连续流动法测定卷烟纸和造纸法再造烟叶中碳酸钙含量

取卷烟纸或造纸法再造烟叶细条(约0.5cm×2.5cm)样品0.500g,与0.5mol·L~(-1)盐酸溶液4.5 mL反应完全,加入95.5 mL水,混匀后过滤,于滤液中加入5g活性碳,振荡30min,过滤,收集滤液。采用连续流动法通过碘酸钾、碘化钾与样品溶液中剩余H+的显色反应来计算剩余H+的含量,从而推算样品中碳酸钙的含量。结果表明:(1)碳酸钙的线性范围为5.007~30.042mg;(2)方法的检出限(3s)为0.11mg;(3)连续测定6次所得结果的相对标准偏差为0.34%~0.86%;(4)加标回收率为96.6%~103%。方法的测定值和电位滴定法的测定值基本相符,但与离子色谱法所测结果之间有一定差异。     

咔唑比色法测定造纸法再造烟叶中的果胶含量

采用咔唑分光光度法对造纸法再造烟叶中的果胶含量进行了测定,通过实验对测定条件进行了优化。得到了最优的水解条件(H2SO4加入量6 mL、85℃水解15 min)和显色条件(咔唑乙醇溶液用量0.2 mL、25℃显色2h)。稳定性、精密度和加标回收实验均表明该法在造纸法再造烟叶果胶含量的测定中可以得到满意的结果。     

超声提取-连续流动分析法测定卷烟纸中钙的含量

建立了超声提取-连续流动分析法测定卷烟纸中钙含量的方法。取已处理为2 mm×2 mm的卷烟纸样品0.1 g,用0.050 mol·L^-1硝酸溶液100 mL超声30 min,过滤。利用Ca²⁺与3-(2-胂酸基苯偶氮)-6-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(DBC-偶氮胂)在一定碱性介质中发生显色反应,生成的蓝色络合物可用于钙的测定的原理,在pH 11的缓冲溶液条件下,以1.0 g·L^-1DBC-偶氮胂溶液为显色剂,滤液用连续流动分析仪测定,检测波长630 nm。结果表明:钙的标准曲线的线性范围为40~200 mg·L^-1,检出限(3s)为1.02 mg·L^-1;方法用于样品分析,所得测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%;按标准加入法进行回收试验,回收率为96.1%~102%;将该方法与YC/T 274-2008进行比对,t检验所得P值大于0.05,两种方法无显著性差异。     

微波谐振腔微扰技术检测造纸法再造烟叶水分

研究了基于微波谐振腔微扰技术检测造纸法再造烟叶水分的方法.用最小二乘法探讨了不同微波测量参数与造纸法再造烟叶水分含量的校准模型,并将检测结果与标准烘箱法进行了比较.研究表明:该方法的测量误差小于0.4%,检测的响应速度仅为 0.1 ms.     

四苯硼钠-季铵盐容量法快速测定造纸法再造烟叶中的钾含量

采用四苯硼钠-季铵盐容量法对造纸法再造烟叶中的钾含量进行了检测.通过精密度试验和加标回收试验对方法的重复性和回收率进行了考察,结果表明:该检测方法具有较好的重复性,相对标准偏差为1.7%(n=6),回收率达到99.14%.该法和流动分析仪(AA3)的检测结果对比表明两种方法的检测结果具有较好的一致性.该研究对造纸法再造...     

连续流动注射分光光度法测定杏仁中氰化物和挥发酚的含量北大核心CSCD

提出了连续流动注射分光光度法同时测定杏仁中氰化物和挥发酚含量的方法。2.00 g杏仁样品经25 mL 0.05 mol·L^(-1)硫酸溶液涡旋1 min,浸泡10 min,水解释放样品中氰苷后,用2 g·L^(-1)氢氧化钠溶液固定待测物,并定容至50 mL。取上清液,经0.45μm滤膜过滤,滤液在优化的试验条件下采用连续流动注射分光光度法测定其中氰化物和挥发酚的含量。结果表明,氰化物和挥发酚的质量浓度在0.002~0.200 mg·L^(-1)内与对应的峰高呈线性关系,检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0175 mg·kg^(-1)。取3份样品,每个样品重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为97.6%~105%。方法用于分析10份杏仁样品,氰化物的检出量为10.6~56.4 mg·kg^(-1),平均值为32.3 mg·kg^(-1),挥发酚的检出量为14.7~54.8 mg·kg^(-1),平均值为31.9 mg·kg^(-1)。方法利用硫酸溶液水解样品中氰苷后用碱溶液固定,解决了碱溶液直接提取结果偏低的问题。     

流动注射——氢化物原子吸收法测定食品级碳酸钙中砷

用盐酸溶解碳酸钙试样,碘化钾-抗坏血酸预还原,硼氢化钠作还原剂,流动注射法发生砷化氢,并用氮气载入电热石英原子化器中进行原子化,在240·h的采样频率下,砷的特征浓度为0.2ng·ml~(-1),检出限(3σ)为0.6ng·ml~(-1),回收率为96.4%,相对标准偏差为3.3%.     

快速测定彩色卷烟纸与接装纸中六价铬的连续流动分析方法

通过对连续流动分析仪进样杯的改进,设计了去除彩色卷烟纸和接装纸中色素的快速固相萃取方法,该法无需转移样品,大大简化了样品前处理过程,具有操作简便、灵敏度高、检测速度快、检测自动化等优点。据此建立了测定彩色卷烟纸与接装纸中六价铬的连续流动分析法,方法检出限为0.85 μg/L,定量下限为2.5 μg/L;在3个加标水平下,方法回收率为88.5%~97.3%;日内相对标准偏差和日间相对标准偏差均小于4.0%。采用烟草行业标准方法对分析结果进行验证,测定结果和标准方法无显著差异。所建立的方法可满足彩色卷烟纸和接装纸中六价铬快速测定的需求。     

连续流动法测定土壤中有机质

建立连续流动化学分析法测定土壤中有机质含量。采用自动凯氏消化器对样品进行加热,使有机质在硫酸作用下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水,过量的重铬酸钾在酸性条件下,与1,5-二苯基碳酰二肼反应生成紫红色络合物,用连续流动化学分析仪测定。该法线性范围为0.4～2.0 g/L,线性相关系数为0.999 0,测定结果的相对标准偏差为0.48%～2.85%(n=6),土壤标准物质测定值与标准值吻合。该法与NY/T 1121.6—2006方法对土壤中有机质的测定结果无显著性差异。     

连续流动原子荧光光谱法同时测定化探样品中的汞和铋北大核心CSCD

As、Sb、Bi、Hg是化探样品的常测元素。这4种元素都能在盐酸-硝酸（3＋1）混合液中溶出,并可使用原子荧光仪器进行测定^（[1-7]）。20世纪90年代以前都是使用单道原子荧光光谱仪逐一测定各元素。后来随着双道原子荧光光谱仪的普及,一般使用溶矿后原液同时测定Hg和Bi元素,预还原后溶液同时测定As和Sb元素。     

离子色谱法测定再造烟叶中山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根的含量

称取再造烟叶样品0.150 0g,加水50.0mL并振荡提取20min,使样品中的山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根溶入水中。所得溶液通过0.45μm滤膜过滤。滤液用0.25mol·L~(-1) NaOH溶液调节其酸度至pH 11.0。取此溶液5mL通过经活化的反相柱净化。弃去前3mL流出液,收集其后的2mL流出液,进行离子色谱分析。选用AS11-HC色谱柱为固定相,进样量为50μL,用KOH溶液作为流动相在不同的时间段流经色谱柱进行梯度洗脱。采用自循环抑制电导检测器测定。测得山梨酸根的线性范围在0.2～4.0mg·L~(-1)之间,磷酸根和柠檬酸根的线性范围均在2.0～40mg·L~(-1)之间,其检出限(3s)依次为0.022,0.015,0.010mg·L~(-1)。按此方法分析3件实样,3种酸根测定值的相对标准偏差(n=5)在0.18%～0.74%之间。在此3个样品的基础上,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在97.3%～103%之间。     

杜马斯燃烧法测定烟草中总氮的含量北大核心CSCD

烟草中总氮的含量对卷烟的感官质量有重要影响,烟草行业标准YC／T161-2002（（烟草及烟草制品总氮的测定连续流动法》^[1]中采用经典凯氏定氮法对样品进行消化,消化过程加入硫酸和氧化汞,存在安全隐患。文献[2]使用过氧化氢替代氧化汞测定烟草中总氮的含量,结果表明：过氧化氢可以替代氧化汞,但消化过程仍需加入硫酸,在400℃下保持80min,仍存在安全隐患。     

连续流动法同时测定污水中氨氮和总磷

采用连续流动分析法测定污水中氨氮、总磷的含量。比较了污水样品不同的稀释倍数对测定结果的影响。实验结果表明:氨氮和总磷的质量浓度在0.1~8 mg/L范围内线性良好,线性相关系数均为0.99997;测量结果的相对标准偏差分别为2.01%,0.84%(n=7);方法检出限分别为0.012,0.009 mg/L;质控样测量值均在标示值范围内;样品加标回收率为93.4%~101.1%。污水的洁净程度对测定结果影响较大。洁净度高的污水,直接测定与稀释后测定,测定值无显著性差异;而洁净度低的污水,直接测定与稀释后测定结果差异比较大。该法采用全谱直读CCD检测方式,灵敏度高,稳定性好,无光谱干扰,且支持氨氮和总磷同时测定,方便快捷,适合污水中氨氮和总磷的测定。     

流动注射化学发光法测定二甲硝咪唑EI北大核心CSCD

创立了一种新的可以检测二甲硝咪唑含量的化学发光分析方法。此方法的检出限(3σ)为5×10^(-5)mol/L,二甲硝咪唑的浓度在5×10^(-5)~1×10^(-2)mol/L区间内与化学发光信号值呈现较好的线性关系。在优化实验条件下,测定11次相同浓度的二甲硝咪唑溶液含量,获得此方法的标准偏差为1.8%。采用该方法对重庆市大学城片区管网水进行加标回收,回收率为96.0%~103.0%。结果表明,此方法可以运用于二甲硝咪唑含量的检测。     

连续流动法测定烤烟型卷烟烟丝中氯含量不确定度评定

连续流动法是烟草及烟草制品中中氯含量最常用的分析方法. 以氯化物为实例, 进行了连续流动法测定烤烟型卷烟烟丝中氯含量的不确定度评定,得出连续流动法烤烟型卷烟氯测量结果的标准不确定度为0.03%,在95%的置信度下,取包含因子k为2,其扩展不确定度为0.06%.     

杜马斯燃烧法与连续流动法测定再造烟叶中总氮量的比较

为提高检测再造烟叶中总氮含量的检测效率,对杜马斯燃烧法(简称D法)和连续流动法(简称L法)进行了对比研究,并初步探索了转换D法结果来代替L法结果的方法。结果表明:杜马斯燃烧法结果普遍高于连续流动法结果,两种方法均具有良好的精密度和准确度。在提高检测效率、降低人员劳动强度和环境污染方面,杜马斯燃烧法优势明显。杜马斯燃烧法结果应用比值系数K(K=DN/LN)进行换算即可代替连续流动法结果。     

烟叶碳量子点的制备及其在水体中亚硝酸盐含量测定中的应用北大核心CSCD

市售烟叶经烘干、剪碎后,分取1 g置于100 mL反应釜中,加入60 mL水,于180℃保温8 h。过滤,将滤液酸度调至中性,离心15 min,依次过0.45,0.22μm水系滤膜,滤液用水稀释至100 mL,即得烟叶碳量子点(CQDs),用透射电子显微镜、紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计等对其进行表征。渭河水样经静置过夜后,离心10 min,分取2 mL上清液置于比色管中,加入100μL烟叶CQDs和3 mL伯瑞坦-罗宾森(B-R)缓冲溶液(pH 1.81),用水稀释至10 mL,静置4 h,置于荧光分光光度计中,在激发、发射波长分别为440,510 nm处检测。结果显示:烟叶CQDs呈规则球形,且分布均匀、尺寸均一,在260,280 nm处具有明显的紫外吸收峰,量子产率为4.88%,其荧光能够被亚硝酸盐猝灭;亚硝酸盐的浓度在2.00×10^(-4)~2.50×10^(-1)μmol·L^(-1)内与其对应的荧光强度猝灭值呈线性关系,检出限(3s)为0.66×10^(-4)μmol·L^(-1);对渭河水样进行加标回收试验,回收率为97.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6%~3.3%。     

气相分子吸收光谱法测定环境空气和废气中氨的含量北大核心CSCD

提出了气相分子吸收光谱法测定环境空气和废气中氨含量的方法。采集环境空气样品时,使用25 mL吸收管,加入25 mL 0.01 mol·L^(-1)硫酸溶液作为吸收液,以流量1.5 L·min^(-1)采样0.5~1.0 h;采集废气样品时,使用50 mL吸收管,加入50 mL 0.01 mol·L^(-1)硫酸溶液作为吸收液,以流量0.5 L·min^(-1)采样0.5 h。设置气相分子吸收光谱仪检测波长为214.7 nm(氘灯光源)或213.9 nm(锌空心阴极灯光源),加热温度为80~90℃。通过干扰试验,证实了Mn^(2+)、苯胺、抗坏血酸、Mn^(7+)、ClO^(-)会对氨的测定产生干扰,可通过氧化法、还原法、蒸馏法、稀释法对上述干扰物质进行消除。以质量浓度不大于14.0 mg·L^(-1)的氨标准溶液系列作为绘制校准曲线的母液。结果表明,氨校准曲线线性范围在4.00 mg·L^(-1)以内,方法检出限为0.008 mg·m^(-3)(环境空气)和0.03 mg·m^(-3)(废气)。对实际环境空气和废气样品分别进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为97.9%~106%,氨测定值的相对标准偏差(n=6)不大于2.5%,并通过配对样本F检验法确定该方法与现行有效的纳氏试剂分光光度法无显著性差异。     

高分辨率分光系统-连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的含量北大核心CSCD

采用盐酸(15mL)-硝酸(5mL)-氢氟酸(10mL)-高氯酸(2mL)体系溶解铀铌铅矿样品(0.030 0～0.200 0g),盐酸(1+9)溶液作为分散介质,选择Pb 283.306nm作为分析谱线,提出了高分辨率分光系统-连续光源原子吸收光谱法(HR-CS AAS)测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的方法。结果表明:检出限(3s)为0.021mg·L-1。按标准加入法对铀铌铅矿样品中的铅进行回收试验,回收率为97.8%～103%,测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006的要求。     

高效液相色谱结合浊点微萃取测定烟叶中麦角甾醇北大核心CSCD

本研究建立了一种简单、快速及灵敏测定烟叶中麦角甾醇的高效液相色谱新方法。方法基于脂肪酸基酸碱诱导浊点萃取(AB-CPE)技术,以己酸为萃取剂,通过加入碱诱导酸碱反应形成混浊均相,再加入酸进行相分离从而对麦角甾醇进行浊点萃取。考察并优化了影响分散液液微萃取的实验条件,包括萃取剂和分散剂种类及用量、pH和离子强度。在最优条件下,该方法在1~1000 mg/kg之间具有良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.997。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别是0.08 mg/kg和0.26 mg/kg,实际烟叶样品的加标回收率在92.5%~102.3%范围内,相对标准偏差(RSD)小于2.2%。该方法成功应用于烟草中麦角甾醇的定量检测。