饲料中重金属检测技术的研究进展

综述了饲料中重金属的检测方法如光谱分析法(包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、X-射线荧光光谱法和激光诱导击穿光谱法)、电感耦合等离子体质谱法、电化学分析法和分光光度法的研究进展,对各类检测方法的优缺点进行了对比与分析,并在此基础上对饲料中重金属检测技术的发展趋势进行了展望。     

我国饲料标准中重金属的限制和检测方法

正饲料质量安全关系着食品安全和环境安全,与人类的健康和生存密切相关。重金属元素污染是当前饲料中存在的不安全因素之一,接触常量甚至微量重金属就可对动物或人体造成明显的毒害作用~[1]。重金属元素一旦随着饲料进入动物体内后一般不会发生分解,而是蓄积在动物的肝脏和肾脏等器官,长期残留会引起动物的慢性中毒和急性中毒,并通过食物链危害人体健康;饲料中过量的重金属元     

农产品中重金属的检测方法研究进展

综述了农产品中重金属的检测方法如光谱分析法(包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光光谱法和X射线荧光光谱法)、色谱分析法、电化学分析法和快速检测方法(包括酶联免疫吸附法、生物传感器法、酶抑制法、试纸和试剂比色法)的研究进展,并对其发展前景进行了展望(引用文献83篇)。     

土壤中重金属元素检测的质量认证

探讨了土壤中重金属检测能力验证的质量控制措施,为确保能力验证结果的准确性及不断提高实验室的检测技术水平提供参考.     

芬太尼类化合物检测方法的研究进展北大核心CSCD

新型毒品犯罪已成为全球公共安全的突出问题。芬太尼类化合物作为一种新型毒品,在全球范围内制造、走私、滥用等方面问题日益严重。基于此,综述了芬太尼类化合物的种类和结构特点、体内代谢及毒性、前处理方法、检测方法,并对芬太尼类化合物未来检测的发展趋势进行了展望(引用文献34篇)。     

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中新增邻苯二甲酸酯类化合物北大核心CSCD

邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物作为纺织软化助剂,在纺织涂层、胶浆印花、人造革、柔软性泡沫材料及塑料制成的装饰附件中被广泛使用。科学研究表明PAEs是一种环境内分泌干扰物,具有雌激素效应,进入人体后与相应的激素受体结合,干扰体内激素正常水平,从而影响生殖、发育,对男性和儿童的危害尤为严重。为保护人身健康安全,欧盟REACH法规。     

冰冻人血清中尿酸标准物质复制的定值EI北大核心CSCD

为了满足该标准物质的需求,进行了第二次尿酸血清标准物质的复制。针对复制的尿酸血清标准物质,基于单四极杆质谱的液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS),用乙腈沉淀法去除蛋白质,BEH C18色谱柱和电喷雾离子源负离子模式(ESI^(-)),同位素稀释的单点校准法进行定值、均匀性检验、稳定性检验以及不确定度评定等研究。此定值方法经过CCQM-K109(血清中尿酸分析)国际关键比对进行验证。复制的2种不同浓度水平尿酸(肾病患者和正常人)血清标准物质的定值结果分别为(73.5±1.3)μg/g,(47.5±1.1)μg/g,其均匀性和稳定性评估结果良好。     

超级微波消解-全自动重金属分析联用系统测定土壤中18种元素的含量北大核心CSCD

以超级微波消解-全自动重金属分析联用系统测定土壤中18种元素(锂、铍、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、银、镉、锑、铊、铅、铋、铀)的含量。取0.1 g土壤于消解管中,将消解管加载至上述联用系统,按照以下步骤自动完成加酸、消解、稀释、测定:加入1 mL水润湿样品,再加入1.5 mL硝酸、0.5 mL盐酸和0.5 mL氢氟酸,并程序升温至260℃,保温30 min;冷却、泄压、用水稀释后,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明:18种目标元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的信号强度与内标元素铑信号强度的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.001~0.300μg·L^(-1);方法用于土壤成分分析标准物质GSS-2、GSS-13和GSS-27的分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,其相对标准偏差(n=6)为1.3%~5.3%。方法消解用酸量仅为HJ 803-2016的50%,且自动化程度高、分析快速,适用于大批量土壤样品的分析。     

X射线荧光光谱法测定新研制土壤标准物质中11种元素的含量北大核心CSCD

用粉末压样机将5.0 g经105℃烘干的样品制成样片,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定其中铅、砷、铜、锌、铬、镍、钴、钒、锰、锡和钼等11种元素的含量。以经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应和谱线重叠干扰,选择65种土壤、沉积物及岩石国家标准物质用于绘制校准曲线。结果显示,11种元素的质量分数在一定范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为1.0~3.9μg·g^(-1),测定值的相对标准偏差(n=10)为0.64%~9.2%。对新研制的30个农用地土壤成分标准物质进行测定,按照HJ 780-2015的质量控制标准评估各元素的测定准确度,结果表明:铅、铜、锌、铬、镍、钒、锰的测定合格率均为100%,说明XRF可用于土壤中这7种元素的测定;钴的测定合格率为93.3%,这是由于样品中高含量铁的影响;砷的测定合格率为80.0%,当砷的质量分数小于13μg·g^(-1)时准确度较差;锡、钼的测定合格率不足50.0%,因此不建议用XRF测定土壤中锡和钼的含量。     

用于X射线荧光光谱法测定聚丙烯材料中有害元素的标准样品的制备北大核心CSCD

制备了一套适用于X射线荧光光谱法测定聚丙烯(PP)材料中5种有害元素(铅、镉、铬、汞和溴)的标准样品。首先,制备聚丙烯材料目标元素高含量母粒,然后通过逐级稀释的方法制备目标元素含量梯度的样品原料,最后制得符合X射线荧光光谱分析使用要求的标准样品。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和离子色谱法测定所制得标准样品中各元素的含量。所制备的用于X射线荧光光谱分析的PP标准样品通过F检验和t检验,得到统计量F相似文献   

水质中10种微量元素混合标准样品的研制

水中微量元素及重金属检测是日常环境监测的主要项目[1-2]。近年来,各类适合多元素同时测定的大型分析仪器在分析检测领域的实验室中得到了普及,使得这些实验室对多元素混合标准样品的需求日益强劲。为了更好地配合国家标准方法GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》和《重金属污染综合防治"十二五"规划》等有关国家标准和规划的实施,并为我国无机污     

塑料中重金属的检测方法

本发明公开了一种塑料中重金属的检测方法,包括以下步骤:(1)将待测塑料放入装有有机溶剂的可密闭容器中,在水浴下超声振荡溶解,得到塑料溶解液;(2)在塑料溶解液中加入稀硝酸,在室温下超声振荡,并过滤、洗涤、定容,将塑料溶解液中的重金属萃取出来,得到含有有机溶剂的待测溶液;(3)采用火焰原子吸收光谱仪对待测溶液中的重金属进行定性定量分析。本发明利用塑料在有机溶剂中有较好的溶解性的特点,使用合适的有机溶剂把塑料溶解,再将其中的重金属萃取出来,形成含有有机溶剂的待测溶液,再采用FAAS对溶解在有机溶剂中的重金属进行定性定量分析,操作过程简单快速、反应条件温和,检测准确,回收率高及稳定性好,适合大批量处理。     

基于方法比对的化学检测实验室内部质量控制北大核心CSCD

质量控制在化学检测试验中有着重要的作用,其目的之一是对实验室中的误差进行控制,使数据在允许范围内,从而确保检测结果的准确性和有效性[1]。质量控制分为内部质量控制与外部质量控制。内部质量控制是实验室控制质量风险、寻求改进机会的重要切入点[2-3]。     

基于铜纳米簇检测柠檬黄的方法研究EI北大核心CSCD

采用L-半胱氨酸经一步湿化学法合成了稳定的铜纳米簇(CuCNs),优化了其制备条件,分别运用XPS和FTIR对其性能进行表征。CuCNs的荧光能被柠檬黄(LY)淬灭,推测其机理主要来自内滤效应。基于此,该荧光探针能选择检测LY,线性范围和检出限分别为3.33~60.0μmol/L和1.90μmol/L。该方法用于矿泉水和饮料中LY检测,回收率为95.5%~104.4%。     

烟草制品及烟气中重金属检测方法的研究进展

从烟草制品及其烟气的前处理方法和检测方法两方面对烟草中重金属含量测定的研究进展进行了综述。重点介绍了湿法消解、微波消解、萃取和悬浮进样技术等样品前处理方法,以及原子光谱法、质谱法和液相色谱法等测定方法。列举了不同方法的灵敏度、准确性和适用范围,对各方法的优缺点进行了比较,并对烟草中重金属检测方法的发展进行了展望。     

六溴环十二烷的样品前处理和检测方法研究进展北大核心CSCD

作为一种常见的溴代阻燃剂,六溴环十二烷(HBCDs)因具备持久性、长距离迁移性、生物蓄积性和高毒性,于2013年被列入《斯德哥尔摩公约》。因此,环境样品中HBCDs污染水平的准确分析和严格控制对完善环境监管长效机制至关重要。然而,实际样品中HBCDs的定性定量分析正面临着基质复杂、目标物含量低等问题。尤其,HBCDs在高温环境及特定有机溶剂中易降解,会产生异构体,提高了分析难度。该综述简述了HBCDs的理化性质、毒性危害和标准限制,重点围绕不同基质中HBCDs的样品前处理和仪器检测两方面进行了总结。论文内容引用2000~2022年的70余篇源于科学引文索引(SCI)与中文核心期刊中的相关论文。总结归纳了固体和液体样品中HBCDs分析的前处理技术,包括索式提取、超声辅助萃取、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、液液萃取、分散液液微萃取、固相萃取、分散固相萃取和固相微萃取等,介绍了气相色谱、液相色谱和色谱-质谱联用技术等仪器检测方法在HBCDs分析中的应用。通过综述近期相关研究,侧面表明HBCDs的分析方法研究发展迅速,但也面临一些挑战,如样品前处理步骤繁琐、耗时长、样品量和有机溶剂用量大等问题。最后,对新型样品前处理技术在HBCDs分析中的应用进行了展望。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法检测药品中元素杂质的研究进展北大核心CSCD

随着国际人用药品注册技术协调会(ICH)Q3D元素杂质指导原则的实施及中国加入ICH,中国于2020年1月执行ICH Q3D,药物中元素杂质逐渐成为人们的关注热点.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是两种美国药典(USP)‹233›推荐的元素杂质的检测方法,并成为多元素杂质检测方法的替代方法.概述了ICH Q3D规定元素杂质及其来源,总结了两种方法的主要优点、局限性及样品制备方法,涵盖了近年来文献中报道的主要用于活性药物成分(API)、原料和药物的应用,讨论了在采用ICP-AES和ICP-MS分析药品过程中的干扰.目前采用ICP-AES和ICP-MS检测药物中的元素杂质已经是一种趋势,综述(所引文献75篇)可为元素杂质检测方法的开发提供一定的参考.     

水体中铜离子的现场可视化半定量快速检测北大核心CSCD

铜是常见重金属污染物之一。开发现场快速检测方法在污染事件的应急检测中至关重要,可为及时采取有效的防治措施提供数据支持。基于脱氧核糖核酸(DNA)稳定的荧光铜纳米颗粒的快速合成以及对铜离子的高特异性,研制了一种紫外光辅助下的铜离子现场快速荧光比色检测方法。经过一系列条件的优化,最终选择以600 nmol/L poly(AT-TA)双链DNA为螯合配位保护剂,2 mmol/L抗坏血酸钠为还原剂,在3-(N-吗啡啉)丙磺酸(MOPS)溶液体系中合成荧光铜纳米颗粒,在便携式紫外手电筒的辅助下,肉眼(佩戴防紫外护目镜)即可观察到铜纳米颗粒橙红色的荧光。在半定量检测中,根据待测样中铜离子浓度的大小,其荧光亮度不同,以不同浓度标准溶液铜离子合成的荧光比色标准系列进行比色,即可实现环境中铜污染水体的现场、肉眼、半定量、快速(<10 min)检测。本方法的肉眼检测最低值为1.5 mg/L(24μmol/L),符合《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)中的三级排放标准值。该方法可为在环境水体铜污染应急事件中的快速现场检测提供一种参考方法。     

基于敞开式直接电离质谱技术的尿液中毒品检测北大核心CSCD

尿液作为一种易于获取的体内毒品检材,在吸毒人员快速筛查中被广泛应用。针对传统快速筛查技术存在假阳性率高、定量能力不足以及实验室质谱技术在快速检测中存在前处理复杂、检测耗时长、使用环境苛刻等问题,该文提出了一种基于敞开式直接电离质谱技术的生物样本快速检测方法。该研究采用探针式电喷雾离子源与便携式质谱仪联用快速检测平台,优化了喷雾电压和质谱入口毛细管温度,开发了高效快速的前处理技术。基于该平台和前处理技术,5种常规毒品(甲基苯丙胺、氯胺酮、可卡因、O^(6)-单乙酰吗啡和3,4-亚甲双氧甲基苯丙胺)的尿液加标溶液的检出限为0.5~30 ng/mL,且其中4种毒品定量检测的线性相关系数大于0.99。除此之外,5种常规毒品在3个不同水平下的加标回收率为56.1%~103.7%,多次检测结果的相对标准偏差为9.0%~27.8%,说明联用检测平台与前处理方法结合可以达到良好的准确度。为了进一步检验该联用仪器的实战能力,测试了某社区戒毒康复中心40份阳性和110份阴性实际尿液样本,总体检测的准确率接近99%,且通过一次进样在20 s内可同时检测多种毒品。该研究成果有利于推动快速检测技术的发展,促进敞开式直接电离质谱仪技术的推广应用,提升一线执法服务水平。