分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用测定环境水样中的三苯基乙酸锡

将分散液液微萃取(DLLME)与超高效液相色谱-串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)相结合,建立了环境水样中三苯基乙酸锡的测定方法.通过对萃取条件的优化,得到最佳条件:在5.0mL水样中加入30.0μL氯苯(萃取剂)和1.0mL丙酮(分散剂)的混合溶液,萃取1min,以4000r/min离心5min后吸出萃取剂氯苯直接进样分析.在优化条件下,三苯基乙酸锡的富集倍数为165倍,检出限为0.01μg/L(S/N=3),线性范围为0.05-5.0μg/L,线性相关系数为0.9991.本法应用于河水、湖水和井水样的分析,加标回收率在81.2％-106％之间,相对标准偏差在4.5％-7.8％之间(n=6).     

高效液相色谱法测定面包中的丙酸钙

建立一种高效液相色谱法(HPLC)-紫外检测器测定面包中丙酸钙的方法.色谱柱为C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为1.5g/L的磷酸氢二铵,柱温25℃,流速0.8mL/min,进样量20μL,在214nm处检测.结果表明,丙酸钙的出峰时间约为4min,样品的检出限为0.03g/kg,线性回归方程相关系数r=0.9993,回收率为89％-108％.所建立的方法前处理简单、快速、准确、实用性强,适用于大批量样品的快速检测.     

无富集进样原子荧光光谱法测定地表水中的痕量汞

通过增大样品进样量的方式,样品进样量是标准进样量的10-100倍,降低了汞的检出限,从而达到了无富集直接进样测定地表水中痕量汞.其检出限为0.008μg/L;浓度为0.05μg/L和0.10μg/L左右的有证标准物质测定均值分别为0.0483μg/L和0.1016μg/L,加标回收率为92.3％和95.2％.灵敏度高,精密度好,能达到准确定量Ⅰ类和Ⅱ类地表水汞(0.05μg/L以下)的要求.对汉江湖北段水样进行测定,在较洁净的地表水分析中,氧化还原处理后与酸化水样测定结果差异不大,处理后水样结果略微增大.建议对较洁净的地表水样品将氧化还原预处理步骤省略掉,直接进样.     

DLLME-HPLC测定锡金微孔草内源激素脱落酸的含量

建立分散液液微萃取-高效液相色谱法测定锡金微孔草内源激素脱落酸含量的分析方法.分散液液微萃取条件为:100μL萃取剂(氯仿),1.0mL分散剂(乙酸乙酯),pH 3.0;方法的线性范围:0.0285-1.14μg/mL,r=0.9995,检出限0.0008μg/mL (S/N=3);锡金微孔草中脱落酸的加标回收率为90.99％-93.12％,RSD为0.99％-1.57％ (n=3).本方法具有检出限低、操作简便、环境友好等优点,适于检测微孔草中痕量的脱落酸.     

高效液相色谱法测定复方丹参滴丸中的丹参酮ⅡA

建立了测定丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱(HPLC)方法.方法采用Eclipse Plus C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为70％的乙腈水溶液,流速为1.0mL·min-1,检测波长268nm,柱温为室温,进样量为20μL.丹参酮ⅡA在1.65×10-4-1.0g·L-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9984),检出限为5.7×10-5g· L-1.所建立的方法简单、灵敏度高、重现性好,可用于制剂中丹参酮ⅡA含量的测定.     

HPLC测定怀菊花中的总黄酮

建立了HPLC测定怀菊花中总黄酮含量的方法.采用Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇(A)-超纯水(0.2％的冰乙酸)(B)(25∶75,V/V)为流动相,流速:0.5mL·min-1;柱温为20℃,检测波长:260nm;进样量:10μL.结果:回归方程为y=33.29x-8.284,r=0.9993(n=6),线性范围0-20μg,平均回收率为102.63％,RSD为5.56％.样品总黄酮含量为7.51mg/g.方法简便、灵敏、快速、准确、重现性好,可用于怀菊花中总黄酮含量的质量控制.     

高效液相色谱法测定杀虫剂灭幼脲三号的含量

本文采用 Hypersil- ODS2 ( 4 .6mm× 2 50 mm,5μm)柱 ,乙腈 -水 - N,N-二甲基甲酰胺 ( 60∶ 4 0∶ 0 .1)为流动相 ,测定波长为 2 54nm,建立了测定灭幼脲三号的高效液相色谱法。该法线性范围为 2 .0— 80μg/m L,回归方程为 A=52 .4 1C+0 .1936,相关系数 r=0 .9987,精密度为 3.5% ( n=11,C=4 0μg/m L) ,检出限为 0 .0 5μg/m L。平均回收率在 96%— 10 4 %之间 ,已用于 2 5%水剂样品的测定 ,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定4,4'-双(膦酸二甲酯)甲基联苯

建立了高效液相色谱法测定4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯(BPMB)含量的方法.采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈∶水(40∶60,V/V),流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长252nm.结果表明,BPMB在0.02-0.12mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;平均回收率为98.43％;RSD为1.661％(n=6);检出限为4.0μg/L.方法简便、准确度高、重现性好,可用于BPMB含量的测定.     

ICP-MS与砷铈催化分光光度法测定尿中碘的方法比对

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定尿中碘含量的方法.采用内标法和标准加入法测定尿中碘含量,样品无需前处理,2％硝酸溶液稀释后直接测定.该方法线性范围为2-60.00μg/L、相关系数为0.99995、回收率为95.2％-98.0％、相对标准偏差为1.07％-1.42％、检出限为0.0900μg/L,定量限为0.30μg/L.用ICP-MS和国标方法同时测定9份样品中碘含量,结果经配对T检验,T=1.8007,P＞0.05结果差异无统计学意义.ICP-MS测定尿碘方法简便、快速、灵敏度高、干扰少、适合尿中碘含量的测定.     

二极管阵列紫外分光光度法测定西埃斯

利用紫外分光光度法对西埃斯进行检测,在0.2072-10.36μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9990),检出限为0.0518μg/mL,相对标准偏差(RSD)为0.82％,回收率在99.3％-100.1％之间.本法操作简便,准确,能较好的应用于气溶胶中痕量西埃斯的测定.