X射线光电子能谱测定固体粉末样品的制备方法比较

样品制备方法对X射线光电子能谱测试结果具有较大影响,以导电样品锂电材料和不导电样品奶粉为测试对象,探讨了不同制样方法对两者测试效果的影响.试验结果表明,导电样品锂电材料使用导电胶铜片制样效果较好,而不导电样品奶粉使用导电胶压片或3M胶带压片效果较好.     

成像X射线光电子能谱定量分析研究

探索了直接用实验测得的XPS图像强度来做元素或化学态相对定量分析的可能性。以AgCl和Na2S2O3样品为例，实验结果表明：XPS图像强度与成像时间有良好的线性关系，根据图像强度对两种元素或化学态进行相对定量是可能的。     

X射线光电子能谱法分析爆炸残留物

提出了用X射线光电子能谱法(XPS)对某爆炸案件的爆炸残留物进行定性、定量分析,同时以X射线荧光光谱仪(XRF)、扫描电镜能谱仪(SEM/EDX)为辅助测试手段,判断为氯酸盐类炸药,所用炸药为烟火剂。结果表明:XPS可以无损、快速地检测出无机爆炸残留物的元素成分及含量,并确定主要爆炸成分的化学式,进而确定罪犯所用炸药的种类,为侦破案件提供线索。     

填样深度对多晶粉末X射线衍射仪测试结果的影响研究

从理论和实验两个角度研究了填样深度对多晶粉末X射线衍射仪中实验结果--峰位、半高宽(FWHM)、衍射强度的影响.结果表明,在对称反射几何情况下,金属及其合金样品填样深度效应可以忽略,填样深度在0.2～0.5 mm范围内能满足无穷厚度要求;对于绝大多数有机样品填样深度应不小于1.5 mm.     

电化聚合聚吡咯的角分布X射线光电子能谱研究

用角分布Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）测试和样品原位加热相结合的方法研究了阴离子是对甲苯磺酸根的电生导电聚吡咯的化学和聚集态结构．其结果表明聚吡咯表面约几个原子层内原子的相对浓度依下述次序递减：Ｃ＞Ｏ＞Ｓ＞Ｎ；导电聚吡咯中的氮原子至少有吡咯氮和氧化态氮两种；在２００℃加热以后聚合物链不受影响，但阴离子向表面迁移，同时氧化态氮大大减少．     

X射线光电子能谱研究低温氧等离子体对棉纤维表面改性

本文叙述了用X射线光电子能谱(XPS)表征棉纤维的表面特性,比较了不同方法处理的棉纤维的表面改性。还讨论了等离子体对棉纤维的润湿性和脱脂作用机理。实验表明:刻蚀、氧化、分裂和接枝含氧基团是低温氧等离子体对棉纤维表面的主要作用。     

砷化镓半导体表面自然氧化层的X射线光电子能谱分析

用X射线光电子能谱(XPS)，测量了Ga3d和As3d光电子峰的结合能值，指认了砷化镓(GaAs)晶片表面的氧化物组成，计算了表面氧化层的厚度，定量分析了表面的化学组成；比较了几种不同的砷化镓晶片表面的差异。结果表明：砷化镓表面的自然氧化层主要由Ga2O3、As2O5、As2O3和单质As组成，表面镓砷比明显偏离理想的化学计量比，而且，氧化层的厚度随镓砷比的增大而增加；溶液处理后，砷化镓表面得到了改善。讨论了可能的机理。     

X射线光电子能谱仪的开放使用与管理

X射线光电子能谱仪(XPS)是材料表面元素定性和半定量分析的重要手段之一,是表面分析科研工作的必备仪器.为提高测试效率,实施了大型仪器设备开放共享优化,总结了在推动XPS开放过程中管理的经验和体会.     

匀胶铬版表面界面微观构成的X射线光电子能谱表征

用Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）研究了几种不同工艺制备的匀胶铬版表面、铬膜内部以及各层之间界面处的微观化学组成和化学状态，讨论了不同工艺对铬版材料微观构成及宏观特性的影响。     

利用X射线光电子能谱研究马家塔煤显微组分中氧的赋存形态

煤中氧的赋存形态是煤结构研究的重要内容,煤炭加工转化（如煤的热解、直接加氢液化等）也需要确实详尽的煤中氧赋存形态的数据信息。x射线光电子能谱法（x—ray Photoelectron Speetroscopy,XPS）是近年来新出现的最有效的元素分析方法之一,目前,已在化学、物理、生物等各个领域中得到广泛应用。1974年,XPS分析方法首次用于煤的研究,近年来,XPS成为研究煤中硫和氮存在形态的有效方法之一。许多学者在煤中无机矿物中碳、氧、硫的存在形态及XPS直接测定煤中有机硫等方面做过较多研究工作,但由于煤结构的复杂性、实验条件不尽相同以及煤中矿物的干扰等,以往的研究结果并不完全相同。     

X射线衍射测试样品位置对谱线峰位和强度的影响

鉴于X’Pert Pro MRD多晶X射线衍射仪的样品台5维可移动,研究了样品的位置对物相测试中谱线峰强度和峰位的影响.结果表明,样品表面低于或者高于光路中心,都会造成谱图峰位的偏移,对峰强度影响不明显.当样品表面低于光路中心位置时,峰位呈减小趋势.当样品表面高于光路中心位置时,峰位呈增加趋势.当水平位置放置了不同厚度的样品进行批处理测试时,谱线的峰强度会受到最厚的样品的影响,峰位的变化不明显.     

粉末X射线衍射法测定消咳宁片中碳酸钙含量

采用粉末X射线衍射法（PXRD）快速测定中成药消咳宁片中碳酸钙含量. 采用全谱拟合内标定量法,以ZnO为内标物,使用Cu Kα射线,电压为40 kV,电流为45 mA,扫描类型为Coupled Two Theta/Theta,扫描模式为Continuous PSD fast,衍射角（2θ）扫描范围8 °～40 °,步长0.02 °. 扫描获得PXRD图谱,通过全谱分析（TOPAS）软件进行内标定量分析得到碳酸钙的质量分数. 方法学验证结果,方法的平均加标回收率为98.9% [相对标准偏差（RSD）为1.0%,n=6],模拟样采用低中高三水平进行验证,测得回收率平均值为96.9%（RSD=1.0%,n=6）. 重复性测定RSD为1.2%（n=6）. X射线衍射法快速、灵敏、专属性强,全谱拟合内标定量法的准确度、重复性良好,可以解决消咳宁片中碳酸钙含量测定的难题.     

CL-20电子束的X射线光电子能谱-气体质谱原位同步分析技术研究

X射线光电子能谱仪是材料表面元素定性和半定量分析,尤其是元素化学态分析的重要手段之一. X射线光电子能谱仪的分析腔连接质谱仪进行分析,可有效获得样品表面元素变化及气体产物,实现原位同步分析. 基于炸药CL-20在光作用下存在着明显的分解现象,采用X射线光电子能谱-气体质谱同步分析方法(XPS-MS)获得CL-20在电子束作用下的表面元素及气体产物的变化. 试验结果表明,随着辐照时间增加,N、O元素峰峰强迅速下降,同时质谱仪可以有效获得气态产物峰,证实XPS-MS同步分析技术能够有效地实现对固态光降解反应的原位同步追踪.     

X射线光电子能谱和聚焦离子束法研究FeCrAl合金元素含量对涂层抗氧化行为的影响

利用X射线光电子能谱(XPS)和聚焦离子束(FIB)技术,实现对FeCrAl合金涂层在1200℃水蒸气环境下氧化行为的研究.XPS和FIB法可以检测和观测到材料随深度变化的界面层、化学态和真实结构等信息,具有直观、且信息丰富(含量、化学态及形貌)等优点.为方法在更广泛的材料体系内的应用提供理论和实践基础.     

X射线荧光光谱法测定不同类型分子筛中氧化物的含量

扫描电子显微镜是一种常用的表征工具,可直观观察样品表面微观形貌. 由于分子筛样品中的硅铝成分而造成的二次电子产率低、耐电子束程度差、导电性不佳等特性,采用扫描电子显微镜进行形貌表征时会出现信号弱、荷电效应、表面细微结构损失等问题. 扫描电子显微镜表征时,加速电压、束斑尺寸、工作距离等是普遍的调节参数. 通过优化上述参数,对ZSM-5分子筛的扫描电子显微镜成像质量进行研究. 结果表明,低加速电压、束斑尺寸为3.0、工作距离小于5 mm时,对样品测试即可获得高质量扫描电子显微镜图像. 对比发现,镀膜后成像质量反而变差.     

X射线单晶衍射仪远程控制系统消息通信系统

X-射线单晶衍射作为一种可以精确测定分子三维空间结构的物理方式,是现代化学研究中重要的技术手段之一,广泛应用于生物、化学等领域. 低温系统是X-射线单晶衍射仪中重要的配件系统,晶体在低温液氮条件下测试,能够避免风化和开裂,同时减少晶体中原子的热运动,从而得到更好的测试数据. 改造了一款X-射线单晶衍射仪XtaLAB Pro的低温系统,实现了实时监测杜瓦瓶内液氮液位高度、液氮自动补给以及远程报警功能,减少频繁手动添加液氮的麻烦,提升效率,节省时间与成本.     

小角X射线散射法研究液晶结构中样品架改进及影响因素

采用自制样品架对粘性液晶样品的小角X射线散射测试进行了改进,研究了影响测试结果的因素并进行了排除.     

偏光显微镜与X射线衍射仪联用技术测定化妆品中石棉含量

通过X射线衍射仪、偏光显微镜的有机结合对多种石棉进行快捷、简便、准确地定性分析,避免了一些杂质成分对检测结果造成误判的情况.再通过改进的样品和标准物质处理方法,将K值法与内标法相结合对石棉进行准确定量.不同种石棉参比强度的重现性（RSD）为0.17%～0.81%,既满足了检测方法的要求,又节约了检测成本,同时也保证了检测结果的有效性,对于石棉的检测具有较强的推广作用.     

用于荧光光谱测定的微量固体粉末样品制样优化*

为满足微量固体粉末荧光检测要求,采用薄层制样法,改变黏结剂种类、黏结剂的用量、涂层厚度以及后处理方法来进行其制样工艺优化。 结果表明:以聚乙烯醇做黏结剂、1∶5的固液比、在50 ℃烘干30 min、涂片次数3层的薄层制样优化工艺可满足荧光固体测样的要求。采用t检验比较固体样品池装样和薄层制样法的荧光检测结果发现两者无显著性差异,薄层制样优化工艺的需样量较样品池减少90%。