超高效液相色谱-质谱法测定醋五味子中7种木脂素的含量

采用超高效液相色谱-质谱法测定醋五味子中五味子酯甲、五味子酚、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲和五味子醇乙等7种木脂素的含量。醋五味子样品0.200 0g用甲醇10mL超声提取30min。以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。7种木脂素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.001~0.050mg·L~(-1)。对6.0mg·L~(-1)的7种木脂素混合标准溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为1.2%~3.5%。方法用于醋五味子样品的分析,加标回收率为85.4%~99.3%。     

高效液相色谱法测定北五味子中5种木脂素含量

应用高效液相色谱法测定北五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素等5种木脂素的含量。北五味子样品(1.000g)在70℃温度下用甲醇(20mL)微波辅助提取5min。分取部分提取液,以Hypersil ODS C18色谱柱为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长225nm处进行测定。5种木脂素在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.029 2~0.050 7mg·L-1之间。以样品为基体,在3个浓度水平加入混合标准溶液进行回收试验,测得回收率在95.3%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~2.4%之间。     

五味子超临界CO2提取物的气相色谱-质谱分析

将五味子样品于25 MPa、45 ℃下用超临界CO2提取2 h,提取物经气相色谱-质谱分析,共测得16个成分,经与对照品、NIST谱库对照和结构解析,鉴定出其中的7种木脂素成分,占色谱峰总面积的80.5%,其中五味子甲素9.39%、五味子乙素30.58%、五味子醇甲16.00%、五味子丙素5.95%和五味子醇乙15.17%。     

高效液相色谱法测定五味子和含五味子的制剂中五味子乙素及多种活性成分时流动相体系的选择

建立了用高效液相色谱法测定五味子和含五味子的制剂中五味子乙素的流动相体系。用Shim-pack VP-ODS (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,在柱温30 ℃、检测波长285 nm、流速1.0 mL/min的条件下,用不同的流动相组成及其不同比例研究了五味子提取液中3种木脂素(五味子乙素、安五脂素和五味子甲素)的保留时间及其分离情况,从中选择测定五味子乙素的最佳流动相体系。结果表明,在甲醇-水、甲醇-冰醋酸-水的流动相体系中,安五脂素和五味子乙素很难完全分离;而在乙腈-甲醇-水和乙腈-冰醋酸-水流动相体系中,3种木脂素可很好地分离。以乙腈-甲醇-水(体积比为17:58:25)为流动相测定五味子和护肝片中3种木脂素的含量,相对标准偏差(n4)为0.95%～5.8%,平均加标回收率为94.50%～105.6%。将该流动相体系用于供试品中3种木脂素含量的测定,分离效果好,结果令人满意。     

五味子优良品种优选的模式识别方法

通过超高效液相色谱法,对不同生长特征的五味子样品中5种主要的木脂素成分:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素进行测定,同时考察其抗氧化活性。 对所得到的5种木脂素成分的含量及抗氧化数据进行聚类分析和主成分分析,并且通过逐步判别分析建立判别函数,从而筛选五味子优良品种。 主成分分析和聚类结果基本一致,均将样品分为3大类,逐步判别分析的正确率高达90%。     

一测多评高效液相色谱法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

建立一测多评高效液相色谱法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法,并验证该法的可行性和准确度。通过Plackett-Burman设计考察流动相中甲醇比例、流动相流量、柱温、进样体积对五味子醇甲色谱峰分离度的影响,确定流动相中甲醇比例、柱温为关键分析参数（P<0.05）。通过中心组合设计优化关键分析参数,建立色谱分析条件：以甲醇-水（体积比为70∶30）溶液作为流动相进行洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为254 nm,进样体积为10μL。以五味子醇甲为内参物,分别建立五味子甲素、五味子乙素与五味子醇甲的相对校正因子,计算各成分含量,实现一测多评。采用外标法测定五味子甲素、五味子乙素含量,比较外标法的实测值与一测多评法预测值之间的差异,以验证一测多评法的准确度及可行性。五味子中五味子醇甲与五味子甲素、五味子乙素的相对校正因子分别为1.039、1.246。五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素色谱峰面积与质量浓度在5～500μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。样品加标回收率分别为100.1%、100.6%、100.3%,...     

基质固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定五味子中5种木脂素类化合物北大核心CSCD

研究建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱(MSPD-HPLC)分析五味子中5种木脂素类化合物(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素)的方法。采用反相C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在波长250 nm下检测。考察了包括硅胶、酸性氧化铝、中性氧化铝、碱性氧化铝、佛罗里硅土、Diol、XAmide、Xion和C_(18)、C_(18)-ME、C_(18)-G_(1)、C_(18)-HC等在内的12种吸附剂以及吸附剂的质量、洗脱剂的种类、洗脱剂体积对五味子木脂素类化合物得率的影响。选定Xion作为MSPD-HPLC分析五味子中木脂素类化合物的吸附剂;基于吸附剂Xion的萃取参数优化结果表明:以0.25 g五味子粉末为固定值,Xion(0.75 g)为吸附剂,甲醇(15 mL)为洗脱剂,MSPD对五味子中木脂素类化合物具有较高的得率。建立的五味子中5种木脂素类化合物的分析方法,各目标分析物具有良好的线性关系(相关系数R^(2)≥0.9999),检出限与定量限分别介于0.0089~0.0294μg/mL和0.0267~0.0882μg/mL之间。对五味子木脂素类化合物进行低、中、高3个水平的加标回收试验,平均回收率为92.2%~111.2%,相对标准偏差为0.23%~3.54%。日内和日间精密度均小于3.6%。与超声辅助提取和热回流提取前处理相比,MSPD具有萃取和净化相结合、耗时少、所需溶剂量少的优点,且MSPD-HPLC获得的结果优于经典方法。所建立的方法成功应用于17批五味子中5种木脂素类化合物含量的分析。     

反相高效液相色谱同时测定五味子中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子乙素的含量

本文建立了同时测定五味子中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子乙素的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。五味子先经超声提取后用高效液相色谱法测定。色谱柱为Kromasil C18柱(150×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25,V/V),紫外检测波长220 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果显示,五味子醇甲在0.10~6.0μg范围内(r=0.9998),五味子酯甲在0.13~8.0μg范围内(r=0.9999),五味子乙素在0.03~2.0μg范围内(r=0.9999)线性关系良好。平均回收率五味子醇甲为98.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%(n=5);五味子酯甲为97.1%,RSD为1.6%(n=5);五味子乙素为97.7%,RSD为1.1%(n=5)。本法准确、快速、灵敏度高,可用于五味子中有效成分的定量分析。     

南北五味子醇提液的荧光光谱鉴别

建立了用荧光光谱法快速鉴别五味子和部分含五味子制剂中五味子药材种属的方法. 研究了五味子中的五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和安五脂素5种活性成分以及南北五味子和护肝片的乙醇提取液的荧光光谱,并用高效液相色谱测定了供试品中5种活性成分的含量. 结果表明,安五脂素和五味子乙素具有强荧光性且峰形差异显著,五味子甲素和五味子醇甲的荧光性较弱,而五味子酯甲不具有荧光性;南北五味子的主要荧光物质分别为安五脂素和五味子乙素,据此可用乙醇提取液的荧光光谱快速鉴别南北五味子.     

高效液相色谱法测定美白祛斑化妆品中氨甲环酸北大核心CSCD

采用高效液相色谱法测定美白祛斑化妆品中氨甲环酸的含量。0.500 0g样品经饱和氯化钠溶液-甲醇(1+1)混合液20mL超声提取5min,离心后,上清液于45℃水浴氮吹浓缩至近干,再加入1g·L^(-1)丹酰氯溶液500μL和100mmol·L^(-1)碳酸氢钠溶液500μL进行衍生化反应5min,冷却后,过0.22μm微孔滤膜。以Zorbax SB C18色谱柱为固定相,用乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长250nm处进行测定。氨甲环酸的质量浓度在1.0～100.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。方法用于美白祛斑化妆品样品的分析,加标回收率为90.8%～98.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%～2.8%。     

超声提取-高效液相色谱法测定土壤中联苯胺的含量北大核心CSCD

取干燥的土壤样品5.00 g,用含有1%(体积分数)氨水和50 mg·L^(-1)硫代硫酸钠(防止联苯胺的氧化)的甲醇溶液(作为提取剂)10 mL超声提取30 min,加冰保持温度低于10℃,静置10 min.取上清液2.0 mL,经0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器过滤后,以ZORBAX C_(18)反相色谱柱为固定相,体积比25∶75的乙腈-0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相,直接采用附荧光检测器的高效液相色谱法测定其中联苯胺的含量.结果表明,联苯胺的质量浓度在0.50~50.0μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.20μg·kg^(-1).按标准加入法对空白土壤样品进行回收试验,回收率为75.9%~99.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%.     

南北五味子荧光光谱差异的原因

建立了用荧光法快速鉴别五味子和部分含五味子制剂中五味子是属于北五味子还是南五味子的方法,探明了南北五味子荧光光谱差异的主要原因。研究了五味子的五种活性成分五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和安五脂素的荧光性质和五味子以及护肝片乙醇提取液的荧光光谱,并用高效液相色谱测定了供试品五种活性成分的含量。研究表明：发光效率按安五脂素、五味子乙素、五味子甲素和五味子醇甲依次减弱,五味子酯甲不具有荧光性;北五味子的主要荧光物质为五味子乙素,而南五味子的主要荧光物质是安五脂素,它们是导致南北五味子荧光光谱差异的主要原因。用荧光法鉴别南北五味子具有简单、快速和灵敏的特点     

气相色谱-质谱法测定塑料及电子电气产品中N-乙烯基吡咯烷酮的含量北大核心CSCD

提出了气相色谱-质谱法测定塑料和电子电气产品中N-乙烯基吡咯烷酮的含量的方法。样品1.000 0 g用四氢呋喃10 mL超声提取30 min,提取液经0.45μm聚四氟乙烯滤头过滤后,采用气相色谱-质谱法进行测定,以DB-624毛细管色谱柱进行程序升温,在全扫描模式下选择m/z 56,111,28,41为定性离子,在选择离子监测模式下以m/z 111为定量离子。N-乙烯基吡咯烷酮的质量浓度在0.05~10 mg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.9%~114%之间,相对标准偏差(n=7)在0.040%~1.6%之间。     

离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸北大核心CSCD

采用离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸的含量。化妆品样品0.500g,用3.0mol·L^(-1)乙酸溶液50 mL超声提取15 min,冷却后,用3.0 mol·L^(-1)乙酸溶液定容至100mL。移取上述溶液10mL过0.22μm尼龙滤膜后,再过Oasis HLB固相萃取小柱净化。以IonPac AS11-HC分析柱(250mm×4mm)为分离柱,氢氧化钾溶液为淋洗液,采用电喷雾负离子源选择反应监测模式检测。羟乙二磷酸的质量浓度在0.01~5.00mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5mg·kg^(-1)。在2.0,4.0,10.0,1 000 mg·kg^(-1)等4个浓度水平进行加标回收试验,回收率为92.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.1%。     

自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯北大核心CSCD

采用自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯的含量。优化的试验条件如下:(1)燃烧管进口温度为950℃,出口温度为1 050℃;(2)称样量为10 mg;(3)以4.5 mmol·L^(-1)碳酸钠-1.4mmol·L^(-1)碳酸氢钠混合液为吸收液。以阴离子色谱柱为分离柱,4.5 mmol·L^(-1)碳酸钠-1.4mmol·L^(-1)碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。以PO_4^(3-)作为内标物,氯的线性范围为0.5~20μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.086mg·L^(-1)。方法应用于煤炭标准物质和实际样品的分析,测定值与认定值相符,测定值与国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~7.5%。     

反相高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-对映异构体的含量北大核心CSCD

以手性色谱柱为分离柱,串联蒸发光散射检测器(ESLD),采用反相高效液相色谱法测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-异构体的含量。色谱条件如下:CHIRALPAK ZWIX(+)(4.0mm×150mm,3μm)为手性分离柱,柱温为25℃;甲醇-乙腈-水-甲酸-二乙胺(450+450+100+2.0+2.5)为流动相,流量为0.5 mL·min^(-1);ESLD漂移管温度为70℃,载气流量为2.0L·min^(-1)。普瑞巴林R-对映异构体的线性范围为0.80~4.5mg·L^(-1),检出限为0.30mg·L^(-1),测定下限为0.80mg·L^(-1)。加标回收率为93.8%~94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.5%。     

高效液相色谱法测定聚氨酯胶黏剂施工后2种二异氰酸酯类化合物的释放量北大核心CSCD

采用高效液相色谱法测定聚氨酯胶黏剂施工后2种二异氰酸酯类化合物(2,6-甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯)的释放量。聚氨酯胶黏剂样品涂覆于玻璃板上,置于气候箱中,用含1-(2-甲氧基苯基)哌嗪的玻璃纤维滤膜采样,取出滤膜放于瓶中,加入0.2mol·L^(-1 )1-(2-甲氧基苯基)哌嗪甲苯溶液、乙酸乙酯和乙酸酐。采用Hypersil ODS色谱柱为分离柱,以乙腈与pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液以体积比33∶67组成的混合液为流动相,在检测波长242nm处进行测定。2,6-甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯的质量浓度均在20.0mg·L^(-1)以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.020,0.040mg·L^(-1)。加标回收率为81.4%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~6.6%。     

自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜北大核心CSCD

采用自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜的含量。优化的固相萃取条件如下:(1)样品溶液的pH为4.0;(2)样品溶液的流量为1.0mL·min^(-1);(3)四氧化三锰纳米粒子的用量为50mg;(4)洗脱剂为3mol·L^(-1)盐酸溶液,用量为2mL;(5)样品溶液的体积为20mL。铅和铜的线性范围依次为0.01~5.0,0.02~1.0μg·L^(-1),检出限(3s/k)依次为4,8ng·L^(-1)。加标回收率为80.0%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.94%~3.2%。     

附蒸发光散射检测器的高效液相色谱法测定水溶性肥料中3种季铵盐类植物生长调节剂的含量北大核心CSCD

取1.0 g水溶性肥料样品,加入80 mL水,超声溶解10 min,用水定容至100 mL,过0.22μm滤膜.在CNWSIL SCX COLUMN强阳离子交换色谱柱上用体积比为90∶10的0.4%(体积分数)三乙胺溶液(乙酸调节pH至6.0)和乙腈的混合溶液分离滤液中的氯化胆碱、矮壮素、甲哌鎓等3种季铵盐类植物生长调节剂.分离得到的目标化合物用蒸发光散射检测器检测,设置蒸发温度和雾化温度均为80℃,雾化器流量为1.8 L·min^(-1),增益值为8.结果显示,3种目标化合物可在13 min内完全分离,其质量浓度的对数值与其对应的峰面积的对数值均在20~200 mg·L^(-1)内呈线性关系,检出限(3S/N)均为4 mg·L^(-1);对空白样品进行加标回收试验,回收率为95.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~2.8%.方法用于实际样品的分析,氯化胆碱、矮壮素、甲哌鎓均在一定程度上检出.     

超高效液相色谱串联质谱法测定尿液和血液中15种芬太尼类新精神活性物质的含量北大核心CSCD

在尿液或血液样品1.0 mL中加入100μg·L芬太尼-d内标溶液100μL和0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液4 mL,振荡,离心。上清液过已活化的MCX固相萃取柱,将洗脱液氮吹至近干,残渣用体积比9∶1的含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液-乙腈混合液溶解,并定容至1 mL,经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定其中15种芬太尼类新精神活性物质的含量。以ACQUITY UPLC BEH C色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI~+)模式和多反应监测(MRM)模式。结果表明,15种芬太尼类新精神活性物质标准曲线的线性范围均为0.5~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为0.1μg·L^(-1)。对空白样品进行加标回收试验和日内(n=6)、日间(n=6)精密度试验,回收率为81.1%~113%,测定值的相对标准偏差均小于15%。