复合空心立方银/金属纳米材料的制备及其SERS表征

本文用一锅法, 以立方银纳米材料为模板, 通过置换反应成功制备了空心的立方银/钯(Ag/Pd)、银/铂(Ag/Pt)和银/金(Ag/Au)纳米材料, 并将它们作为基底(以KSCN作为探针), 检测其SERS信号。     

静电纺Ag/WO3复合纳米纤维及其光催化性能

为了研究氧化钨(WO_3)和银/氧化钨(Ag/WO_3)纳米纤维光催化性能,利用静电纺丝技术制备了WO_3和Ag/WO_3复合纳米纤维。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis),对样品的物相结构、形貌大小和紫外-可见漫反射光谱等进行了表征。在可见光照射下,比较WO_3和Ag/WO_3纳米纤维光催化降解亚甲基蓝(MB)的性能,结果表明,在90 min时,Ag/WO_3复合纤维光催化降解MB效率比WO_3纤维高1.3倍,从能带结构角度分析了Ag/WO_3复合纤维光催化效率增强的原理。     

三元复合材料PANI/Ag/MWNT的电化学行为和比电容

通过原位聚合的方式在银纳米粒子/多壁碳纳米管(Ag/MWCNT)复合材料的表面成功聚合苯胺单体制备了聚苯胺/银纳米粒子/多壁碳纳米管(PANI/Ag/MWCNT)三元复合材料苯．通过对三元复合材料的结构以及表面形貌进行分析,表明聚苯胺层完全包覆了Ag/MWCNT复合材料,形成了核壳式结构．同时银纳米粒子则以单质晶体的形态存在于多壁碳纳米管与聚苯胺层之间．三元复合材料电极在1 mol/L的KOH溶液中具有极低的阻抗,而与聚苯胺电极相比,这些复合材料电极则表现出更低的电阻、更高的电化学活性和更好的循环稳定性．尤其是当苯胺和Ag:MWCNTs质量比为5:5时,该复合材料电极在0.25 A/g的电流密度下表现出最大的比电容值为160 F/g．     

Ag NPs/H-WO3肖特基结衬底的SERS光谱研究

基于半导体的表面增强拉曼光谱(SERS)衬底由于高均匀性和稳定性在分子痕量检测中引起了广泛的关注,而高效的光诱导电子转移是进一步提高SERS灵敏度的关键。本工作制备了银纳米粒子/三氧化钨空心球(Ag NPs/H-WO₃)肖特基结,并将其作为SERS电子转移衬底。采用532 nm激光作为激发源,亚甲基蓝分子(MB)作为拉曼探针分子,对衬底的SERS性能进行了评价。Ag NPs/H-WO₃异质结构优异的SERS性能是由于等离子体Ag NPs的电磁效应和Ag NPs/H-WO₃肖特基结与检测分子之间有效的电子转移过程的耦合作用。     

银/硅纳米孔柱阵列活性基底的SERS效应研究

以硅纳米孔柱阵列(Si-NPA)为衬底,采用浸渍法制备出一种具有规则表面形貌特征的银/硅纳米孔柱阵列(Ag/Si-NPA),并以R6G为探测目标材料,对其表面增强拉曼(SERS)效应进行了研究。结果表明,对于R6G浓度低至10-15M,Ag/Si-NPA均能表现出清晰的特征SERS峰。随着浓度的降低,R6G的荧光淬灭,所测拉曼光谱的基线降低,但特征峰峰位基本保持不变。在低浓度10-15M时得到的SERS光谱,理论上证明为单分子光谱。此外,Ag/Si-NPA活性基底具有较好的稳定性,在长达28天的自然老化过程中,Ag/Si-NPA能够保持对R6G较高的探测水平,光谱具有较好的信噪比和分辨率。Ag/Si-NPA是一种理想的SERS活性基底。     

WO3/Ag复合薄膜的制备及其电致变色性能

通过水热法在导电玻璃上合成WO_3纳米块,利用电沉积技术在WO_3纳米块上负载不同含量(20 s、50 s、80 s)的Ag纳米粒子,成功制备出WO_3/Ag复合薄膜.通过X射线衍射分析、扫描电子显微镜与能谱对WO_3/Ag复合薄膜进行表征,利用电化学测试与光谱测试,得到电致变色可逆性、响应时间、着色效率和光谱透过率等参数,并对其电致变色性能进行分析.结果表明,对比单一WO_3纳米块薄膜的电致变色性能,WO_3/Ag复合薄膜的电致变色性能显著增强.同时研究了不同Ag纳米粒子含量对WO_3/Ag复合薄膜电致变色性能的影响,研究表明沉积50 s的WO_3/Ag复合薄膜具有最优异的电致变色性能.     

Au/Ag合金溶胶与HCuCl4反应过程的紫外光谱研究

采用柠檬酸根为保护剂,通过水合肼还原的方法,在水相中合成了Au/Ag合金纳米粒子,UV-Vis光谱中只观察到一个位于单金属Ag和Au之间的等离子体共振峰,并且合金溶胶的最大吸收峰随着溶胶中Au的物质的量分数变化呈线性变化.通过紫外-可见吸收光谱研究了不同组分的溶胶与HCuCl4溶液的反应过程.结果显示,溶胶的紫外-可见吸收峰随着HCuCl4的加入量的改变而呈规律性变化,其中有一紫外吸收峰随着HCuCl4的加入而呈线性变化的区间,分析后认为这一过程为合金的去合金过程.     

弯曲银/银同质结纳米线的合成及其SERS表征

用液相法合成弯曲的银/银(Ag/Ag)同质结纳米线, 即由Ag/Ag同质结和Ag纳米棒组成。同质结相邻的两个Ag纳米棒以一定的角度形成弯曲的Ag纳米线, 其角度可能是锐角, 也可能是钝角, 而且其长度可达几个微米。研究发现, 反应温度对弯曲Ag/Ag同质结纳米线的形成具有非常重要的作用, 改变反应温度, 得到的是其它形状的纳米粒子; 同时, 表面增强拉曼光谱(SERS)表征发现, 与Ag纳米球和纳米线相比, 弯曲Ag/Ag同质结纳米线具有更好的SERS活性。     

Ag/TiO2纳米材料的制备和光致变色性能研究

 采用光催化还原法在不同温度热处理的TiO2薄膜表面沉积Ag纳米颗粒,制备了Ag/TiO2纳米薄膜材料。通过UV-Vis吸收光谱表征对比了不同温度热处理的TiO2对Ag粒子光催化沉积的影响,发现500℃退火处理TiO2薄膜较利于Ag纳米粒子的光催化沉积;在650 nm红色激光照射下,500℃退火处理的Ag/TiO2样品具有明显的光致变色现象,对此变色过程中涉及的机理进行了讨论,且发现随着Ag纳米颗粒光催化沉积时间的增长,Ag/TiO2薄膜光致变色的响应速率提高,但Ag纳米颗粒过多会抑制Ag/TiO2薄膜的变色响应速率。     

Ag纳米颗粒的引入方式对TiO_2三维有序多孔/Ag复合结构SERS性能的影响

用PS(聚苯乙烯)微球作为模板制备出TiO_2三维多孔有序结构(TiO_2-3DOM),在此基础上,着重探究了银纳米颗粒的引入方式对整个TiO_2三维多孔/Ag复合结构SERS性能的影响。研究表明,通过银镜反应得到的TiO_2三维多孔/Ag复合结构是一种灵敏性强的基底,对罗丹明(R6G)分子的检测极限可低至10-10mol/L。     

用于SERS基底的Au-Pd核壳纳米颗粒和银纳米立方颗粒的制备及表征(英文)

本文研究了尺寸可控的Au -Pd核壳纳米粒子和银纳米立方颗粒的表面增强拉曼散射(SERS)活性。发现Au-Pd核壳纳米粒子的增强能力要比粗糙的钯电极强;银纳米立方颗粒的增强能力和粗糙的银电极相当。更为重要的是,银纳米立方颗粒既具有原子级平整的小单晶面又处于纳米尺度,因而它们可以作为粗糙表面和结构确定的单晶表面之间的桥梁,对其SERS效应的研究可以加深人们对SERS机理的认识。     

Fabrication and characterization of Pd/Ag alloy hollow spheres by the solvothermal method

Pd/Ag alloy hollow spheres have been synthesized in ethylene glycol solution by the solvothermal method and have been characterized extensively. TEM results have revealed the formation of Pd/Ag hollow spheres. Moreover, HRTEM results confirmed the formation of Pd/Ag alloy spheres, where the lattice fringe spacing is 0.229 nm corresponding to the (111) plane of Pd/Ag alloy. SEM, XRD and UV–vis results have further suggested the formation of alloy hollow spheres. The preliminary results showed the reaction time may be an importance factor influencing the formation of Pd/Ag alloy hollow spheres.     

Synthesis and structural investigation of Pd/Ag bimetallic nanoparticles prepared by the solvothermal method

Pd/Ag bimetallic nanoparticles have been synthesized successfully by reducing PdCl₂ and AgNO₃ mixture in ethylene glycol solution using the solvothermal method. The prepared samples have been characterized by UV–vis, XRD, TEM, HRTEM, EDS, and XPS, respectively. Moreover, the bimetallic particles possess alloy and core-shell structure from the HRTEM images. Here, the lattice fringe spacing of Pd/Ag bimetallic nanoparticles corresponds to its (111) plane, which is between that of the Pd and Ag nanoparticles prepared under the same conditions. Furthermore, the possible formation mechanism and factors influencing the formation of Pd/Ag bimetallic nanoparticles, such as reaction temperature and time, have also been investigated.     

采用紫外光照法在磷酸盐玻璃中合成CdS/Ag复合微粒

掺杂有Ⅱ-Ⅵ族半导体纳米颗粒(如CdS)或者过渡金属(如Ag)的玻璃由于其较大的非线性光学效应而引起人们的极大兴趣,而同时掺杂有半导体/金属的复合微粒则可以进一步增强玻璃的三阶非线性效应,因此成为目前的研究热点。我们利用玻璃沉淀技术及随后的热处理和紫外光还原技术制备了含高浓度(1%)Ag微粒的玻璃,并采用X射线衍射分析了其物相,用高分辨扫描电镜分析了其形貌,以及测试了其吸收和发光性能。从CdS/Ag复合微粒的扫描照片可以发现晶粒均匀分布在玻璃中,尺寸约为1μm。X射线衍射发现经过热处理和紫外光照的样品衍射峰中含有CdS和Ag,而只进行热处理的样品则只含有CdS,未处理的样品则显非晶态。CdS/Ag复合微粒的吸收峰呈现典型的表面等离子共振峰(420nm)以及CdS的峰(600nm),只含有CdS微粒的样品的吸收峰则在480nm附近,未处理的样品在320nm附近有一个吸收峰,这可能是由于样品在快速冷却过程中的微小晶化造成的。只含有CdS微粒的样品有三个明显的发光峰,然而CdS/Ag复合微粒的发过峰则消失。我们提出了共振能量转移机制来解释该现象。讨论了紫外光照还原Ag微粒的机制。可以认为通过紫外光照,CdS表面的电子被激发出来还原Ag+,从而形成银颗粒,伴随着空穴则被表面缺陷所捕获。     

SiO_2/Ag核壳结构纳米粒子的制备及其表面荧光增强

以罗丹明B掺杂的SiO2球为核,通过化学还原的方法制备了二氧化硅/银核壳结构复合纳米粒子。采用透射电镜(TEM)、紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)分光光度计和荧光分光光度计对二氧化硅/银核壳结构纳米粒子的表面形貌、表面等离子共振和表面荧光增强特性进行了研究和表征。结果表明,二氧化硅/银核壳结构纳米粒子的表面等离子共振峰具有明显的可调谐性,且其表面荧光增强强烈依赖于银壳层的表面等离子共振,随银壳层厚度的增大而增强。     

Optical properties of mixed clusters: comparative study of Ni/Ag and Pt/Ag clusters

The optical properties of mixed (Ni_0.5Ag_0.5)_n and Pt/Ag clusters are investigated in the size range 2-5 nm. Low Energy Ion Spectroscopy (LEIS) experiments show that the cluster surface is entirely covered by silver atoms for the two systems. The optical spectra of Ni/Ag clusters exhibit a large Surface Plasmon Resonance (SPR), damped and widened when the cluster size decreases, in agreement with a classical model assuming a core-shell geometry and including the reduction of the conduction electron mean-free path in the silver shell. For Pt/Ag clusters, no SPR emerges in the size range 2-5 nm, although it is predicted within a classical model, a pronounced SPR appearing only for clusters larger than 10 nm in diameter.     

PATP在Ag/TiO_2纳米管基底上的表面增强拉曼散射和光催化过程研究

表面增强拉曼散射(SERS)是一种超灵敏、高选择性的分析方法,越来越受到人们的关注。对巯基苯胺(PATP)由于其易吸附在大多数SERS基底表面,并可以产生极强的SERS信号,因此常被用作SERS的探针分子。二氧化钛(TiO_2)是一种目前常用的光催化剂,但是其催化效率仍有待提高。将贵金属与TiO_2复合是提高其催化效率的有效手段。本文采用电化学阳极氧化法制备了二氧化钛纳米管(TiO_2NTs),并采用光化学还原方法在表面沉积了贵金属银,制备了一种同时具有SERS和催化性能的双功能基底,即银纳米粒子修饰的二氧化钛纳米管(Ag/TiO_2NTs),研究了PATP分子在该基底上的光催化过程,并与在银镜基底上的光催化过程进行了比较。我们发现,Ag/TiO_2NTs基底上的PATP在催化过程中峰强度逐渐减弱,但没有新峰的出现;而在银镜基底上PATP的峰强度随光照时间却几乎没有变化,证明了PATP分子在Ag/TiO_2 NTs上的光催化降解过程。本文还对Ag/TiO_2NTs上PATP的催化过程进行了动力学分析,结果表明PATP在该基底表面的催化反应为一级反应。     

空心微球结构Au/Ag合金泡沫块体的制备

将平均晶粒尺寸为4.6 nm的金粒子通过静电作用粘附于聚苯乙烯（PS）微球表面用于化学镀,化学镀金后PS表面的金沉积层几乎达到完全包覆,厚度70~90 nm;在Au/PS表面进行化学镀银,沉积的银颗粒堆积紧密,颗粒大小较先前沉积的金颗粒大,镀覆层厚度增厚至200~400 nm;模板去除后,获得了完全自支撑的Au40Ag60空心微球结构的圆柱状泡沫材料。制备的金银合金泡沫由直径约10 m的空心球壳组成,圆柱体直径约5 mm,密度约1.2 g/cm3。