吡哆醛异烟酰腙与铝荧光反应的研究

合成了新荧光试剂吡哆醛异烟酰腙,研究了该试剂与铝的荧光反应体系,反应在pH4.85水溶液介质中进行,络合物的荧光激发波长λ_(ex)=410nm;发射波长λ_(em)=453nm。铝量在0～0.8μg/10ml范围内,荧光强度与铝量成正比,方法灵敏度为0.2ng/ml。络合物组成比1:1。实验了28种离子存在下的干扰情况。方法直接应用于化学试剂中痕量铝的测定,精密度好,结果令人满意。     

2,4—二羟苯甲醛异烟酰腙的合成及其与铝的荧光反应

本文合成了新荧光试剂２，４－二羟苯甲醛异烟酰腙，测定了其结构，研究了此试剂与铝的荧光反应条件。     

二溴水杨醛异烟酰腙的合成及其与钪的荧光反应研究

合成了新荧光试剂３，５－二溴水杨醛异烟酰腙（简称ＤＢＳＩＮ），研究了该试剂与钪的荧光反应，在ｐＨ４．７～５．５乙醇／水溶液中，试剂与钪所形成的荧光络合物的λｅｘ＝３３５．４ ｎｍ、λｅｍ＝５１０ｎｍ．提出了混合稀土氧化物中微量钪的测定法。     

水杨醛异烟酰腙与镓荧光反应的研究

本文研究了荧光新试剂水杨醛异烟酰腙与镓的荧光反应,用紫外光谱法测定了试剂离解常数。在此荧光体系中,荧光配合物λ_(ex)=395nm、λ_(em)=480nm。在pH3.8、60％(V/V)乙醇介质中,测定的线性范围为0～1.0 μg/10mL,方法灵敏度为4×10~(-4)ppm。用荧光法测定了配合物的组成比及表观稳定常数。建立了镓的新荧光光度法,将其用于地质样品分析,精密度和准确度良好。     

2,4-二羟基苯甲醛异烟酰腙及其镉配位聚合物的合成、晶体结构和性质

合成了一种多齿Schiff碱2,4-二羟基苯甲醛异烟酰腙 （H₃Ldis·H₂O,1）,采用扩散法制备了一种二维镉配位聚合物[Cd₂（μ₃-HLdis）₂（CH₃OH）₂]_n （2）,通过元素分析、光谱分析和X射线单晶衍射对它们进行了表征。结构分析表明1和2的晶体均属单斜晶系,P2₁/n空间群。1通过分子间氢键形成三维超分子网络。在2中Cd²⁺处于畸变的八面体配位环境,H₃Ldis以烯醇式与镉配位形成双核结构基元,由于吡啶基氮原子配位将双核结构基元扩展为多孔的二维网络结构。MTT法检测结果表明,配合物2对人肝肿瘤HEPG2细胞和人结肠癌细胞均有良好的增殖抑制作用。     

2,4-二羟基苯甲醛异烟酰腙及其镉配位聚合物的合成、晶体结构和性质

合成了一种多齿Schiff碱2,4-二羟基苯甲醛异烟酰腙(H3Ldis·H_2O,1),采用扩散法制备了一种二维镉配位聚合物[Cd2(μ3-HLdis)2(CH3OH)2]n(2),通过元素分析、光谱分析和X射线单晶衍射对它们进行了表征。结构分析表明1和2的晶体均属单斜晶系,P21/n空间群。1通过分子间氢键形成三维超分子网络。在2中Cd2+处于畸变的八面体配位环境,H3Ldis以烯醇式与镉配位形成双核结构基元,由于吡啶基氮原子配位将双核结构基元扩展为多孔的二维网络结构。MTT法检测结果表明,配合物2对人肝肿瘤HEPG2细胞和人结肠癌细胞均有良好的增殖抑制作用。     

2,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林的合成及与铝的荧光反应

合成了新荧光试剂 2 ,4 二羟基苯甲醛缩 4 氨基安替比林 (2 ,4 DHBAAP) ,并测定其结构。基于铝 (Ⅲ )与 2 ,4 DHBAAP CTMAB形成配合物 ,导致体系荧光增敏的特性 ,提出了一种测定微量铝的新荧光方法。在pH 4 .5～ 6 .0的乙酸铵缓冲溶液及CTMAB存在下 ,铝 (Ⅲ )与DHBAAP形成 1∶1的配合物。在λex λem =385 5 15nm处 ,体系产生的荧光增敏程度最大 ,铝量的线性范围为 0～ 15 0 μg·L-1,检出限为 0 .2 μg·L-1。方法用于水样中铝的测定 ,结果满意     

苯偶氮水杨醛异烟酰腙与镉的高灵敏度荧光反应及其应用

1引言镉是一种剧毒重金属。长期接触镉,能引起多种癌症。人们急需各种改进的方法来检测各种环境样品、工业废水以及生物组织里的Cd2 含量。本研究合成了新荧光试剂苯偶氮水杨醛异烟酰腙(BSIH),实验了试剂与镉的荧光反应新体系的最适宜条件。建立了一个新的测定痕量镉的荧光分析方法,方法的线性范围为0.6~120.0μg/L;检出限为0.32μg/L,方法成功地应用于自来水、河水和废水中镉的测定。2实验部分2.1仪器与试剂RF-5000型荧光光度计(日本岛津公司);PHS-2C型pH计(上海雷磁仪器厂);Cd2 标准溶液1 g/L;标准工作液:1μg/L;1×10-4mol/L苯偶…     

锰-过氧化氢-吡哆醛异烟酰腙动力学荧光分析法的研究

合成了新荧光试剂吡哆醛烟酰腙。详细研究了锰-H_2O_2-吡哆醛异烟酰腙动力学荧光新体系,发现催化氧化产物的荧光激发波长为350nm,发射波长为440nm,反应在pH9.5介质中进行。在固定时间下,锰量在0～50ng/ml范围内,荧光强度与锰量成正比,方法检出下限为0.05ng/ml,试验了34种离子存在下的影响,绝大部分离子允许量在250倍以上,说明该法有良好的选择性。方法直接应用于水样分析,结果令人满意。     

铝-水杨醛苯甲酰腙荧光反应的研究及应用

本文研究了Al~(3+)-水杨醛苯甲酰腙高灵敏度荧光体系,络合物的荧光激发波长=375nm,发射波长=450nm。铝量在0～1.4μg/10ml范围内,荧光强度与其含量成正比,灵敏度为0.4ppb。方法可用于试剂中微量铝的检测,结果令人满意。     

钪—水杨醛苯甲酰腙高灵敏度荧光反应及其应用

研究了水杨醛苯甲酰腙（ＳＡＢＨ）与钪荧光反应新体系的最佳条件。在ｐＨ＝６．４乙醇／水（６．２：３．８）溶液介质中，形成络合物的组成比１：３（钪、试剂），λｅｘ／λｅｍ＝３８５ｎｍ／４５５ｎｍ，建立钪荧光分析法的线性范围为０￣１００μｇ／Ｌ；相对标准偏差１．５％；检出下限为０．０２５μｇ／Ｌ。考察了３０种共存离子的干扰情况，方法成功用于地质中样中痕量钪的测定。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应

合成了 2 羟基 4 磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯 (HSDAA) ,并研究了在TritonX 1 0 0表面活性剂存在下HSDAA与镉的显色反应。在pH 8 5～ 1 0 5的Na2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中 ,该试剂与镉生成 2∶1型深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于 5 2 5nm处 ,表观摩尔吸光系数达 1 84× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。ρ(Cd2 + )在 0～ 480 μg/L范围内符合比耳定律。用拟定方法测定样品中的微量镉 ,结果满意。     

新显色剂二溴硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应的研究

作者合成了新显色剂2,6-二溴-4-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(DBNDAA)。在pH8.5的硼砂-盐酸缓冲介质中,在Tween 80-SDBS存在下,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为3:1的红色络合物,λ_(max)=500nm,ε_(500)=1.52×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0～28μg/25ml范围内遵守比耳定律。并测定了试剂的表观离解常数和络合物的表观不稳定常数。方法有良好的选择性。用该试剂测定了铝合金标样、环境水样及废水中的痕量镉,结果满意。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及与镍的显色反应

合成了新的三氮烯试剂2 羟基4 磺酰氨基苯3 (4 硝基苯) 三氮烯(HSNPT) ,并研究了在TritonX 1 0 0表面活性剂存在下与镍的显色反应。在pH 1 0～1 2. 0的Na2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中,试剂与镍形成配合比为3∶1型淡黄色配合物。配合物最大负吸收峰位于λ=5 40nm处,表观摩尔吸光系数1 .1 8×1 0 5L·mol- 1·cm- 1。Ni2 +的质量浓度在0～480 μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定合金钢样品中的微量镍,结果满意。     

双-(2,4-二羟基苯乙酮)缩肼的合成及其与锶的荧光猝灭反应

合成了一种新的双席夫碱荧光试剂——双-(2,4-二羟基苯乙酮)缩肼。该试剂在491．2nm处有强荧光峰,当有锶离子存在时,可形成稳定的络合物而使试剂的荧光猝灭。利用此反应建立了一个荧光测定痕量锶的新方法,其线性范围为0．10—50．0μg/L,检出限0．056μg/L,方法成功地应用于矿泉水中痕量锶的测定。     

Synthesis of 2,4-Dihydroxybenzaldehyde-Isonicotinylhydrazone and Its Fluorescence Reaction with Aluminium

A new fluorescent reagent, 2,4-dihydroxybenzaldehyde-isonicotinylhydrazone (DHBI), is synthesized and characterized by elemental analysis and infrared spectra (KBr disks). The fluorescent reaction of aluminium(III) with the new reagent has been studied. The fluorescent excitation and emission wavelengths of the complex are at 394 and 484 nm, respectively. The optimum pH range is 4.2–4.6; hence the pH is controlled in the optimum interval with a buffer solution (sodium formate–formic acid) of pH 3.3. The linear range of the method is 0–6 μg/25 ml. The molar ratio of aluminium to reagent is found to be 1:1. The proposed method has been used for the determination of trace aluminium in drinking water and edible bicarbonate of sodium with satisfactory results.     

新试剂二溴对硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑的合成及其与钯显色反应的研究

报道了新试剂二溴对硝基苯基重氮氨基－４－苯基－２－噻唑的合成方法，并研究了在表面活性剂ＣＰＣ存在下，该试剂与钯（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在ｐＨ６．４～７．８范围内，钯（Ⅱ）与该试剂可形成１∶２灰紫色的配合物，其最大吸收波长位于６５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为７．０２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钯量在０～２２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，该方法已用于Ｐｄ－Ｃ催化剂中微量钯的测定，结果满意。     

Reaction of benzothiazol-2-one with 4-hydroxy-4-methyl-2-pentynonitrile

Reaction between the title compounds gave the unexpected 3-[5,5-dimethyl-2,5-dihydrofur-4-yl-2-(3-isopropanol-2-propenonitrile)imino]benzothiazol-2-one, as a result of the addition of two cyanoacetylene molecules.Irkutsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Russian Academy of Sciences, Irkutsk 664033. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 4, pp. 1003–1005, April, 1992.     

A Study on the Reaction of Periodate with Paracetamol and Its Application

Abstract

Periodate has been determined using fluorometric analysis of the fluorescent product when periodate and paracetamol were mixed in acidic medium. The calibration graph was linear between 4.8×10^?7–5.6×10^?6 mol/liter, and the detection limit is 4.0×10^?8 mol/liter. The proposed method was applied to the determination of the total content of different iodine forms in kelp samples, and the results were satisfactory.