多级流化床吸附的味精脱色除铁研究

本文提出并研究了中和液与结晶母液混合进料,TPCIX柱多级流化混合床吸附的味精脱色除铁新工艺。研究了K15+122混合吸附剂脱色除铁的适宜工艺条件并考察了TPCIX(Tipping Plate Continuous Ion Exchange Contractor)柱的工艺运转。新工艺对提高99％味精产率和总收率,改善技术经济指标具有建设性的意义。     

乳化结晶法制精蒽新工艺的研究

研究了用乳化结晶法从粗蒽制精蒽的新工艺，考察了溶剂种类、乳化剂种类、乳化剂用量、水／粗蒽质量比、助剂加入量以及结晶终温等因素对精蒽质量的收率的影响，实验结果表明：以糖醛作溶剂，米唑啉物Ｓｐａｎ２０复合型乳化剂，经一次乳化结晶得得精蒽纯度大于９５％，符合国家一级精蒽标准，蒽收率大于８０％。     

苯丙酮酸催化氢化合成β-苯基乳酸

以甲醇为溶剂，在70℃，3．0MPa苯丙酮酸经Raney—Ni催化氢化反应1h得到了β-苯基乳酸的白色针状结晶，收率91％，转化率91%。并解析了β-苯基乳酸的IR及MS谱图。     

发酵液中谷氨酰胺提取新工艺

本文根据谷氨酸和谷氨酰胺的电离常数的差异，采用一种新型的离子交换工艺，通过单根阴离子交换柱，从谷氨酰胺发酵液中提取谷氨酰胺。粗晶溶解液通过阴离子交换柱后，谷氨酰胺最高收率达到83％，谷氨酸去除率90％。该法在显著提高产品收率的同时，还大大减少了酸碱用量。     

苯甘氨酰胺结晶诱导的动态动力学拆分

以取代水杨醛为消旋催化剂,通过加入手性助剂,实现了苯甘氨酰胺结晶诱导的动态动力学拆分.在优化条件下,单程收率达82％以上,光学纯度达99％ ee.手性助剂可以回收,含消旋催化剂的母液可以循环套用,三次套用的平均收率高达99％,光学纯度＞99％ ee.     

手性2-(2-吡啶基)-4-羧乙基-1,3-噻唑烷的合成及应用研究

以分级结晶和柱层析法对手性配体2-(2-吡啶基)-4-羧乙基-1,3-噻唑烷(A)进行了异构体分离提纯。将其与[Rh(COD)Cl]_2制备的原位催化剂用于催化苯乙酮及其它几种芳香酮的不对称硅氢化反应,化学收率达90％左右,光学纯度达80％e.e.左右,噻唑烷环上的C_2构型对催化反应结果无影响,C_4位上酯基的影响也不大。     

离子交换法提取L-苯丙氨酸的研究

本文介绍一种用离子交换树脂提取L-苯丙氨酸的方法,针对本研究体系得出的最佳工艺条件为：用001×7阳离子交换树脂吸附L-苯丙氨酸,以浓度为0．5％氨水进行洗脱,收集的流份经D354阴离子交换树脂脱色,浓缩结晶后得L苯丙氨酸成品,总提取收率为80％。     

达沙替尼的合成工艺改进

以3-乙氧基丙烯酰氯为起始原料,经酰化、环合及亲核取代反应合成靶向药物达沙替尼,总收率60.1％,纯度99.5%,其结构经^1H NMR确证。对合成工艺进行了优化,总收率由50.2％提高至60.1％。     

从乙二醛经康尼查罗反应合成羟基乙酸的新方法

以乙二醛为原料,经分子内歧化反应得到羟基乙酸钠,再经离子交换、浓缩、冷冻、结晶和干燥得到羟基乙酸,收率100%,纯度>99.0%     

环亮氨酸的合成

以甘氨酸为起始原料,经酯化、酰胺化、脱水、成环及水解5步反应后,过阳离子交换柱合成了环亮氨酸,总收率52%,其结构经1H NMR和IR确证.     

合成1,2-环十二二酮的新方法

以十二烷二酸（１）为原料,与甲醇酯化生成十二烷二酸二甲酯（２）,收率为８６５％。化合物２经偶联 缩合得１,２ 二三甲基硅氧基环十二烯（３）,收率为６３１％。利用溴氧化化合物３得到１,２ 环十二二酮（４）淡黄色晶体,收率７９％,全过程收率达４３.１％,是合成１,２ 二酮的新方法。目标化合物结构经红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱表征确认。     

4-氧代-β-紫罗兰酮合成方法的改进

对Kaiser报道的以α-紫罗兰酮为原料合成4-氧代-β-紫罗兰酮的方法进行了改进,研究了影响环氧化、开环和氧化的主要因素,探讨了分离纯化方法,其结构经MS、IR、1H-NMR、13C-NMR和元素分析进行了表征。磷钨酸可有效的催化过氧化氢氧化α-紫罗兰酮合成4,5-环氧-α-紫罗兰酮,当磷钨酸/过氧化氢摩尔比为5:100时,收率为85%;4,5-环氧-α-紫罗兰酮在甲醇钠催化下反应生成羟基紫罗兰酮,收率94％,纯度85％;经琥珀酸酐纯化,收率83％,纯度96％;再经异丙醇铝氧化、柱层析分离,4-氧代-β-紫罗兰酮的收率为93%,反应总收率从47.2%提高至61.7％。     

水杨醛的电合成法

水杨酸经电解还原合成水杨醛已有报道,但其收率不超过50％.我们改进了实验条件,成功地将收率提高到70％以上,实验重现性好.产物经色谱分析,其纯度大于96％.具体方法如下: 将14g水杨酸、5g亚硫酸氢钠及其它助电解质溶于350mL水,配成的阴极液置于一作为阴     

树脂吸附法回收头孢氨苄工艺研究

为了从头孢氨苄结晶废母液中回收产品,采用大孔树脂吸附法对回收工艺进行了研究,比较了HZ818,HZ832,HZ801,HZ816,D4020,X-5等6种大孔吸附树脂对头孢氨苄的吸附性能,筛选出了高吸附性能的树脂,同时对头孢氨苄在HZ816吸附柱上的动态吸附-解吸过程进行了研究.其结果是:大孔吸附树脂HZ816能更好地分离回收头孢氨苄,其吸附量在45.4mg/mL左右,40％的乙醇(pH 2.0)可以将吸附在树脂柱上的头孢氨苄有效解吸,解吸率达94.5％,解吸液经结晶、干燥等后续处理可得到符合中国药典要求的产品.大孔吸附树脂HZ816是回收头孢氨苄的一种理想的吸附剂,该工艺简捷,具有很好的工业化前景.     

2-(4-溴苯基)-3,3-二苯基丙烯腈的合成及光物理性质

以甲苯为溶剂，利用二苯甲酮与对溴苯乙腈在碱性条件下经Knoevenagel缩合反应，合成了2-(4-溴苯基)-3,3-二苯基丙烯腈（Br-TPAN），其结构和性能经FL, UV-Vis, ¹H NMR, ¹³C NMR, HR-MS(ESI), XRD和TGA表征。并研究了反应温度和反应时间对Br-TPAN收率的影响。结果表明：于80 ℃反应10 h, Br-TPAN收率大于80%。 Br-TPAN具有结晶诱导发光特性。     

6-硝基胡椒酸的合成

胡椒醛经硝化,氧化,合成了6-硝基胡椒酸。其结构经UV,IR和MS确认,总收率44％。     

微波辐射法合成辅酶Q0

以商用3,4,5-三甲氧基苯甲醛(Ⅰ)为起始原料,通过两步反应,合成了辅酶Q0,总收率达43．8％：第一步反应中,采用微波辐射改进了黄鸣龙还原法,以75．3％的收率制得3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅱ)。第二步采用50％的双氧水为氧化剂,钼酸铵为催化剂,将Ⅱ直接氧化为辅酶Q0,收率为58．2％。辅酶Q0的结构经IR,^1H NMR和^13NMR确证。     

快速气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷和水胺硫磷残留量

蔬菜中甲胺磷和水胺磷残余经氯仿萃取后，用气相色谱－火焰光度检测器（ＧＣ－ＦＰＤ）直接测定，色谱柱为ＤＢ－１７大口径石英毛细管柱，采用气相色谱－离子阱质谱系统检测样品中的甲胺磷和水胺硫磷，在三个不同含量水平的收率试验中，本法的回收率为９３．６％－１０４．１％，最低检测限可达０．０６μｇ／ｇ     

离子交换法从发酵液中提取谷氨酰胺工艺研究

本文系统地研究了７３２树脂和Ｄ３０１树脂对发酵液中谷氨酰胺的静态和动态吸附性能及影响因素，并对洗脱条件进行了研究。实验结果表明，在阳离子交换柱上有效地降低了谷氨酰胺向谷氨酸的转化，在阴离子交换柱上谷氨酰胺和谷氨酸实现彻底分离，谷氨酰胺的总收率达５６．６％。     

邻、对位混氯甲苯固溶体相图

本文通过热分析测定,X射线物相分析、分级结晶分离、固化分离及固化分离理论收率公式与经验收率公式的一致性等多角度验证,证明邻、对位氯甲苯固液平衡体系是一个具有最低凝固点(-50.75℃;26.88％对位)的完全互溶型固溶体。结果表明,目前国际公认的简单低共熔型相图的结论与实验事实不符。并且还给出了邻氯甲苯和对氯甲苯的粉末衍射卡。