2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硼杂双环[3,3,3]十一碳烷的合成

本文报导了具有N→B配位键的2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硼杂双环[3,3,3]十一碳烷的合成及性质。化合物(1)的制备已有报导,而化合物(2),(3)则为新的化合物。我们研究了它们的成环条件,制备的最佳条件及化学稳定性。     

1-酰氧基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-锗杂三环[3,3,3,O~(1,5)]十-碳烷的合成和结构研究

1-氯代杂氮锗三环与羧酸钾盐反应生成1-酰氧基杂氮锗三环化合物。通过IR，1HNMR和质谱确定了它们的结构。测定了化合物SCH＝CHCHC－COOGe（OCH2CH2）3N的晶体结构，化合物为五配位，N→Ge键长为0．212nm。     

1-二氯甲基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅三环(3,3,3,0~(1,5)]十一烷的晶体和分子结构

题目所指化合物晶体属单斜晶系,空间群P2_1/a,晶胞参数a=10.256,b=14.809,c=7.171,B=103.4°晶胞中分子数Z=4,晶体密度Dc=1.62gcm~(-3)。由直接法和傅里叶(Fourier)综合解得粗结构,经块对角矩阵最小二乘修正,偏离因子R为0.047。N→Si配位键键长为2.062,三个五员环近乎120°角相交,扭角分别为18.64°,19,34°和18.45°。环上的C(12),C(22),C(32)均偏离环的同一侧,三个环呈风扇形,两个氯原子与三个氧原子呈交叉构象。     

1-杂环芳酰氧基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂三环[3.3.3.0~(1,5)]十一碳烷的研究

本文合成了六个1-杂环芳酰氧基杂氮硅三环和三个1-杂环芳酰氧甲基杂氮硅三环,这些化合物均未见文献报道。通过1~H NMR、IR 和 X 射线衍射的方法,确证上述化台物为五配位结构,分子内的 N→Si 配键强度较大。这是一类低毒或中毒化合物。     

1-酰氧(胺)-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-锡杂三环[3.3.3.01.5]十一烷的合成和结构研究

合成了１４个新化合物：１－酰氧（胺）基－２，８，９－三氧杂－５－氮杂－１－锡杂三环［３．３．３．０１．５］十一烷．由ＩＲ、１ＨＮＭＲ、１３ＣＮＭＲ和１１９ＳｎＮＭＲ及元素分析确定其结构．该类化合物在ＣＤＣｌ３中可能形成六配位化合物，而在ＤＭＳＯ中，溶剂分子参与Ｓｎ原子配位，聚合体解聚为六配位化合物．     

1-(3-氨基丙基)-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂双环[3,3,3]十一烷衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究

通过1-(3-氨基丙基)-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂双环[3,3,3]十一烷与酸反应或1-(3-氯丙基)-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂双环[3,3,3]十一烷与胺反应,合成了14种1-(3-氨基丙基)-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂双环[3,3,3]十一烷衍生物.体外细胞培养试验结果表明,某些1-(3-氨基丙基)-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂双环[3,3,3]十一烷衍生物对艾氏腹水癌细胞具有较好的杀伤活性.     

杂氮三环化合物X射线研究——Ⅲ.1-氯甲基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅三环[3,3,3,0~(1.5)]十一烷-3-酮的结构测定

题目所指化合物属单斜晶系,P2_1/c空间群,晶胞参数a=6.751(1),b=11.274(3),c=13.134(4),β=100.390(3)°,晶胞含分子数Z=4.用直接法和Fourier综合解得粗结构,取1490个可观测独立反射数据,经最小二乘修正,偏离因子R为0.056。三个五员环(Si,O,C,C,N)中各最大扭角分别为33.2°,23.0°,35.1°,其中最小者(23.0°)属于含羰基的环。     

R-(—)-1-氯甲基-4-乙基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂三环[3,3,3,0~(1.5)]十一碳烷的晶体结构

杂氮硅三环是一类具有特殊生理活性的新型有机硅化合物,有关其合成及性质在近20年中已有大量报道。特别是当R为氯甲基时,该化合物的生理活性很高,用它制成的药膏已用来治疗脱发及伤口愈合。因此,1-氯甲基杂氮硅三环(Ⅰ)的分子结构引起了人们的关注,先后有人报道了(Ⅰ)及1-氯甲基-3,7-二甲基,1-氯甲基-3,7,10-三甲基     

1—酰氧基—2,8,9—三氧杂—5—氮杂—1—锗杂三环〔3,3,3,O^1,5〕十？…

１－氮代杂氮锗三环与羧酸钾盐反应生成１－酰氧基杂氮锗三环化合物。通过ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ和质谱确定了它们的结构，测定了化合物ＳＣＨ＝ＣＨＣＨＣ－ＣＯＯＧｅ（ＯＣＨ２ＣＨ２）３Ｎ的晶体结构，化合物为五配位，Ｎ→Ｇｅ键长为０．２１２ｎｍ。     

1-(3-芳亚甲基氨基)丙基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂双环[3,3,3]十一烷金属络合物的合成及其抗肿瘤活性研究

我们曾对1-亚甲基氨基烷基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂双环[3,3,3]十一烷的合成及其抗肿瘤活性作过研究,发现1-[3-(2-羟基苯亚甲基氨基)丙基]-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂双环[3,3,3]十一烷和1-[3-(2,4-二羟基苯亚甲基氨基)丙基]-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂双环[3,3,3]十一烷具有较好的抗肿瘤活性。已知亚甲胺类(Schiff碱)化合物与某些金属离子形成络合物后,能提高它们的抗肿瘤活性。为此,我们进一步研究了这两种亚甲胺衍生物的合成及其抗肿瘤活性。     

杂氮钛三环的合成

本文报道了具有N→Ti配位键的2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-钛杂三环[3.3.3.0~(1,5)]十一碳烷的合成及其性质。共制得六个新的化合物。研究了制备它们的最佳条件及化学稳定性。     

Crystal Structure of 3－Methyl－9－（O，O－Diethylphosphoryl） Methyl－1，6，12－Trioxa－9－Aza－5－Germaspiro［4，7］Dodecan－2－One

ＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ３－Ｍｅｔｈｙｌ－９－（Ｏ，Ｏ－Ｄｉｅｔｈｙｌｐｈｏｓｐｈｏｒｙｌ）Ｍｅｔｈｙｌ－１，６，１２－Ｔｒｉｏｘａ－９－Ａｚａ－５－Ｇｅｒｍａｓｐｉｒｏ［４，７］Ｄｏｄｅｃａｎ－２－Ｏｎｅ￥ＣｈｅｎＲｕ－ｙｕ；ＬｉｕＬｕ...     

Synthesis,Crystal Structure and Biological Activity of 5-(2-Methylphenyl)-1,3,4-oxadiazol-2(3H)-one Derivatives

3-Methyl-5-(2-methylphenyl)-1,3,4-oxadiazol-2(3H)-one(6) and N,N-diethyl-2-(2-methylbenzoyl)-hydrazinecarboxamide(7) were designed and synthesized from 5-(2-methylphenyl)-1,3,4-oxadiazol-2(3H)-one(5) by substituting and ring-opening, respectively. The target compounds were confirmed by IR, 1H NMR spectroscopy, MS, elemental analysis and single-crystal X-ray diffraction. Compound 6(C10H10N2O2, Mr = 190.20) crystallizes in the triclinic system, space group P 1 with a = 7.4645(16), b = 10.868(2), c = 12.970(3) A, α= 110.542(2), β= 98.142(2), γ=99.766(2)°, V = 947.7(3) A3, Z = 4, F(000) = 400, Dc = 1.333 g/cm3, μ= 0.095 mm-1, the final R =0.0550 and wR = 0.1483 for 2956 observed reflections with I 2γ(I). Compound 7(C13H19N3O2, Mr= 249.31) crystallizes in the monoclinic system, space group C2/c with a = 18.926(3), b =12.1853(17), c = 14.740(2) o,(I) = 125.6380(10)°, V = 2762.7(7) A3, Z = 8, F(000) = 1072, Dc=1.199 g/cm3, μ= 0.083 mm-1, the final R = 0.0554 and w R = 0.1468 for 2395 observed reflections with I 2σ(I). The preliminary bioassay results indicate that compound 6 exhibits notable fungicidal activities against Fusarium graminearum, Botrytis cinerea, Rhizoctonia cerealis and Colletotrichum capsici at the concentration of 100 μg/mL.     

Synthesis and Crystal Structure of 3-（2-Hydroxy-phenyl）-5-（2-methylphenyl）-6-thoxycarbonyl-cyclohexen-2-one

1 INTRODUCTION The molecular assembly of one- or multi-dimen-sional aggregation by hydrogen bonds is now an im-portant subject of supramolecular chemistry and crys-tal engineering[1, . Supramolecular structures formed 2]via intermolecular hydrogen bonds X–H…X or C–H…X (X = O, Cl, N, et al.) are very common inorganic compounds[3~12], and they generally possessdifferent properties due to these hydrogen bonds. Concerning about the spectra of benzene-contai-ning…     

Structure,Z′ = 2 Crystal Packing Features of 3-(2-Chlorobenzylidene)-5-(p-tolyl)furan-2(3H)-one

3-(2-Chlorobenzylidene)-5-(p-tolyl)furan-2(3H)-one (1), C₁₈H₁₃ClO₂, crystallizes with Z = 8 and Z′ = 2, and the structure at 100 K has orthorhombic (Pna2₁) symmetry. Each kind of molecule takes part in π–π stacking interactions to form infinite chains parallel to the c axis. We believe that the existence of two forms can be explained by the probable rotation around a single C–C bond. The quantum chemical modeling reveals that these molecules are almost equivalent energetically, and they can be described as the two most stable conformers (rotamers) with a minor rotational barrier of about 0.67 kcal/mol.     

杂氮三环化合物的X射线研究V.2,9,10-三氧杂-6-氮杂-1-硼三环[4,3,3,0~(1,6)]十二烷-3-酮的分子结构

题目所指的化合物是在β位引入羰基扩环而形成六元环的新化合物,是杂氮三环研究中一个有意义的结构模型。它属正交晶系,空间群为Pha2_1,晶胞参数为a=16.913,b=8.138,c=6.123;晶胞内所含的分子数Z=4;计算密度Dc=1.457g·cm~(-3)。 使用PW-1100四圆衍射仪,MoKα射线收集衍射强度。用直接法和付立叶综合解得结构,取3°≤2θ≤50°的630个可观测独立反射数据,经最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.088。在化合物中,N→B键长为1.637。     

Crystal Structure of 3－hydroxyl－1，5－diazacycloheptane Dihydrobromide C_5H_（12）N_2O·2HBr

ＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ３－ｈｙｄｒｏｘｙｌ－１，５－ｄｉａｚａｃｙｃｌｏｈｅｐｔａｎｅＤｉｈｙｄｒｏｂｒｏｍｉｄｅＣ_５Ｈ_（１２）Ｎ_２Ｏ·２ＨＢｒＬＩＵＹｏｎｇ；ＸＵＥＧｕｏ－Ｐｉｎｇ；ＷＵＣｈｅｎｇ－Ｔａｉ（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆ?..     

3-碘-5-甲基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-4(5H)-酮的合成

以2-甲基硫代苯胺为原料,通过酰化反应、碘环化反应合成了3-碘-5-甲基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-4(5H)-酮,总收率86.3%,其结构经NMR,IR和MS表征.