共查询到20条相似文献,搜索用时 46 毫秒
1.
纳米材料催化化学发光法测定车间废气中的丁酮 总被引:5,自引:2,他引:5
基于纳米材料催化丁酮的氧化反应产生化学发光的现象,建立了一种丁酮的快速测定方法。实验发现,丁酮在纳米级MgO和Al2O3表面都有较强的发光现象,但在MgO与Al2O3摩尔比为4:1的混合物上有较好的选择性。选择了最佳实验条件:分析波长为440nm;测定温度为335℃左右;载气流速为145mL/min;方法的检出限为6.2mg//m^3;线性范围为20~1000mg/m^3;相关系数为0.9992。应用本法可快速测定车间空气中的丁酮。 相似文献
2.
3.
4.
测定空气中臭氧浓度的方法很多,常用的有直接紫外分光光度法[1]、间接紫外分光光度法[2]、碘量法[3]、电化学法[4]以及可见光度法等[5].但是上述方法大多仅适用于低浓度臭氧(<10 mg·m-3)的测定,可用于高浓度臭氧(>1 000 mg·m-3)测定的仅有直接紫外分光光度法和碘量法,但经比较发现两种方法的测定结果存在一定差异. 相似文献
5.
在弱碱性的多聚磷酸钠介质中,二价铜离子、过氧化氢和染料罗丹明B混合可以产生较强的化学发光,法莫替丁对此发光有较强的抑制作用,据此并结合流动注射技术,提出一种直接测定法莫替丁的化学发光方法.其抑制发光强度与法莫替丁的质量浓度在5~1 000 μg·L-1范围内呈线性关系,检出限为2.7μg·L-1(S/N=3),对300μg·L-1法莫替丁平行测定11次,其相对标准偏差为2.1%.该方法已用于针剂和片剂中法莫替丁含量的测定,并测得方法的回收率在99.5%~102.8%之间,对方法的化学机理也作了简要探讨. 相似文献
6.
超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法测定水中丁醚脲残留 总被引:1,自引:1,他引:1
建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液pH值及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响。使用Hypersil C18柱(200 mm×4.6mm i.d.,5μm ODS C18)液相色谱分离测定萃取液,流动相为100%甲醇、流速0.8mL/min、柱温25℃、检测波长为245nm。在优化实验条件下,丁醚脲的富集倍数、线性范围和检出限分别为358、0.01~1.0mg/L和0.8μg/L。运用此方法成功测定了实际水样(自来水、地下水、矿泉水)中的丁醚脲,样品的加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为81%~98%和1.2%~8.9%。 相似文献
7.
8.
9.
10.
11.
气相色谱法测定工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
用气相色谱法对空气中正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的含量进行测定。采用活性炭管采集了空气中的正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯,采用二硫化碳进行解吸,用Agilent 19091N-216HP-INNOWAX Polyethylene Glycol毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测。正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的检出限(3S/N)为0.43,0.30,0.44,1.7mg.L-1。方法的解吸率在86.7%~100.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.97%~3.89%之间。 相似文献
12.
《理化检验(化学分册)》2010,(12)
提出了气相色谱-质谱法测定化妆品中丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、特丁基对苯二酚3种抗氧化剂含量的方法。化妆品试样用甲醇溶解,涡旋振荡3min,超声提取10min,用气相色谱-质谱法测定。分别以质荷比(m/z)165,205,151作为定量离子。3种抗氧化剂回收率在73.8%~114.0%之间,测定下限(10S/N)分别为4,3,10mg·kg~(-1)。 相似文献
13.
正丁醚的制备是重要的大学有机化学实验,为提高学生对该实验所涉及的反应机理和关键操作要点的深入了解,采用Gaussian计算软件对正丁醇在酸催化下和无催化剂下的反应体系进行了研究,重点考察了酸催化下反应的主、副反应方向的反应机理。结果表明无催化剂下,正丁醇在常压液相下几乎不能发生反应;在酸催化下,正丁醇发生取代反应生成醚的反应路径是优势反应通道;酸催化下正丁醇的取代和消除反应速率常数均随温度增加而迅速增大,但消除反应的反应速率随温度增加更快,温度超过420 K消除反应将变得很明显,综合考虑,制备正丁醚的反应温度应控制在130~140 ℃之间较为合适。利用计算化学以图、表和动图等形式直观、动态、量化地解释了正丁醇成醚和成烯反应的竞争,该结果有助于更好地控制该反应体系,可用作实验教材的补充内容。 相似文献
14.
采用层层自组装法合成了一种新型的磺丁醚-β-环糊精/Fe3O4杂化的磁性纳米复合体(SBE-β-CD/Fe3O4 MNP).β-环糊精与1,4-丁磺酸内酯发生亲核取代反应得到磺丁醚-β-环糊精,柠檬酸进一步修饰磺丁醚-β-环糊精使其具有羧基基团,与阿拉伯胶修饰后的含有氨基的磁性纳米粒子进行脱水缩合制得SBE-β-CD/... 相似文献
15.
二苯胺是一种易挥发的毒性化工原料,空气中最高允许浓度为10 mg·m-3[1].测定二苯胺的方法主要有荧光法[2],气相色谱法[3,4],气相色谱-质谱法[5],间接光度法[6]等. 相似文献
16.
基于甲醛、苯和二氧化硫在纳米Ti3CeY2O11上的催化发光有交叉敏感现象,在3个波长处分别确定甲醛、苯和二氧化硫浓度与催化发光信号强度的响应关系,再依据发光信号强度的叠加性特征即可获取甲醛、苯和二氧化硫的准确浓度,据此建立了同时测定空气中甲醛、苯和二氧化硫的新方法.3个分析波长分别为420、535和680 nm,敏感材料表面温度为280℃,载气流速为130 mL/min.本方法对甲醛、苯和二氧化硫的检出限(3σ)分别为0.04、0.05和0.10 mg/m3,线性范围分别为0.08~75.60 mg/m3、0.10~101.40 mg/m3和0.30~115.00 mg/m3, 回收率分别为96.4%~103.7%、97.8%~102.5%和97.2%~103.3%.常见共存物,如乙醛、甲苯、硫化氢、氨、甲醇、乙醇和二氧化碳等不干扰测定.连续200 h通浓度均为50 mg/m3的甲醛、苯和二氧化硫混合气体,发光强度的相对偏差≤2%,表明此纳米级复合氧化物对甲醛、苯和二氧化硫的敏感性的寿命长.本方法充分利用了交叉敏感现象,可以实现空气中甲醛、苯和二氧化硫的在线分析. 相似文献
17.
用改进的相体积法测定了水-环己烷-二乙二醇丁醚三元体系的相平衡, 给出了不同温度下平衡共存三液相的体积分数及平衡共存三液相的相密度的共存曲线. 实验结果表明, 在平衡共存三液相中, 水、环己烷和二乙二醇丁醚的体积分数随温度改变的变化曲线分别是倒“S”型, 正“S”型, “结”型; 将共存三液相的体积分数转化为对应的相密度后, 相密度随温度改变的变化曲线也是规整的倒“S”型; 而且, 3条“S”曲线形状均表现出不对称的特性. 因此, 密度也可以用作描述体系的相平衡, 而且在描述体系临界标度率时, 密度可能是一个很好的序参量. 相似文献
18.
《理化检验(化学分册)》2015,(8)
提出了气相色谱-质谱法测定空气中8种挥发性酚类化合物含量的方法。空气样品采用硅胶吸附管采集,丙酮淋洗解吸。在气相色谱分离中用HP-VOC色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。采用内标法定量。8种挥发性酚类化合物的线性范围均为0.20~10.0mg·L-1,检出限在1.5~5.2μg·m-3之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在80.4%~86.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.7%~3.9%之间。 相似文献
19.
研究发现, 在一定条件下丙醛气体在四氧化三钴材料表面上具有催化发光特性,基于此建立了一种检测空气中痕量丙醛气体的催化发光传感器.在对合成的3种形貌四氧化三钴的催化发光性质进行比较的基础之上,对分析方法条件进行了优化,其结果表明:在以微球状四氧化三钴作为传感材料,检测波长490 nm, 反应温度232 ℃,载气流速400 mL/min的最优条件下,可测定的丙醛气体浓度的线性范围为0.3~171 mg/L(r=0.9977, n=13),检出限为0.1 mg/L(S/N=3),测定4.8 mg/L丙醛的相对标准偏差为1.8%(n=5).此外,考察了相同浓度的常见挥发性有机物的干扰情况,其结果表明该传感器具有很好的选择性.连续80 h通过4.8 mg/L丙醛,发光强度无明显降低,相对标准偏差小于5%,表明此传感器使用寿命长.并将该传感器成功用于人工合成样品的分析,回收率在91%~103%之间,测定浓度值与实际组成基本相符. 相似文献
20.
有机小分子催化聚合反应是合成化学领域新的研究方向。有机催化环醚(主要为环氧化物)与环状酸酐共聚制备聚酯的合成路线,由于单体具有来源广泛、有机催化剂低毒、对水和空气不敏感等特点,因而应用前景广阔。本文按有机小分子催化剂、环醚与环状酸酐的种类综述了近年来出现的有机催化共聚合成聚酯的反应,并详细讨论了该共聚反应及其机理,尤其是高催化活性和聚合可控性的Lewis酸碱对催化共聚的机理;提出了利用Lewis酸为增长链阴离子提供结构因素(如基团和电子结构效应)来调控聚合的方法。今后,催化环氧化物与环状酸酐共聚研究的中心任务仍然是发展新的高活性有机催化剂,并实现"活性"的全交替共聚反应,进一步提高共聚物的分子量,并实现共聚反应的化学选择性、区域和立体选择性的精确控制。 相似文献