全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C_3H_8和C_3H_6

采用全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C_3H_8和C_3H_6的含量。应用全真空脱气技术将溶解在绝缘油样品中的气体从绝缘油样品中分离,再用Propack Q色谱柱和5A分子筛色谱柱将待测气体分离,氢火焰检测器检测。C_3H_8和C_3H_6的体积分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,其检出限依次为0.33,0.29μL·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,C_3H_8的回收率为92.1%~106%,C_3H_6的回收率为94.3%~108%。方法用于绝缘油样品的分析,C_3H_8和C_3H_6测定值的相对标准偏差(n=6)依次为6.8%,3.2%。     

用于光催化还原CO2产物分析的色谱分离系统设计

设计用于可见光中催化还原CO_2产物分析的色谱分离系统。以Ar作载气通过高分子小球色谱柱与分子筛色谱柱组合,分离检测CO_2还原产物中H_2,O_2,CH_4,CO,C_2H_4,C_2H_6和C_2H_2的含量,分离过程中还原产物峰型对称,分离度好。样品加标回收率97.4%～101.8%,测定结果精密度不大于1.23%,相对误差为–2.58%～1.81%。该仪器测试结果准确,性能稳定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中双酚A和双酚S

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中双酚A和双酚S的含量。食品样品经乙腈提取和石墨化炭黑吸附剂固相萃取柱净化。以Waters BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。采用同位素内标法定量。双酚A和双酚S的线性范围依次为1.04~52.0,0.23~11.65μg·L~(-1),检出限(3S/N)依次为0.30,0.10μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为94.6%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~6.6%。     

苏码罐采样-气相色谱-质谱法测定密闭环境空气中的有害气体

采用苏码罐采样,以预浓缩仪进行预浓缩,以DB-5毛细管色谱柱分离,质谱进行分析,建立了苏码罐采样-气相色谱-质谱法测定密闭环境空气中苯乙烯、氯苯、二硫化碳、三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、萘和正己烷等8种有害气体。试验优化了色谱柱型、色谱柱温度、预浓缩温度和进样量等条件。8种化合物的线性范围均为0.002 0~0.050 0 mg·m~(-3),检出限(3S/N)在0.2~0.4μg·m~(-3)之间。应用此方法对密闭环境中的有害气体进行检测,加标回收率在88.6%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.4%之间。     

二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮

建立了采用二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮的检测方法。尿液经水等量稀释后直接进样分析;全血用乙腈沉淀除蛋白质,上清液用水稀释后进样分析。样品中的鱼藤酮被Cyclone柱保留并去除大分子杂质,然后再被流动相洗入第1维Kinetex Biphenyl色谱柱(联苯基核壳柱)进行分离,再将含有鱼藤酮的流分切割至第2维Acquity BEH C_8色谱柱上进行分离,采用多离子监测触发的增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,溶剂标准外标法定量。全血和尿液中的平均加标回收率分别为84.6%~94.3%和88.4%~95.7%,相对标准偏差为2.6%~7.3%和2.8%~6.8%(n=6),方法的检出限为0.2和0.03μg/L。该方法已成功应用于鱼藤酮中毒样品的检测。     

气相色谱法和高效液相色谱法测定角膜塑形镜中3种单体的残留量北大核心CSCD

提出了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定角膜塑形镜中甲基丙烯酸(MAA)、3-(异丁烯酰氧)丙基三(三甲基硅氧烷)硅烷(TRIS)、1,1,1,3,3,3-六氟异丙基异丁烯酸酯(HFIPM)等3种单体残留量的方法,并对两种方法的方法学验证与样品测定结果进行比较。取不少于200 mg的镜片样品,置于真空干燥箱中,于(60±5)℃真空条件下干燥不少于24 h至恒重。将恒重后的样品放入索氏提取器中,加入100 mL二氯甲烷,加热提取4~6 h。提取液转移至100 mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,得到供试品溶液。GC采用DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),以氮气为载气,以柱升温程序方式分离,以氢火焰离子化检测器检测。HPLC采用CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以不同体积比的0.1%(体积分数)磷酸溶液和乙腈的混合溶液为流动相,以梯度洗脱方式分离,以二极管阵列检测器检测。结果显示:GC得到的标准曲线的线性范围为1.0~1 000 mg·L^(-1),检出限为0.006%~0.010%;HPLC得到的标准曲线的线性范围为0.1~200 mg·L^(-1)(MAA、HFIPM)和1.0~1 000 mg·L^(-1)(TRIS),检出限为0.001%~0.009%,表明GC适用于测定高残留量样品,HPLC适用于测定低残留量样品。GC所得回收率为89.1%~111%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.83%~4.1%;HPLC所得回收率为90.5%~108%,测定值的RSD(n=6)为0.92%~4.7%。在显著性水平为0.05条件下,经F检验和t检验分析,两种方法的测定结果无显著性差异。对3批来自不同生产企业的角膜塑形镜进行残留量和迁移量试验,结果显示:3批样品中均检出TRIS残留,TRIS的迁移量最大值为0.112%;2批样品中检出MAA残留,1批样品中检出HFIPM残留,而MAA和HFIPM均未在迁移量试验中检出。     

利用核-壳亚3微米填料色谱技术快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加药物北大核心CSCD

采用核-壳亚3微米填料色谱柱建立了快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加解热镇痛类药物及糖皮质激素类药物的高效液相色谱法。样品经甲醇超声提取,用Phenomenex Kinetex XB-C_(18)色谱柱(100mm×4.6mm,2.6μm)分离,流动相为乙腈-甲醇(2+1)溶液和0.2mol·L^(-1)乙酸铵溶液(pH 4.2),梯度洗脱。采用二极管阵列检测器,外标法定量。25种药物的线性范围为1.0~100mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.02~0.10g·kg^(-1)。加标回收率为90.6%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~2.5%。方法用于分析66批镇痛类健康产品,发现24批阳性样品,检出8种药物成分。     

离子色谱法快速分析可口可乐中阴离子

在离子色谱法测定可口可乐饮料中3种阴离子(PO43-,SO42-及NO3-)时,单独用Dionex IonPac AG14A柱代替常规方法中的联合用两柱Dionex IonPac AS14及IonPac AG14作色谱柱。采用5 mmol.L-1Na2CO3及6 mmol.L-1NaHCO3的混合溶液作流动相,上述3种阴离子的分离可在3 min内完成。饮料试样在色谱分离之前需经脱气并先后通过Dionex On-guardP及RP两柱以除去“可乐”饲料中可能存在的酚类物质及大分子有机物。对方法的精密度作了试验,3种阴离子的峰面积的RSD(n=6)值均小于0.2%,回收率在90.5%~103.2%之间。     

预浓缩-气相色谱-质谱法测定大气中34种挥发性有机物含量

采用预浓缩-气相色谱-质谱法测定大气中34种挥发性有机物的含量。采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式。34种挥发性有机物的线性范围均为0.5~40nL·L-1,方法的检出限在0.01~0.14μg·m-3之间。回收率在86.7%~98.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~8.6%之间。     

C_1—C_4烃类气体的气相色谱分析

本文采用十六烷色谱柱在常温下应用峰高归一化法定量,可在6分30秒内快速测定C_1—C_4烃类气体。并对柱子寿命、稳定性以及不同温度对定量结果的影响进行了考察和探讨。实验结果表明,该法较之惯用的面积归一化法定量具有快速、简便、重现性好的特点。但十六烷色谱柱不能分离正、异丁烯,为此,对C_4组分各异构体之间的分离又提出了己二腈色谱柱。     

高效液相色谱法测定降血压类健康产品中的6种二氢吡啶类成分

采用高效液相色谱法同时测定降血压类健康产品中非法添加的6种二氢吡啶类化学成分。样品经甲醇超声提取,提取液用ACE C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱温35℃,流动相为0.2%(ψ)磷酸溶液-乙腈混合液,梯度洗脱,流量1.0mL·min~(-1),采用二极管阵列检测器,检测波长为235 nm,以外标法定量。6种化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为56 mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为167 mg·kg~(-1)。加标回收率在96.0%~101%之间。测定值的相对标准偏差(n=6)在1.0%~1.2%之间。对阳性样品采用液相色谱-质谱法进行验证。     

液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中维生素D_3和25-OH-D_3

采用液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中维生素D3和25-OH-D3的含量。样品经过皂化,固相萃取净化,正相制备后,Symmetry C18色谱柱分离,采用大气压化学电离源多反应监测模式检测。氘代维生素D3作为内标物。维生素D3和25-OH-D3的线性范围均为5~100μg·L-1,检出限(3S/N)均为0.60μg·kg-1。方法用于猪肉样品的分析,加标回收率在75.0%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~5.6%之间。     

超高效液相色谱-质谱法测定饮用水中14种氟喹诺酮类抗生素的残留量

采用超高效液相色谱-质谱法测定饮用水中的14种氟喹诺酮类抗生素的残留量。饮用水样品经Oasis HLB(200mg/6mL)固相萃取柱富集。柱上的浓集物用甲醇洗脱,洗脱液以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式进行质谱检测。14种氟喹诺酮类抗生素均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.04~1.8ng·L~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在69.2%~85.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.5%~11%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品中莫奈太尔和莫奈太尔砜北大核心CSCD

采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品(奶粉或液态奶)中莫奈太尔和莫奈太尔砜的含量。奶粉样品(约0.5g)加2mL水涡旋振荡至溶解完全,上述奶粉样品溶液或约2mL的液态奶样品,经5mL饱和氯化钠溶液、18mL乙腈超声提取,提取液浓缩后经正己烷净化。以Inertsil C_8-3色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.5mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。莫奈太尔和莫奈太尔砜的质量浓度均在5.0μg·L^(-1)以内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.008~0.018μg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~5.9%。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量

采用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量。鸡蛋样品经乙腈提取,离心后上清液用氮气吹至近干,残渣用水溶解后,经HLB固相萃取柱净化。以Shim-pack XR-ODS C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的4mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。氟虫腈及其3种代谢物的质量分数均在1~50μg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.3μg·kg~(-1)。在1,5,20μg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为89.9%~96.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~3.3%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品中莫奈太尔和莫奈太尔砜

采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品(奶粉或液态奶)中莫奈太尔和莫奈太尔砜的含量。奶粉样品(约0.5g)加2mL水涡旋振荡至溶解完全,上述奶粉样品溶液或约2mL的液态奶样品,经5mL饱和氯化钠溶液、18mL乙腈超声提取,提取液浓缩后经正己烷净化。以Inertsil C_8-3色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。莫奈太尔和莫奈太尔砜的质量浓度均在5.0μg·L~(-1)以内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.008~0.018μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~5.9%。     

气相色谱-质谱法测定聚氨酯胶粘剂中二异氰酸酯

采用气相色谱-质谱法测定聚氨酯胶粘剂中的二异氰酸酯的含量。样品经乙酸乙酯超声提取15min。在气相色谱分离中用HP-5色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。二异氰酸酯在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在5~100 mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.8%~97.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.67%~7.1%之间。     

气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯

应用气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯的含量。样品经乙酸乙酯提取,所得提取液用DB-5MS UI色谱柱分离,在全扫描/选择离子监测共用模式下测定。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.10mg·L-1之间。日间加标回收率在83.7%~114%之间,日间相对标准偏差(n=6)在3.4%~9.8%之间;日内加标回收率在81.9%~113%之间,日内相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.7%之间。     

高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中氨基吡啶类基因毒性杂质的含量

在降血糖药物苯甲酸阿格列汀的合成过程中,有可能因原料的因素而引入氨基吡啶类基因毒性杂质而对上述药物的用药安全性造成影响。为此试验提出了用高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中3种氨基吡啶化合物(4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶)的方法。称取试样0.3g,用磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)-甲醇(90+10)混合溶液超声溶解并定容至10.0mL。选择Shim-pack Scepter C_(18)色谱柱作为分离柱,用pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液和甲醇(90+10)的混合溶液等度洗脱,流量为0.5mL·min~(-1),柱温为35℃,检测波长为280nm,进样量10μL。在选定的条件下,上述3种化合物可达到很好的分离,4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶间的分离度分别为30.3,8.4,其检出限(3S/N)分别为0.028 9,0.071 1,0.070 2mg·L~(-1)。在3个浓度水平上对3种化合物进行回收试验,测得回收率依次为101%,98.4%,97.2%。重复性和重现性试验所测得3种化合物测定值的相对标准偏差(n=6)分别依次为1.5%,0.90%,0.70%和6.2%,3.0%,2.2%。样品加标溶液和对照品溶液在室温下放置24h内稳定性良好。     

固相萃取–高效液相色谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的残留量

建立了测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的固相萃取–高效液相色谱法。样品以0.1 mol/L的盐酸溶液为提取剂,经C18固相萃取柱净化处理,以乙腈–10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比25∶75)为流动相,Tech Mate C_(18)–ST色谱柱分离,4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的紫外检测波长分别为228 nm和267 nm,色谱峰面积外标法定量。在0.50~100.00 mg/L浓度范围内,4-氯苯氧乙酸钠的相关系数为0.999 8,精密度在1.3%~8.2%之间(n=6),回收率在103.1%~109.0%之间;在0.05~10 mg/L浓度范围内,6-苄基腺嘌呤相关系数为0.999 9,精密度在0.9%~3.8%之间(n=6),回收率在88.0%~95.4%之间。4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的检出限(S/N=3)分别为0.24,0.02 mg/kg。该法可以同时完成豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的分析检测。