过氧化氢异丙苯产品的质量控制。 相似文献
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李秋迎郭利娟薄晓文刘叶沈永 《化学分析计量》2023,(4):20-23
建立了高效液相色谱法测定卤化丁基橡胶塞中2-巯基苯并噻唑残留量的分析方法。将样品切成小块,以乙腈为浸提溶剂,按照0.5 g/mL浸提比例于40℃水浴超声浸提30 min。采用Xbridge BEH C18色谱柱为分离柱,以体积分数为0.1%的磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,于波长324 nm处检测。2-巯基苯并噻唑的色谱峰面积与质量浓度在0.050 49~2.020μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9。方法检出限为0.004 24μg/mL,定量限为0.050 49μg/mL,样品平均加标回收率为90.16%~92.66%,测定结果相对标准偏差为2.21%~4.96%(n=6)。该方法专属性强,灵敏度高,准确性好,可用于卤化丁基橡胶塞中2-巯基苯并噻唑残留量测定。 相似文献
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将超声提取、过滤和流动注射装置耦合,由自行设计的集成电路和软件控制,研制了一种全自动食品甲醛分析仪,实现了样品中甲醛提取—过滤—检测的连续自动化。利用在强碱性条件下,甲醛与间苯三酚快速发生显色反应,建立了测定食品中甲醛含量的测定方法,方法线性范围为0.5~20.0μg/mL,检出限为0.04μg/mL。用该法对水发海参、水发鸡爪、鹅肠和牛百叶样品进行了测定,测定结果在0.28~0.76μg/g之间(u=2,95%置信水平),样品加标回收率为88.7%~104%。该法适用于现场样品的快速测定。 相似文献
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蒿艳飞陈璐辜洋建李云龙毕建玲高玉花 《化学分析计量》2023,(6):57-60
建立聚乙烯离心管石墨消解-电感耦合等离子体光谱仪测定土壤中硼含量的方法。将土壤样品风干,粉碎至粒径不大于150μm,称量0.1 g土壤样品于50 mL离心管中,加入3 mL盐酸-硝酸-氢氟酸混合液(体积比为1∶1∶1)作为消解试剂,在石墨消解炉中于105℃消解45 min,将消解溶液静置至室温,用去离子水定容至50 mL,取上清液,采用电感耦合等离子体光谱法进行测定。硼的质量浓度在0~2.5μg/mL范围内与光谱强度的线性关系良好,线性方程为y=97 952x-326.14,相关系数为0.999 6,方法检出限为1.0 mg/kg。用该方法对国家标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.79%~1.72%(n=12),样品加标回收率为99.1%~100.7%。 相似文献
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宋小飞王红芳张辉申晓婷柴青叶游蓉丽 《化学分析计量》2023,(6):61-64
建立气相色谱测定乙酸阿比特龙原料药中1,1,3,3-四甲基胍的方法。选择乙酸乙酯为溶剂溶解样品,以安捷伦CP-Volamine毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.45μm)作为分离色谱柱,采用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,外标法定量分析。1,1,3,3-四甲基胍的质量浓度在10.22~204.38μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 4,定量限为10.22μg/mL。样品加标回收率为97.9%~113.7%,9份样品测定结果的相对标准偏差为5.0%。该方法操作简单,可用于乙酸阿比特龙原料中1,1,3,3-四甲基胍的测定。 相似文献
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ICP-AES法测定硼硅酸盐玻璃中的常量及微量元素 总被引:3,自引:1,他引:2
应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,对硼硅酸盐玻璃中的常量元素Si、Ca、Al、B及微量元素Fe、Ti、Mg进行测定。在优化的工作条件下,各元素的检出限:SiO20.026μg/mL,Ca0.0002μg/mL,Al0.028μg/mL,B0.005μg/mL,Mg0.0002μg/mL,Fe0.006μg/mL,Ti0.005μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.02%~1.47%之间,加入标准溶液的回收率为93.0%~103.2%。采用该方法对硼硅酸盐玻璃标准样品进行测定,测定值与标准值一致。 相似文献
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王新生吴升德 《理化检验(化学分册)》2018,(10):1168-1171
取齿轮油样品0.300 0g,加入硝酸15mL,过氧化氢5mL及高氯酸1mL,按程序升温加热模式进行微波消解。所得消解后的溶液于180℃蒸发至近干,加水定容至20mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定此溶液中铅、砷、铬、镉的含量,以内标法补偿基体效应。铅、砷、铬、镉的质量浓度在1.00~50.0μg·L-1范围内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.05,0.006,0.04,0.003μg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%~96.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~4.3%。 相似文献
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建立一种气相色谱测定交联透明质酸钠凝胶中修饰度的分析方法。通过沸水酸解的方法提取凝胶中的丙三醇物质,以丙三醇为外标,采用气相色谱法进行定量分析。采用PEG-20M毛细管柱(30.0 m×0.32 mm,0.50μm),柱温为250℃,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测,检测器温度为290℃,载气流量为30 mL/min,载气为高纯氮气,流量为3.0 mL/min。丙三醇质量浓度在8.16~122μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性方程为y=3 266.9x-8 404.7,相关系数r=0.999 7,方法检出限为0.037μg/mL,定量限为0.83μg/mL,样品加标回收率为99.17%~99.94%,测定结果的相对标准偏差为0.77%(n=6)。 相似文献
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建立测定依达拉奉注射液中亚硫酸根离子含量的离子色谱法。采用IonPac AS11-HC阴离子分析柱(250mm×4.6 mm,7.5μm),柱温为25℃,以15 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,流量为1.0 mL/min,检测器为电导检测器,检测器温度30℃,抑制器为自动再生抑制模式,抑制电流40 mA,进样体积为25μL,用离子色谱法测定亚硫酸盐,硫酸根离子质量浓度在0.1~200μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 8。该方法检出限为0.027μg/mL,定量限为0.072μg/mL。亚硫酸根离子在水溶液中8 h内稳定。样品加标回收率为98.5%~100.6%,相对标准偏差为0.7%(n=9)。该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于依达拉奉注射液中亚硫酸盐含量的测定。 相似文献
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建立离子色谱法测定蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子3种阴离子的含量。采用氢氧化钾淋洗液发生器产生的KOH溶液为流动相,进行梯度淋洗,流量为1.0 mL/min。氯离子、硫酸根离子的质量浓度分别在0.5~200μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,碘离子的质量浓度在0.75~50μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数均不小于0.999,检出限分别为0.003,0.01,0.22μg/mL。样品加标回收率为92.94%~96.59%,测定结果的相对标准偏差为2.42%~5.70%(n=9)。该方法灵敏、高效,可用于蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子的快速准确测定。 相似文献
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气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物含量的方法.样品用磷酸盐调节pH约为8.8,乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水.采用CBP-1毛细管柱分离,电子捕获检测器检测.甲硝唑、替硝唑、奥硝唑分别在0.2~15 μg/mL、5.3~53μg/mL、4.0~40μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0.9993、0.9996、0.9995.样品加标回收率在95.8%~101%之间,相对标准偏差在1.8%~3.4%之间.本法简便、快速,可用于片剂和注射液中硝基咪唑类药物含量的测定. 相似文献
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建立高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸含量的方法。以体积分数为50%的乙酸溶液为水解溶剂,样品于80℃水浴中加热30 min,以CAPCELL PAK SCX柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比为80∶20),等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,采用高效液相色谱二极管阵列检测器测定,以色谱峰面积外标法定量。检测波长为205 nm,进样体积为10μL。N-乙酰神经氨酸的色谱峰面积与质量浓度在10.0~500.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.12μg/mL,定量限为0.4μg/mL。样品加标平均回收率为97.7%~98.9%,测定结果的相对标准偏差为0.37%~1.36%(n=6)。该方法样品处理简便、高效,适用于化妆品原料中N-乙酰神经氨酸的含量测定。 相似文献
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基于蛋白质对花菁染料的共振散射效应,以新型水溶性碳菁染料(1,1′-丙磺酸-3,3,3′,3′-四甲基吲哚三次甲基碳菁-5,5′-二磺酸钾)为探针,建立了一种新的蛋白质共振散射检测体系.在最优条件下,蛋白质对该碳菁染料具有明显的散射增强作用,散射强度与蛋白质浓度成良好的线性关系,牛血清蛋白BSA和人血清蛋白HSA线性响应范围分别为0.20~15.0μg/mL和0.50~10.0μg/mL,检测灵敏度(3σ/K)为0.05、0.10μg/mL.测定了BSA血清合成样品,回收率94.5%~104.0%;测定HSA血清合成样品,回收率95.6%~103.0%,测定相对标准偏差为1.1%~1.9%,测定较为稳定、准确. 相似文献
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为确保进口新冠药物质量,提出了题示方法。样品(约0.600 g)用50%(体积分数,下同)甲醇溶液15 mL超声溶解20 min,并定容至25 mL。取上述溶液10 mL离心,取上清液100μL用50%甲醇溶液定容至100 mL。所得溶液采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)三氯乙酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。结果表明,奈玛特韦和利托那韦的质量浓度在2~200μg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为0.85,0.63μg·L-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于8.0%。方法用于30批实际样品的分析,仅9个样品中检出奈玛特韦和利托那韦有效成分。 相似文献
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建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定固体生物质燃料中钾、钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰8种元素的含量。样品采用5 mL硝酸溶液和2 mL过氧化氢溶液进行微波消解,在选定的仪器工作条件下进行测定。钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰的质量浓度在0~5.0 mg/L,钾的质量浓度在0~50.0 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002~0.022 mg/L。样品的加标回收率为91.9%~108.2%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~6.8%(n=6)。该方法简便、快速、高效且准确,适用于固体生物质燃料中钾、钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰的测定。 相似文献