N-(3-溴丙基)酞酰亚胺合成方法研究

采用相转移催化技术,超声波技术和微波辐射技术等实验手段对N－（3－溴丙基）酞酰亚胺的合成方法进行了研究,根据实验结果,提出了适合不同要求的合成方法。     

相转移催化α-对甲苯磺酰基乙酸酯Hichael加成

为了探索在更温和,更简便的条件下有效地产生含硫碳负离子和形成新碳-碳键的方法,我们研究和发展了固-液相转移催化α-苯亚磺酰基乙酸酯的烷基化消除反应,共轭加成反应与合成戊烯二酸酯的新方法,α-芳磺酰基乙酸酯的一烷基化和二烷基化,最近又进一步研究了固-液相转移催化α-芳磺酰基乙酸脂的Michael加成。这类反应不但是构成新碳-碳键的重要方法,而且可以在产物分     

相转移催化合成1-丁氧基-4-硝基苯

在ＫＯＨ存在下,以Ｂｕ４Ｎ＾＋Ｂｒ－（ＴＢＡＢ）为相转移内化剂,由对硝基氯苯和正丁醇合成了１－丁氧基－４－硝基苯。讨论了催化剂、碱和反应温度等因素的对反应的影响,实验确定最佳的投料摩尔比为;对硝基氯苯（ＰＣＮＢ）：正丁醇：ＫＯＨ（５０％）：ＴＢＡＢ＝１：１．３：１．５：０．０３。在最佳实验条件下,产品收率为８７．５％,纯度经液色谱分析可达９５％。     

相转移催化合成乙酸异戊酯

乙酸异戊酯是无色透明液体,具有香蕉和梨的香味,可用作食用香精,也是很好的有机溶剂,广泛用于医药、涂料、印染行业。合成乙酸异戊酯的经典方法是用浓Ｈ２ＳＯ４为催化剂酯化制得,但由于硫酸严重腐蚀设备和易引起副反应,使产品纯度低,后处理过程复杂,因而促使人们研究其它合成方法。自１９８１年黄化民等报道用无机硫酸盐作催化剂以来,不少研究者采用了用不同的无机盐超强酸、固体酸、杂多酸、离子交换树脂作为催化剂进行了广泛研究。但这些催化剂也有其自身的缺点。以季铵盐作为乙酸异戊酯的酯化反应催化剂尚未见文献报道,笔者采…     

聚乙二醇相转移催化羧酸酯的合成

聚乙二醇相转移催化羧酸酯的合成谢筱娟，杨高升，杨富国，宋雪清（安徽师范大学化学系芜湖２４１０００）关键词聚乙二醇，相转移催化，酰化反应，羧酸酯通常羧酸酯的制备是利用醇与羧酸、酰氯或酸酐反应，但这个方法对有立体位阻的醇不太适宜［１］，为此，为寻找好的方...     

相转移催化法合成β-内酰胺

β-内酰胺类化合物是最重要的抗生素之一。近年来还发现简单的单环β-内酰胺化合物具有抗菌或抑制β-内酰胺酶的作用,可以     

相转移催化合成硫氰酸铵

以氨和二硫化碳为原料的传统合成硫氰酸铵 ( NH4 SCN)工艺分为加压法 [1,2 ]和常压法 [3,4 ] 2种 .常压法设备投资小 ,操作灵活 ,但常压因互不相溶的 CS2 、NH3两相反应体积小 ,速度慢 ,反应时间达 2 5 h以上 ,且 CS2 易挥发 ,使 NH4 SCN产率仅有 60 %左右 .表面活性剂作为相转移催化剂加快反应速度的应用已有报道 [5] .本文采用壬基酚四氧乙烯醚 ( OP- 4)和壬基酚二十一氧乙烯醚 ( OP- 2 1 )混合型催化剂用于 n( CS2 )∶ n( NH3) =1∶ 2 .5反应体系 ,在常温、常压及高速搅拌下 ,第 1步反应缩短为 4h,NH4 SCN产率提高到 70 %以…     

反应控制相转移催化合成环氧大豆油

以磷钨杂多酸盐作为反应控制相转移催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,30%H2O2为氧源,研究了中性条件下大豆油的环氧化反应,并考察了各反应条件对环氧化反应的影响。结果表明,在催化剂质量分数为3%,n(H2O2)∶n(双键)=1.2∶1,m(溶剂)/m(大豆油)=3.2,反应温度70℃,反应时间4h时,生成环氧大豆油中的碘值小于0.04g(I)/g,环氧值大于6%,催化剂循环使用5次后不降低催化活性。整个反应过程中,催化剂显示出良好的反应控制相转移催化性能。     

微波相转移催化合成DL—苯丙氨酸

在微波作用下,仅用1min便完成了苯甲醛亚胺的固—液相转移催化苄基化反应,然后经酸水解得到d1—苯丙氨酸,全程总产率为62.5×10(-2)。     

1,4-二乙氧基苯的相转移催化合成

采用大孔型交联聚苯乙烯为载体研究制得新型季Lin盐型相转移催化剂Y98B，并将其于1，4－二乙氧基苯的催化合成反应，进行了产品的红外光谱分析和熔点测定，探讨了催化剂用量、对苯二酚与溴乙烷物的质量比、反应温度和反应时间等动力学条件对产品收率的影响。确定了在反应温度为70℃,mol对苯二酚：mol溴乙烷＝1：3．5，反应时间4h，催化剂用量3．0g的条件下产品收率可达84.3%。     

聚乙二醇相转移催化法合成查耳酮

以聚乙二醇(polyethyleneglycol,PEG)为相转移催化剂进行了苯甲醛与苯乙酮的克莱森–施密特(Claisen-Schmidt)缩合反应,并就聚乙二醇用量、聚乙二醇相对分子质量和溶剂种类等影响因素进行了条件实验,在较优化的合成条件下,查耳酮产率可达80%。     

β-酞酰亚胺基-α-甲基丙酸甲酯的结构分析

为研究取代基对Michael式加成反应的影响，在相转移催化条件下酞酰亚胺与α-甲基丙烯酸甲酯进行加成反应，通过^1H NMR、IR、MS和元素分析对产物结构进行分析，确证其为β-酞酰亚胺基-α一甲基丙酸甲酯；分析了所形成的手性碳结构对邻位亚甲基核磁共振氢谱的影响，并提出了产物分子的碎裂机理。     

相转移催化法合成糖苷化合物

糖苷化合物广泛存在于生物体内，中草药和天然药物中的许多抗病活性化合物也是糖苷化合物。根据糖苷化合物分子结构中的配糖体与糖环碳原子相连的原子类型可把糖苷化合物分为氧苷、氮苷、硫苷和碳苷等。未作特殊说明的糖苷化合物均指氧苷，且配糖体为羧酸的糖苷化合物亦称为糖酯。有关糖苷（酯）化合物和其合成方法的研究很多，其中应用相转移催化法较为常见。我们曾用相转移催化法合成过许多糖酯化合物并对其生理活性进行研究报道。本文在原合成糖酯的基础上通过相转移催化法，选用不同于文献报道催化剂及溶剂体系，     

相转移催化合成2-苯基喹啉衍生物

以喹啉(1)和取代苯肼(2a~2d)为原料,K₂S₂O₈为引发剂,TBAB为相转移催化剂,乙腈为溶剂,经自由基反应合成了4个2-苯基喹啉化合物（3a~3d, 3d为新化合物）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-ESI-MS表征。以3a的合成为模板反应,研究了引发剂,溶剂和反应温度对3收率的影响。结果表明：在最佳反应条件(1 1.0 mmol, 2 1.2 eq., K₂S₂O₈ 2.0 eq., TBAB 0.2 eq.,于室温反应4 h)下,3a~3d收率54%~72%。     

相转移催化法合成新型偶氮化合物

由β－苯丙烯酰氯与取代苯肼的综合反应合成了芳基取代的α,β－不饱和酰肼化合物,进而利用相转移催化剂４－羟基－２,２,６,６－四甲基－１－哌啶基氧自由基以及Ｇａｌｖｉｎｏｘｙｌ自由基对基进行了相转移催化脱氢,合成了８种芳基取代的α,β－不饱和酰基偶氮新型化合物,其结构经元素分析、ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ证实,并讨论了可能的反应机理。     

相转移催化法合成肉桂酸

用K2CO3作催化剂、PEG 400作相转移催化剂,对肉桂酸的合成工艺进行了研究.最佳条件为n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)=1∶3.25∶1,10mLPEG 400/0.1mol苯甲醛,反应时间1h,反应温度140～150℃,收率可达77.4%.     

相转移催化法合成N-2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰基-N''''-芳基硫脲

报道了２－苯基－１，２，３－三唑－４－甲酰氯和硫氰酸铵在ＰＥＧ－４００固液相转移催化下与芳胺反应，制得一系列新的含２－苯基－１，２，３－三唑环的硫脲衍生物，并经ＩＲ，１ＨＮＭＲ和元素分析进行了结构确证。