原子荧光光谱法直接测定二甲基二硒

硒位于第六主族,为准金属元素。在自然界中硒的存在形式按其结合形态分为无机硒和有机硒[1,2]。有机硒较无机硒具有更高的生物活性,因此准确测定各种样品中的有机硒具有重要意义。对于挥发性有机硒,一般采用洗脱富集将其与样品基体分离,采用固相吸附[3,4]或液氮冷阱捕集[5,6],热解析或溶剂萃取后用气相色谱测定[7,8]。这些方法可以提供许多有机硒的信息,但其不足之处是程序较为繁琐。原子荧光光谱分析法(AFS)具有准确度高、灵敏度高、线性范围宽、干扰少等优点,故本文利用AFS的特点及二甲基二硒(DMDSe)的挥发性,在不加任何试剂的条件下,…     

原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒

应用AFS-820双道原子荧光光谱仪,硝酸-硫酸消解样品,在硫酸-盐酸混合酸介质中,经盐酸预还原硒,以硼氢化钾还原形成硒烷和砷化氢,同时测定食品中砷和硒。砷和硒的检出限分别为0.42和0.58μg.L-1。通过对食品标样分析表明,测定结果与标准值相符,相对标准偏差(n=5)砷小于5.8%,硒小于7.2%。     

磷酸二氢钾浸提-原子荧光光谱法测定土壤中有效硒样品处理

对标准方法NY/T 3420—2019测定土壤中有效硒含量的样品处理方法进行优化。用电热板消解取代微波消解,以三氯化铁取代铁氰化钾,提高盐酸质量分数至20%,对KH₂PO₄浸提-原子荧光光谱法测定土壤中有效硒的样品处理方法进行优化。用硝酸-高氯酸混合酸将浸提液中的硒溶出后,在硫酸存在条件下加热挥发完全,可避免样品溶液中高氯酸钾结晶生成。硫酸因工艺原因含有硒,加入溴化钠加热至无色,重复处理多次可将绝大部分硒去除。经过试验确定硫酸最终质量分数为4%,此条件下硒的加标回收率为96.6%～105.9%。该方法和标准方法NY/T 3420—2019的测定结果经F检验和t检验验证,不具有显著性差异。该方法简化前处理流程,测定结果满足标准质控要求,适合大批量土壤样品测定。     

原子荧光光谱法测定白砂糖和红糖中硒含量

目的：测定白砂糖和红糖中硒含量为研制富硒糖提供科学依据。方法采用微波消解-原子荧光光谱法测定白砂糖和红糖中硒含量。结果在确定的最佳仪器条件下,原子荧光光谱法测定白砂糖和红糖中硒的检出限为0.063μg · L-1;白砂糖硒的RSD为2.28％,红糖的RSD为2.13％;白砂糖回收率为103.4％,红糖回收率为99.7％。结论该法具有方法简便、快捷、准确等优点,适用于白砂糖和红糖中硒含量测定。     

原子荧光光谱法测定色母粒中铅含量

建立了原子荧光光谱仪测定色母粒中铅的方法。将色母粒样品置于电炉中炭化,然后以HNO3–HClO4洗涤样品残渣,再加热使余酸挥发,通过控制余酸的量使试样溶液的酸度保持在0.8%~1.3%之间,用原子荧光光谱仪对样品消解液进行检测。该方法测定结果的相对标准偏差在3.66%~7.52%之间,加标回收率在82%~120%之间。与电感耦合等离子体光谱法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法等进行比对检测,检测结果在允许误差之内。     

顺序注射蒸气发生非色散原子荧光光谱法测定环境样品中痕量硒

建立了双泵顺序注射与氢化物发生非色散原子荧光光谱法联用,测定环境样品中痕量硒的方法。线性范围为0．25～10μg/L;检出限为0．02μg／L;测定精度(RsD)为0．97％(2μg／L,n=11)。每小时可分析80(240次注射)个样品。环境水样的回收率为97％～107％;对国家标准参考物质(GBW07405和GBW07314)的测定结果同推荐值一致。     

用氢化物—原子荧光光谱法测定海藻样品中的铅

报道了应用ＡＦＳ－２００１双道原子荧光光度计测定海藻样品中有毒元素Ｐｂ的结果，该法的检出限为０．４７μｇ／Ｌ。     

原子荧光法测定植物样品中的硒

研究建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的方法,对样品处理、干扰及消除进行了探讨。结果表明,该法的检出限为0.56ng/g,回收率为93.6%~99.2%,RSD为2.8%~5.2%。     

原子荧光光谱法测定野生杏仁中的微量硒

用原子荧光光谱法测定野生杏仁中的微量硒,对酸度、还原剂浓度等条件进行了试验。硒含量在0～10μg/L内与原子荧光强度线性相关,线性方程为Y=16．03X 36．28,相关系数r=0．9998,硒的的检出限为0．5μg／L,加标回收率为95％～105％,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于5．0％。     

流通式电化学氢化物发生法原子吸收测定硒的研究

采用自行研制的以铅作阴极、石墨作阳极无隔膜分隔的流通式电化学氢化物发生器,电解产生的气体经气液分离器后直接送入火焰原子吸收进行测定,因无外加载气减少了稀释提高了灵敏度。研究了各种影响因素,选择了最佳条件,以0．5mol／L硫酸作电解液,以1．3mL／min流速通过氢化物发生器,电解电流为2．0A。结果表明硒质量浓度在0～5μg／mL范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0．9988,相对标准偏差为4．4％,特征质量浓度为0．0397μg／mL,检出限为0．084μg／mL。     

连续流动氢化物发生—原子吸收光谱法测定地质样品中痕量硒

经试验研究，选定了分析地质样品中痕量硒的测定体系，建立了切实可行的分析方法，该方法不需分离，直接测定，灵敏度高，干扰少，方法测定下限可达０．０２μｇ／ｇ，进行了部分样样分析，结果令人满意。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定临床样品微量砷和硒

研究了氢化物原子荧光法测定临床床样品全血，血清，胎盘，头发，指甲和尿液中微量Ａｓ和Ｓｅ的方法。线性范围为Ａｓ１．３＊１０＾－９－２．５＊１０＾－７ｇ／ｍＬ，Ｓｅ２．８＊１０＾１０－７．５＊１０＾－８ｇ／ｍＬ；相对标准偏差（ｎ＝１３）Ａｓ２．６－３．６％，Ｓｅ２．８－４．２％；Ａｓ、Ｓｅ的标准加入回收率为９６．７－１０４．２％，用于６种临床样品中Ａｓ、Ｓｅ测定，获得满意的结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锗

样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸消解,磷酸提取。通过对溶液的测定介质和介质浓度、KBH4浓度、灯电流等条件的优化及其对共存元素测定影响及其消除,建立了用原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量锗的方法,方法检出限为33ng/g,测定范围为0.10~60μg/g,经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合;方法精密度好,准确度高。     

植物和人发样品中痕量铅的氢化物原子荧光测定

以双电极高强度空心阴极灯作激发光源，于铁氰化钾碱性体系内进行铅的氢化反应。实验表明，原子化过程中石英炉芯对铅烷存在吸附。在最佳测试条件下，溶液检出限为０．１７μｇ／Ｌ，分析了国家一级植物标样和头发标样中痕量铅，取得令人满意的结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定牡蛎中的镉

利用HNO3–HClO4混合酸消解样品,采用氢化物发生–原子荧光光谱法测定牡蛎中镉的含量。在优化的仪器工作条件下,镉的质量浓度在0.20～1.50μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9992,检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.48%(n=12),加标回收率为94.3%～106.1%。测定了标准物质贻贝GB 08571中镉的含量,测定结果与标准值一致。该方法可满足牡蛎中微量镉的分析测定。     

氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒

研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定水中微量砷和硒的方法。结果表明,检出限:砷为0.0518μg/L,硒为0.0524μg/L;11次测定的相对标准偏差为0.36％～0.62％;标准回收率:砷为96.8％～100.9％;硒为95.9％～103.7％。方法简便、快速、灵敏,适于生活饮用水、地表水和水源水中微量砷、硒的同时测定。     

氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中的砷含量

建立了氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中砷含量的检测方法。将聚氯化铝样品用硫酸溶解,蒸至近干,用氢化物发生原子荧光法测定其中的砷含量。在最佳测定条件下,砷的质量浓度在0~10.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.03μg/g,样品加标回收率为82.5%~90.0%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~1.9%。该法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

HG-AFS 法测定多金属矿中的痕量锡

研究了酒石酸介质中氢化物发生原子荧光光谱法 ( HG- AFS)测定多金属矿中痕量锡的方法 ,考察了不同酸介质和浓度对氢化物发生效率的影响 ,试验了共存元素的干扰情况。方法的检出限为 1 .4× 1 0 - 10 g/ m L,精密度 ( n=5)为3.71 %～ 5.38%。     

氢化物原子荧光法测定海水中硒的方法研究

用原子荧光法测定了海水中的硒，校准曲线的线性程度、检出限、精密度及准确度都能满足要求。