交流电弧直读光谱法快速测定地球化学样品中的银、锡、硼、钼、铅

采用国内首创的交流电弧直读光谱仪,以交流电弧为激发光源、凹面光栅分光、光电倍增管接收、智能测控系统快速数据采集及处理,可取代传统1米或2米光栅摄谱仪的相板记录方式及洗相、译谱等繁琐的操作程序。在优化的实验条件下,对粉末状地球化学样品中的银、锡、硼、钼、铅,进行交流电弧直读光谱法测定,检出限分别为0.012,0.24,1.65,0.20,1.30μg/g,精密度和准确度均可满足行业规范的要求,其测定值与ICP-MS和ICP-AES的分析结果相符。     

交流电弧直读光谱法测定固体盐样中痕量的银、锡和铅

正固体盐样是盐湖天然卤水蒸发干后所得的结晶盐,是盐湖矿物的统称,也是我国青海省柴达木盆地特有的矿产资源。目前盐湖样品分析还没有相应的国家标准,也缺乏其他统一和规范的方法。固体盐样中痕量元素的含量测定对于盐湖样品的综合评价具有重要意义,但样品的高盐和痕量特征又加大了分析的难度。目前测定固体盐样中痕量元素的方法有原子吸收光谱法[1-2]、原子荧光光谱法[3]、共沉淀富集化学光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱     

交流电弧直读原子发射光谱法快速测定钼矿石中的银北大核心CSCD

银是一种重要的贵金属,是地球化学勘探中非常重要的元素之一,同时也是一种重要的工业材料,被广泛用于感光材料、电子电器、合金、首饰品等领域[1]。地质样品中的银往往伴生在一些铅矿、铜矿等多金属矿石中,其含量相差较大。     

交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中高含量锡

建立了交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中的高含量锡。将样品和固体缓冲剂(由质量比为22∶20∶44∶14的焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉混合而成,内含质量分数为0.007%内标物二氧化锗)振动混匀后直接固体进样。先采用一级电流3A预激发样品,再升到二级电流15A激发样品,截取曝光时间25s;选择次灵敏线(Sn 242.170 0nm)作为锡元素分析线,并与锗元素分析线(Ge 270.962 6nm)组成分析线对,用电荷耦合器件(CCD)检测器测定,采用离线差减法(即锡和锗信号强度分别减去各自背景强度)去除背景干扰。以地球化学标准物质及其与基物(由质量比为72∶15∶4∶4∶2.5∶2.5的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、纯白云石、硫酸钠、硫酸钾混合而成)混合而成的标准物质-基物样品制作校准曲线。结果显示:方法适用的测定范围为370～12 700μg·g~(-1),检出限(3s)为62.41μg·g~(-1);分析3种标准物质12次,得到的测定值的相对标准偏差(RSD)均不大于2.0%;分析了3种标准物质-基物样品,测定值与已知值的对数差值(Δlgw)的绝对值均小于0.05。     

光电直读光谱法测定铸造铝合金中微量钙和钠北大核心CSCD

采用光电直读光谱法测定铸造铝合金中微量钙和钠,并对其最佳条件进行试验。做到以下几点可获得满意的分析结果:(1)用积分描迹调整光谱仪器的狭缝位置,保证了最大强度的光通过;(2)严格按照GB/T 17432-2012的规定取样,确保样品的分析面无夹杂、裂纹、气孔、油污、粉尘及氧化物等;(3)样品表面必须光滑、无污染;(4)所用氩气应保证其纯度和流量;(5)采用与被分析样品中钙、钠含量非常接近的铝合金标准物质做类型校准。钙、钠的检出限(3s)依次为0.000 01%和0.000 02%。方法分析了5块铝合金标准物质,测得钙、钠的含量与其认定值一致;另取3块已知样品各重复测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%～3.9%。     

直读光谱法测定中低合金钢中氮的含量北大核心CSCD

中低合金钢中的氮是一种有害元素,高氮会导致钢韧性下降[1].冶炼品种钢需要添加钒氮合金,目前氧氮分析仪测定单个样品需要12 min,不能满足在线检验的及时性要求,而直读光谱仪6 min内便可同时测定含氮在内的十几种元素.目前实验室使用的直读光谱仪具备氮的分析通道,能够满足工序快速检验的要求,但低合金钢中氮含量属于mg·kg^(-1)级,外界条件对低合金钢中氮的测定结果影响较大[2],本工作对制样方式、火花台冷却方式、氩气纯度和压力等因素进行探讨,提出了直读光谱法测定中低合金钢中氮含量的方法,并应用到实际生产过程中.     

光电直读光谱法测定重轨钢中碳偏析的方法研究

采用类型校正法消除了光谱法与红外吸收法在测定重轨钢中碳含量时的系统误差。结合金相低倍组织检验，分析了光谱法在重轨腰部碳分析结果异常偏高的原因，并建立了相应的分析方法。该方法已用于重轨钢样的均匀性检验中，取得了良好的效果。     

固体进样-CCD光电直读发射光谱法测定地球化学样品中微量银、硼和锡

CCD技术能有效提高仪器分辨率和灵敏度,在获得样品全谱信息的同时能够完整展示待测元素蒸发行为,对于测定地球化学样品中微量银、硼、锡有着重要作用,同时固体进样技术是环境友好型技术,对环境污染较少。基于CCD全谱单色器技术用WP-1型平面光栅摄谱仪进行改造升级成为CCD-1型光电直读发射光谱仪,替代了感光相板摄谱、显影、定影、译谱等过程,节约了材料和试剂,建立了固体进样-CCD光电直读发射光谱法测定地球化学样品中微量银、硼和锡的分析方法,以焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝、碳和二氧化锗的混合物作为光谱缓冲剂,样品与光谱缓冲剂1:1比例混匀后在下电极中压实,通过对下电极开侧孔的方式有效解决了摄谱过程中冒样的问题,同时对上电极规格选择问题进行了讨论,研究优化了激发电流和曝光时间,确定在预燃阶段选择激发电流为5A,持续3s,在激发阶段选择激发电流为14A,持续35s,利用自带SpecDirect软件可准确校正干扰谱线,自动扣除背景,并能实时观察样品基线波动。选用合成硅酸盐光谱分析标准物质绘制校准曲线,分析了6种国家一级标准物质,结果表明：该方法银、硼和锡的检出限（3s）分别为0.01、0.55、0.12 mg/kg,上述3种元素的测定值与标准值相符,相对标准偏差（n=12）依次为2.43%-8.67%, 5.79%-9.35%, 5.25%-8.70%,方法各项指标均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T0130.4-2006）的要求。     

光电直读光谱法测定低合金钢中碳、硅、锰、磷、硫的干扰校正

光电直读光谱仪作为一种快速分析仪器,在金属材料的质量控制中发挥着很重要的作用。它的工作原理是应用标准物质制作工作曲线,使各分析元素的谱线强度与其含量呈线性关系,通过将样品中分析元素的谱线强度代入到建立的工作曲线,计算出对应含量。     

光电直读光谱法测定铝及铝合金中硅含量时的方法验证北大核心CSCD

基于原子发射光谱技术的光电直读光谱法主要用于金属材料的理化分析,具有制样简单、操作简便、分析快速、准确度高、可多元素同时检测等优点,在金属行业中应用广泛。实验室在开展检测工作前,必须对使用的标准方法进行方法验证,对于非标准方法、实验室制定的方法、超出预定测量范围使用的标准方法或其他扩充和修改过的标准方法进行全面的方法确认。方法验证不仅要识别标准方法的规定要求,还要通过试验证明测定结果的准确度和可靠性,这是对实验室检测能力的重要评价。     

连续流动原子荧光光谱法同时测定化探样品中的汞和铋北大核心CSCD

As、Sb、Bi、Hg是化探样品的常测元素。这4种元素都能在盐酸-硝酸（3＋1）混合液中溶出,并可使用原子荧光仪器进行测定^（[1-7]）。20世纪90年代以前都是使用单道原子荧光光谱仪逐一测定各元素。后来随着双道原子荧光光谱仪的普及,一般使用溶矿后原液同时测定Hg和Bi元素,预还原后溶液同时测定As和Sb元素。     

直读光谱法测定实芯焊丝的操作技巧

石油化工压力容器制造过程中使用大量的合金焊接金属材料,其中实芯焊丝占70%以上,直径为1~5mm的焊丝占95%。焊接金属材料实芯焊丝长期用化学湿法分析进行测试,很难满足现代生产对分析效率的要求。直读光谱法测试速度快、准确度较高,能满足快速分析的生产要求。直读光谱法对所测样品有一定的要求[1-2],样品尺寸表面为25mm×25mm,厚度大于5mm,最小表面直径为16mm,高度在5~25mm之间。工厂压力容器制     

固体粉末进样交流电弧法测定区域地球化学调查样品中痕量银、硼、锡、铅

采用固体粉末进样交流电弧法测定区域地球化学调查样品中的痕量银、硼、锡、铅。对实验条件进行了优化,激发电流为14 A,曝光时间为40 s。选择内标元素为锗,银、硼、锡、铅的分析线波长分别为328.07,249.77,283.99,283.31 nm;内标线波长分别为303.91,270.96,270.96,270.96 nm。分别在含量0.05~3,10~140,1~50,10~100μg/g范围内,银、硼、锡、铅含量的对数与分析线、内标线的黑度差呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998 2,0.998 8,0.999 6,0.999 0,检出限分别为0.01,1.1,0.2,0.7μg/g。用所建方法对土壤成分分析标准物质GBW07446,GBW 07453和水系沉积物成分分析标准物质GBW 07302a,GBW 07303a,GBW 07304a进行测试,银、硼、锡、铅的测定值与标准值的对数差分别为–0.007~0.024,–0.031~–0.013,0.000~0.029,0.002~0.028,测定结果的相对标准偏差分别为7.3%~9.3%,6.0%~9.9%,6.5%~9.0%,6.5%~9.9%(n=12)。该方法操作简单、快速,环境友好,适合于区域地球化学调查样品中痕量银、硼、锡、铅的分析。     

用于X射线荧光光谱法测定聚丙烯材料中有害元素的标准样品的制备北大核心CSCD

制备了一套适用于X射线荧光光谱法测定聚丙烯(PP)材料中5种有害元素(铅、镉、铬、汞和溴)的标准样品。首先,制备聚丙烯材料目标元素高含量母粒,然后通过逐级稀释的方法制备目标元素含量梯度的样品原料,最后制得符合X射线荧光光谱分析使用要求的标准样品。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和离子色谱法测定所制得标准样品中各元素的含量。所制备的用于X射线荧光光谱分析的PP标准样品通过F检验和t检验,得到统计量F相似文献   

冷压塑形制样-光电直读光谱法测定碳素钢钢丝中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu的含量

用冷压法将外径在0.5mm以下的碳素钢钢丝样品加工制成直径为40mm的圆片状样品,供光电直读光谱测定C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu。将碳素钢钢丝样品(外径小于0.5mm)置于高温炉中,在0.3MPa压力的氩气气氛中于825℃保温30min作退火处理,将样品冷却至常温(注如样品为低碳钢,无需退火处理)。用砂纸将样品打磨至金属光泽,用无水乙醇擦洗并晾干。将样品剪成长为40mm的小段,放入压样机的铝杯内,加盖。根据样品的抗拉强度选择合适的压力值和时间值,以缓慢加压模式将样品压制成直径为40mm的圆片状样品用于直读光谱分析。对所制分析样品以3点激发的方式测定了上述8种元素。经与国家标准方法湿法分析结果对照,两种方法的结果完全相符,证明方法所制备的样品具有良好的可靠性和适用性。     

直读光谱法测定析出锌中铅、铜、铁、镉、锡、铝的含量

研究了湿法冶炼产出的析出锌,经过冲床冲压脱模、马弗炉高温熔化、模具浇铸成型、车床切削等过程,于直读光谱仪上测定析出锌中铅、铜、铁、镉、锡、铝含量的方法.通过实验确认了仪器的工作条件、熔样器皿、熔样温度、析出锌取样位置,并对熔样铸锭后铅、铜、铁、镉、锡、铝的偏析情况进行了分析,铅最大偏差达到30％,经玻璃棒搅动后保温,铅...     

直读光谱法测定钢中氮元素的操作技巧

<正>机械工厂实验室测定钢铁及合金中的氮多采用蒸馏-酸碱滴定法或氮-氢-氧仪器分析法[1-2]。近年来,直读光谱法测定钢中多元素(包括氮)的分析方法得到应用[3-6]。石油化工设备制造工艺对钢中氮的含量有明确的规定。就材料测试而言,高低含量有不同要求,双相不锈钢中要求氮的含量为0.30%(高量),低合金钢F11等牌号依据制造工艺要求其中氮的含量不大于8×10-6(低量)。机械制造业的     

X射线荧光光谱法测定石油焦中主量元素硫和痕量元素的含量

提出了粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定石油焦样品中硫、钠、镁、铝、硅、磷、氯、钾、钙、钡、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜和锌等18种元素含量的方法。将粒径小于0.076mm的石油焦粉末经105℃烘干后置于模具中,以160MPa压力制成厚度小于4mm的样品。以经验系数法和康普顿散射线内标法校正基体效应和元素间的谱线重叠干扰。对石油焦样品连续11次测定,各元素测定值的相对标准偏差均小于8%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值相符。