烟用香精香料的固相微萃取-气相色谱指纹图谱及系统聚类分析

建立了1115烟用香精香料的气相色谱指纹图谱。选择65μm的PDMS/DVB作为萃取头的涂层,萃取温度及萃取时间分别为70℃和45min。用TEKNOKROMA TBR-5石英毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。应用所提出的方法分析了9个不同批次的1115烟用香精香料样品,结合系统聚类分析法区分了不同批次的样品指纹图谱,并通过掺兑试验进一步验证了方法用于烟用香精质量控制的可行性。     

用热解吸处理样品-气相色谱与质谱联用法建立烟用香精指纹图谱及其在烟用香精质量控制中的应用

采用热解吸-气相色谱-质谱法,建立了香精的指纹图谱,利用夹角余弦和欧式距离法计算相似度。结果表明:利用热脱附技术能够简化样品预处理过程,保证试验的重复性,为建立指纹图谱提供可靠的数据,并避免样品预处理过程中有效成分的损失以及高沸点物质对色谱仪器的污染。夹角余弦法和欧氏距离法计算简单,两者结合能够全面考察香精的质量。     

固相微萃取-气相色谱/质谱法建立烟用香精指纹图谱

采用固相微萃取法(SPME)对6批次的烟用HMT-4香精成分进行提取,GC/MS对其进行分析,建立了该香精的GC/MS指纹图谱的研究方法。通过参兑实验考察了色谱指纹图谱用于香精质量控制的可行性。结果表明:SPME法具有操作简便、快速、节能、萃取效率高等特点,适合于烟用香精成分的提取。6批次的HMT-4香精的指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性。通过参兑实验发现色谱指纹图谱能全面、综合、准确地反映烟用香精的质量情况,可以成为烟用香精质量控制的有效手段。     

气相色谱-质谱指纹图谱在鉴别贵州茅台酒中的应用

应用气相色谱-质谱(GC-MS)建立了贵州茅台酒的指纹图谱,确证了贵州茅台酒中35种特征组分,并采用浙江大学的中药指纹图谱相似度计算软件对样品图谱之间的相似度进行了评价和鉴别。方法的精密度及重复性良好。研究考察了38个批次贵州茅台酒、5种由贵州茅台酒股份有限公司生产的酱香型系列白酒以及12种由其他厂家生产的白酒的指纹图谱与贵州茅台酒指纹图谱模板的相似度。结果表明,通过酒的特征组分比较和基于“夹角余弦法”的指纹图谱相似度分析,可以区分贵州茅台酒和其他不同酒精度、不同香型的白酒。所建立的方法为贵州茅台酒的真伪鉴定提供了技术储备。     

气相色谱-质谱指纹图谱在甄别真假卷烟上的应用

运用固相微萃取／气相色谱-质谱法建立卷烟挥发性和半挥发性物质的指纹图谱。通过指纹图谱相似度评价软件,对12批正品卷烟和1个假冒品卷烟的指纹图谱进行了相似度计算,结果表明：12批样品间相似度很好,而假冒品卷烟与正品卷烟的相似度很低,该方法为探讨卷烟质量稳定和甄别真假卷烟提供了一种简便易行的方法模式。     

基于GC-MS和计算机智能系统的烟草香精剖析及复配方法初探

通过GC-MS分析方法以及基于化学计量学建立的"烟用香精香料智能辅助调香系统"对复杂烟用香精进行定性定量解析,确定了香精的化学组成,并结合调香经验知识复配香精。从化学组成及气味特征两个方面对复配香精进行考察,结果表明,复配香精与原香精的色谱指纹图谱相似度达到97.8%,经专业调香小组品析,其气味特征与原香精基本一致。该工作综合仪器分析手段、化学计量学方法以及调香经验知识,为烟草香精的剖析和复配研究提供了一种思路。     

色谱指纹图谱在香精香料质量控制中的应用

烟用香精香料化学成分复杂,现无合适的化学质量控制方法,通过实例,对10个批次正常生产的香料标样进行同时蒸馏萃取,取其萃取液进行气相色谱氢焰检测.进行同组分色谱峰的匹配,根据相对峰面积求出标准指纹图谱,然后10批标样各自与标准指纹图谱进行相似度计算,据此设立待测样品的合格性允差范围.待测样品与标准指纹图谱进行谱峰匹配,计算与标准指纹图谱的相似度,依据合格性允差范围,判定其质量状况.     

GC-MS及主成分分析法用于咖啡香精的指纹图谱分析和微差样品的识别

采用正己烷溶剂萃取法提取咖啡香精中的挥发性和半挥发性成分,并通过气相色谱-质谱法建立了咖啡香精的色谱指纹图谱,共定性了22个组分,占总量的87％,采用共有峰率、组分含量的相对标准偏差及相似度等几个指标对6个不同批次的样品进行了评价,结果表明它们之间具有很大的一致性,通过相似度比较和主成分分析的投影显示法区分微差样品。该色谱指纹图谱可用作咖啡香精的质量控制。     

北五味子的液相色谱指纹图谱的建立

利用反相高效液相色谱法建立中药材北五味子的指纹图谱,为科学评价及有效控制北五味子质量提供了新方法。实验分析了10个不同产地的北五味子样品,采用国家食品药品监督管理局推荐的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)”计算处理,建立了由26个指纹峰和19个共有峰组成的北五味子指纹图谱,确定了5个主要的指纹峰。通过夹角余弦法和相关系数法计算了北五味子10个样本与指纹图谱间的相似度,得到了满意的结果。所建立的指纹图谱可以用来区别不同产地北五味子药材的优劣,为进一步控制北五味子的质量提供依据。     

加压毛细管电色谱法用于银杏叶的指纹图谱研究

采用反相加压毛细管电色谱(pCEC)法,建立了银杏叶的pCEC指纹图谱.以芦丁为内标,确定银杏叶的pCEC指纹峰为29个.测定了10个产地银杏叶的pCEC指纹图谱,其中9个产地的指纹图谱相似度系数为0.900～0.991.本方法具有较好的精密度,各指纹峰相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)< 2.6 % ,相对峰面积的RSD≤3.5%.此方法样品和试剂用量少少,对复杂样品分离能力强,可用于银杏叶药材的质量控制.     

高效液相色谱法分析玉屏风散成分

建立玉屏风散高效液相色谱指纹图谱分析方法,探讨市售饮片对玉屏风散质量一致性的影响。用传统水煎法制备玉屏风散水煎液,采用高效液相色谱法对不同来源的单味药饮片制备的玉屏风散样品进行测定,用色谱指纹图谱相似度评价软件对指纹图谱进行分析,以对照药材制得的标准方剂为参照,评价不同批次饮片对玉屏风散成分的影响。试验结果表明,10批玉屏风散指纹图谱之间的相似度差异较大,与标准方剂的指纹图谱相比较,有6批相似度低于0.5,3批在0.5～0.8之间,1批高于0.9。10批样品指纹图谱中有22个共有峰,利用标准品对照法鉴定了其中6个成分。试验表明药材饮片的来源对玉屏风散的成分影响较大。     

基于高效液相色谱指纹图谱的不同产地不同采摘期昆仑雪菊的化学模式识别及抗氧化谱效关系探究

干燥、粉碎10批不同产地、不同采摘期的昆仑雪菊样品,分取0.2 g,用60%(体积分数)甲醇溶液50 mL超声提取30 min,过0.45μm滤膜,所得溶液(质量浓度为4 000 mg·L^-1)进入高效液相色谱仪,其中各组分在Agilent HC-C₁₈色谱柱上用不同体积比的0.4%(体积分数)乙酸溶液和乙腈的混合溶液进行梯度洗脱分离,在285 nm波长下检测。以中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立指纹图谱,筛选共有组分并进行相似度评价。对绿原酸进行方法学考察,并以绿原酸为参照计算各共有组分的含量。以聚类分析和主成分分析等化学模式识别法对不同产地、不同采摘期的样品进行分类。分别采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除法测定10批样品的抗氧化活性,以灰色关联分析法建立共有组分峰面积数据和抗氧化活性的谱效关系。结果显示：10批样品指纹图谱以及它们与对照指纹图谱之间的相似度均大于0.900,共有组分有24个;两种化学模式识别法均将样品分为4类,推测分类结果和产地、采摘...     

HPLC指纹图谱相似度研究

将HPLC指纹图谱看作多维空间内的向量,利用向量夹角余弦的基本公式计算两个指纹图谱间的相似度。用7个不同品种的金银花提取物的HPLC指纹图谱对计算方法进行了检验,结果表明相似度能较好地定量评价指纹图谱间的相似性,可应用于中药质量控制。     

基于香气成分气相色谱-质谱指纹图谱的判别分析和相似度评价用于绿茶等级差异研究

该文以研究指纹图谱在绿茶等级判别方面应用的可行性为目的。以信阳毛尖茶为研究对象，以茶汤香气成分为研究目标，采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术，筛选其香气特征成分，建立不同等级信阳毛尖茶香气成分GC-MS指纹图谱。发现运用判别分析法可以对2个系列7个等级41个信阳毛尖茶样进行很好的等级区分；通过不同等级色谱指纹图谱的相似度计算发现，相似度与茶样等级之间具有较好的相关性，尤其是对于品质较好的茶样，这种相关性更好。表明运用判别分析法和相似度计算方法能够反映绿茶等级之间的差异性，且基于相似度评价的方法具有客观量化的特征。     

气相色谱-质谱指纹图谱法研究普洱茶醇溶物挥发性成分

以普洱茶7542为参考样本, 乙醇为溶剂, 超声提取制备普洱茶醇溶物, 建立了普洱茶7542醇溶物气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱, 同时对其指纹图谱进行相似度计算和主成分分析.试验结果表明, 普洱茶醇溶物的最佳提取方法:采用50 mL 95%乙醇超声提取30 min, 顶空进样最佳条件为振荡箱温度110℃, 振荡时间20 min.通过对9个不同年限、不同批次的普洱茶7542系列样品醇溶物挥发性成分GC-MS指纹图谱进行相似度分析, 测定样品醇溶物挥发性成分图谱与对照图谱之间的相似度在0.706~0.906之间, 说明不同年限、不同批次的9个普洱茶7542醇溶物挥发性成分和参照样本相比发生了改变, 但变化较小, 但其共有成分峰面积百分含量存在差异.通过对9个不同年限、不同批次普洱茶7542醇溶物挥发性成分共有成分进行主成分分析, 提取了2个成分, 即2-羟甲基-2-甲基-吡咯烷-1-甲醛和N-丁基苯磺酰胺, 其特征值大于1, 累计方差贡献率达90.2%, 能较好的代表 9个不同年限、不同批次普洱茶7542的全部信息, 可以用主成分分析来反映样品的全部信息.因此可通过测定9个不同年限、不同批次普洱茶7542醇溶物中2-羟甲基-2-甲基-吡咯烷-1-甲醛和N-丁基苯磺酰胺的含量差异评价普洱茶7542的质量.     

超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱指纹图谱应用于烟用香精香料的检测

采用超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱法,建立了烟用香精香料的指纹图谱。以二氯甲烷-乙醇(9+1)混合溶液为萃取溶剂,饱和氯化钠溶液为水相,超声萃取10min,对1187号烟用香精香料样品进样检测。共检出了25个组分,对其中的23个组分进行了定性。11个批次的样品色谱图显示了较高的相似性,并运用主成分分析法(PCA)区分了添加其它香精香料的掺兑样品。方法可以用于考察烟用香精香料的质量。     

基于矿物元素指纹图谱鉴定陈皮产地的方法研究

采用电感耦合等离子体质谱法测定了新会、广西、湖南3地42批陈皮样品中51种矿物元素的含量,运用方差分析和偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）研究了不同产地陈皮中矿物元素的差别,以筛选得到的9种元素为溯源指标,将不同数量级矿物元素含量进行分类和系数缩放后,构建了陈皮中矿物元素的指纹图谱,并基于各产地矿物元素含量的平均值构建了新会、广西、湖南产地陈皮中矿物元素的标准指纹图谱。通过采用SPSS20.0计算18批新会陈皮矿物元素指纹图谱与其标准指纹图谱的相似度,确定新会陈皮矿物元素指纹图谱的相似度阈值为0.941,基于此阈值建立了新会陈皮的鉴别模型。采用24批样品对所建立的鉴别模型进行准确性验证,正确率为91.6%。该方法操作简单直观,满足实验分析要求,可为陈皮的产地溯源提供参考。     

基于信息融合的中药多元色谱指纹图谱相似性计算方法

摘要用信息融合算法合并多张色谱指纹图谱, 解决中药多元指纹图谱相似性评价难题, 提出一种多元色谱指纹图谱相似度计算方法. 用该方法先对各单元指纹图谱进行串行或并行象素级信息融合, 再对融合了各指纹峰信息的多元色谱指纹图谱进行相似度评价. 计算机仿真和复方丹参滴丸多元HPLC指纹图谱应用结果表明, 该法能够评价中药多元色谱指纹图谱相似度, 定量表征中成药产品批次间质量波动情况.     

闪蒸-气相色谱指纹图谱及系统聚类分析用于烟用香精香料的测定

采用闪蒸-气相色谱法(FE-GC)对不同黏度的烟用香精香料样品进行测定,考察了影响测定的主要因素。结果表明,0.40 mg样品在350 ℃下进行FE-GC分析,可以得到重现性良好的色谱图。与超声辅助液-液萃取-气相色谱法(ULLE-GC)分析结果的比较表明,FE-GC适用于不同黏度样品的分析。采用该法检测了中等黏度的烟用香精香料1184号8个批次样品,并建立其指纹图谱。利用系统聚类分析法可以明显区分1184号样品及掺兑10%～30%其他种类烟用香精香料的样品。FE-GC法简便、快速、灵敏,适用于不同黏度的烟用香精香料样品的检测和质量控制分析。     

利用样本成分耗散物的非线性化学指纹图谱原理及相似度计算与评价

在恒温恒压条件下,以丙酮和样本中底物作为主要耗散物的不同成分的样本对非线性化学反应机理产生不同影响,从而引起反应体系电位-时间曲线形状不同变化为特征的B-Z化学振荡体系为例,就非线性化学指纹图谱原理进行了详细研究和讨论,并提出了计算非线性化学指纹图谱系统相似度的通用方法.利用系统相似度和欧氏距离、相关系数及夹角余弦对不同生产批次古汉养生精和18种其他样本的非线性化学指纹图谱的相似度进行了计算与分析.结果表明,相关系数和夹角余弦都不能用来作为评价非线性化指纹图谱相似度的指标.利用欧氏距离公式计算指纹图谱的非参数型相似度时,能正确反映指纹图谱的特征差异,但用其计算参数型相似度时,则有时不能正确反映样本非线性化学指纹图谱特征差异的相对程度.系统相似度能最真实反映样本指纹图谱之间差异程度,是4种相似度计算方法中最好的,可用于非线性化学指纹图谱相似度计算与评价.成功提出了一种经济、简便、易行和有效的鉴别样本真伪与评价其质量的科学方法.