固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中15种抗生素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中磺胺类、喹诺酮类及四环素类抗生素的分析方法.考察了滤膜、固相萃取柱、洗脱液种类和体积、pH、上样流速对萃取效果的影响.水样过滤后调节至pH 3,经HLB小柱富集净化后,依次用0.1％(V∶V)甲酸甲醇和3％(V∶V)氨水甲醇洗脱,...     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物。样品通过HC-C₁₈固相萃取小柱富集,洗脱后加入内标苯胺-D5进行氮吹浓缩,经HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,采用多反应监测扫描模式,以内标法定量。13种苯胺类化合物在0.1～100μg/L(其中3-硝基苯胺为0.2～200μg/L)范围内与特征离子的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.001～0.006μg/L,平均加标回收率为67.3%～117%,测定结果的相对标准偏差为3.77%～16.9%(n=6)。该法操作简单、稳定性好,能够满足实际水体中13种苯胺类化合物大批量样品分析的需求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中10种农药残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法同时测定苹果中唑螨酯等10种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,经活性炭固相萃取柱与氟罗里硅土固相萃取柱串联净化,并利用UPLC-MS/MS检测。实验优化了色谱质谱条件及样品前处理条件,以外标法定量。方法具有良好线性关系,相关系数R~2均大于0.999。检出限(LOD)为0.0062～0.046μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.021～0.16μg·kg~(-1)。苹果中10种农药残留的平均加标回收率均为84.2～114.5%。相对标准偏差(RSD%,n=6)在0.9%～9.2%范围内。实验结果表明本方法具有灵敏度高、重现性好、定量准确的优点,可满足对苹果中上述10种农药残留检测的要求。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定植物组织中多种激素

建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析,外标法定量。7种植物激素的检出限为0.01~8.77ng·mL~(-1),定量限为0.02~29.23ng·mL~(-1),在实验所采用的浓度范围内线性相关系数(R2)在0.9870~0.9990之间。植物样本前处理采用C18-SPE小柱进行富集和纯化,极大地减少了基质干扰。在辣椒叶片基质中,7种植物激素在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为65.8%~90.9%,相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.1%~5.5%。该方法简单、快速,灵敏,准确,适用于对植物组织中多种激素的同时测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷农药残留

本研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中16种有机磷农药残留的分析方法.考察了C18柱和HLB柱分别串联活性炭AC固相萃取柱的萃取效果,以及单一和混合溶剂的洗脱效果.水样用0.45 μm滤膜过滤后用HC1调节pH至4,经HLB-活性炭AC串联小柱富集净化后,分别用丙酮-二氯...     

阳离子固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中的4种三取代有机锡化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定皮革制品中三丁基锡、三苯基锡、双-三苯基锡氧化物、三环锡等4种三取代有机锡化合物(TOT)的方法。采用盐酸溶液提取皮革制品中的有机锡化合物,使其呈阳离子态,经阳离子固相萃取净化,有机锡化合物在超高效C18色谱柱中完成分离,在正离子模式下采用多反应监测模式进行串联质谱测定。三丁基锡、三苯基锡、双-三苯基锡氧化物(以三苯基锡计)的定量限为10 μg/kg,三环锡的定量限为20 μg/kg;分别添加4种待测物于空白皮革样品中,加标回收率为54.1%～101.4%,相对标准偏差为4.3%～9.8%。实验结果表明,该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外法规的要求,可用于皮革制品中4种三取代有机锡化合物残留的确证检测。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中12种合成着色剂

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定指甲油、眼影、唇膏等化妆品中12种合成着色剂(酸性紫49、颜料红57、颜料红53∶1、酸性黄36、结晶紫、罗丹明B、分散黄3、颜料橙5、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ和溶剂蓝35)的分析方法。样品用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇分步超声波辅助萃取,HLB固相萃取柱净化后,在Acquity UPLC BEH-C18(2.1 mm×50mm,1.7μm)色谱柱上分离,乙腈和0.05%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,基质外标法定量。结果表明:12种着色剂在6 min内均显示较好峰形,其线性范围为0.5~800μg·L-1,相关系数均大于0.99。定量下限(LOQ,S/N10)为1.4~2 000μg·kg-1。在指甲油、眼影和唇膏中分别添加0.025~20 mg·kg-1浓度的着色剂进行加标回收实验,测定回收率为60.8%~118.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~10.8%。该方法快速、简便、灵敏,适用于油状、粉状及膏状化妆品中禁限用着色剂的定量和确证分析。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中15种邻苯二甲酸酯

建立了饮用水中15种邻苯二甲酸酯的固相萃取超高效液相色谱串联质谱测定方法。样品经C18固相萃取柱富集,以苯基柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,邻苯二甲酸二丁酯在0.63~1000μg/L,其余14种邻苯二甲酸酯在0.002~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9970。本方法对15种邻苯二甲酸酯的定量限为2.2~632 ng/L,回收率在81.3%~109%之间,RSD<14%。     

串联固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中嘧啶胺类杀菌剂残留

建立了食品中嘧啶胺类杀菌剂嘧霉胺、嘧菌胺及嘧菌环胺残留的串联固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。胡萝卜、辣椒等样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑-弗罗里硅藻土串联固相萃取柱(ENVI-Carb-Florisil SPE)净化后,在HPLC-MS/MS仪上进行检测分析,采用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,嘧霉胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在1～20 μg/L内相关系数可达0.9990以上,具有良好的线性关系;每种杀菌剂选择两个离子对,其中一组用于定量: 嘧霉胺m/z 200.1/107.1,嘧菌胺m/z 224.0/106.0及嘧菌环胺m/z 226.0/108.1;另一组用于确证: 嘧霉胺m/z 200.1/183.1,嘧菌胺m/z 224.0/131.1和嘧菌环胺m/z 226.0/133.1。样品中添加0.1、0.5、1.0 μg/kg的标准品,其回收率为73.2%～98.7%,相对标准偏差(n=10)小于10%;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的检出限(信噪比(S/N)=3)均为0.03 μg/kg;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的定量限(S/N=10)均为0.1 μg/kg。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测纸张中的20种芳香胺

建立了纸张中的20种芳香胺的分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。纸张中的偶氮染料于(70±2)℃经预处理后还原为芳香胺,向反应后的悬浮液中先加入4 mL 10 mol/L氢氧化钠溶液,将pH值由弱酸性调至碱性,再加入0.5 mL的3内标(氘代萘、2,4,5-三氯苯胺和氘代蒽)工作溶液、10 mL的叔丁基甲醚,最后加入15 g无水硫酸钠除水,振摇40 min萃取芳香胺。萃取液经分散固相萃取试剂盒(d-SPE)进一步净化、离心后,取上层清液以气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS),在多反应离子监测(MRM)模式下检测,内标法定量。目标物在各自浓度范围内线性关系良好(r~20.99),在10、20、50 ng/mL 3个加标水平下的回收率为80.7%～128%,相对标准偏差(RSDs)为0.79%～6.5%,检出限(LOD)为0.05～2.1 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.18～5.5 ng/mL。该方法简便快捷,灵敏度高,可用于纸张中芳香胺的快速检测。     

固相萃取-气相色谱-串接质谱法测定化妆品中的人工合成硝基麝香类化合物

建立了一种用于不同化妆品中5种硝基麝香含量的气相色谱-三重四极杆串联质谱联用检测方法。化妆品中的硝基麝香通过丙酮/正己烷混合液超声提取,提取液经过浓缩,以CNWBOND Si固相萃取柱净化。再由气相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测,氘代二甲苯麝香内标法定量。该方法对化妆品中5种硝基麝香的加标回收率在85.81%～104.92%之间,相对标准偏差(RSD)不大于5.75%,检测限分别达到2.0～10.0μg/kg。方法选择性好,能有效消除复杂基体干扰,可作为常见化妆品中硝基麝香类化合物含量检测的确证方法。     

固相萃取结合高效液相色谱-三重四极杆质谱快速分离检测益气养血口服液中人参皂苷的新方法

以无机多孔材料作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ/MS)建立了一种快速分离检测中药复方益气养血口服液中人参皂苷的新方法。考察了SAPO-34、SAPO-11、ZSM-5、Y型分子筛、SBA-15、多壁碳纳米管(MWCNTs) 6种无机多孔材料对4种主要人参皂苷Re、Rg1、Rb1、Ro的吸附活性。在优化条件下,MWCNTs的分离效果最好,可在2 min内分别达到吸附和脱附平衡,吸附率和脱附回收率分别达98.6%和96.8%以上。方法的检出限为0.01～0.05μg/mL,平均回收率为90.5%～99.7%,相对标准偏差为2.2%～4.9%。益气养血口服液中4种人参皂苷含量的分析结果显示,建立的方法对口服液中除皂苷外的其他成分吸附作用不明显,可以有效降低基质干扰并准确分析微量的人参皂苷。该方法在快速检测人参皂苷方面具有潜在的应用价值。     

超高效液相色谱串联质谱联用法快速测定生物样品中莽草毒素

建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱法检测血浆、尿液、呕吐物和药材中八角属植物有毒倍半萜内酯标志物莽草毒素的检测方法.血浆样品经多重机制杂质吸附萃取净化柱萃取,尿液样品经硅藻土柱吸附叔丁基甲醚萃取、植物样品经叔丁基甲醚液液萃取,以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在UPLC BEH C18柱上实现分离,采用负离子ESI-MS...     

高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中多种杀菌剂残留量

建立了环境水样中多种杀菌剂残留量的高效液相串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。通过氟吗啉和烯酰吗啉的光照实验,研究了其顺反异构体的转化规律,确定了它们的色谱行为。优化了固相萃取(SPE)过程参数,选择HLB为固相萃取柱,4 mL甲醇水(12:88,V/V)为淋洗液,3 mL甲醇为洗脱液。分析了环境水样中多种杀菌剂的基质效应影响,采用基质匹配曲线消除了基质效应。采用液相色谱分离,正离子多反应监测模式进行质谱分析。多种杀菌剂的方法定量限为0.003～0.03μg/L(环酰菌胺0.3μg/L)。在各自分析物的线性范围内,回收率为70.2%～108.9%,相对标准偏差均小于16.7%。本方法具有快速、准确、灵敏度高、选择性好等特点。在辽宁地区环境水样检测中,蒲河水检出嘧菌酯0.051μg/L、精甲霜灵0.217μg/L和烯酰吗啉0.05μg/L,浑河水检测出烯酰吗啉0.004μg/L。     

顶空固相微萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地表水与饮用水中的挥发性有机物

采用部分因子试验设计筛选出顶空固相微萃取的主要影响参数,利用中心复合设计对主要影响参数的取值进行了优化,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定地表水和饮用水中55种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取5.0 mL样品于顶空瓶中,加入0.75 g NaCl,使用CAR/PDMS 75μm纤维头,萃取温度40℃,萃取时间40 min,解析温度300℃,在GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式下检测,内标法定量。结果表明,55种VOCs在0.04～0.40、0.4～4.0、4.0～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r~2)均大于0.99,方法的检出限为0.03～80 ng/L,定量下限为0.1～300 ng/L。55种VOCs在0.2、2.0、40μg/L 3个加标水平下的平均回收率为77.3%～124%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%～17%。对3种地表水和3种饮用水进行测定,地表水中有37种VOCs被检出,饮用水中有25种VOCs被检出。实验证明,建立的HS-SPME和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确可靠、简单快速、灵敏度高等优点,适用于地表水和饮用水中VOCs的同时测定。     

固相微萃取-气相色谱/三重四级质谱法测定土壤中氯代苯胺类残留

建立了固相微萃取-气相色谱/三重四级质谱法( SPME-GC/QQQ)同时测定土壤中多种氯代苯胺的方法。优化了多反应监测( MRM)的仪器条件,研究了土壤取样量、加水量、萃取温度、萃取时间对SPME富集效果的影响,确定最佳实验条件为：取8 g土壤样品加入4 mL纯净水中,80℃下萃取40 min。方法的检出限为1~10 pg/g,线性范围为5~1000 pg/g。200 pg/g加标土壤的回收率在96.8%~144.2%,相对标准偏差在13.4%~27.8%(n=5)。方法综合了SPME简便快捷和MRM高选择性的优点,尤其适合于土壤中痕量氯代苯胺类污染物的大量快速筛查分析。     

固相萃取-液质联用法同时测定水中的喹诺酮类和磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的5种喹诺酮类和6种磺胺类抗生素残留的方法,水样经过固相萃取富集后由液相色谱分离、三重四级杆质谱检测。该方法在8 min内完成对11种目标化合物的分析。喹诺酮类抗生素线性范围为0.5～50μg/L,磺胺类抗生素线性范围为1～100μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为喹诺酮类抗生素5.3%～9.0%,磺胺类抗生素4.7%～10.2%。11种目标化合物的方法检出限在0.04～0.22 ng/L之间,实际样品的加标回收率为62.1%～137%。该方法操作简便,重现性好,可用于地表水中抗生素的检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中30种非法添加壮阳类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定保健食品中30种壮阳类化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测模式(MRM)检测。30种化合物在10~200μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在0.1、0.2、1.0 mg/kg加标水平下的平均加标回收率为62.8%~135.2%,相对标准偏差均不大于14%(n=6);检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg。该方法定性定量准确,操作简便,可为国家标准的建立提供参考。