Chromatographische Verfahren in der organischen Chemie

Zusammenfassung Die Anlage und Durchführung einer Sorptionsanalyse richtet sich nach der vorherrschenden Grunderscheinung. Dementsprechend müssen die feste und flüssige Phase ausgesucht und aufeinander abgestimmt werden (Tabellen). Komplexbildende Zusätze oder Hilfsstoffe können die Spezifität wesentlich verbessern. Auf die geeignetste Ausführungsform bei qualitativer oder quantitativer Analyse bzw. präparativen Ansätzen wird kurz eingegangen. Die Möglichkeiten zur Racemattrennung und zur Fraktionierung makromolekularer Stoffe sowie Fermentsäulen und reduzierende Säulen werden kurz besprochen.     

Kinetische Analyse in der organischen Chemie

Zusammenfassung o-Chlornitrobenzol gibt mit Hydroxylamin und Alkali unter Erwärmen eine Farbreaktion; p-Chlornitrobenzol setzt sich jedoch nur in geringem Maß um. Aufgrund dieser Reaktion kann o-Chlor-neben p-Chlornitrobenzol nachgewiesen und bestimmt werden. Chlordinitrobenzol liefert mit Hydroxylamin eine Färbung ohne Erwärmen und kann somit neben Chlornitrobenzol nachgewiesen und bestimmt werden. Die quantitative Bestimmung wird auf kinetischem Wege durchgeführt.

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Summary o-Chloronitrobenzene gives a colour reaction with hydroxylamine when warming in alcoholic caustic alkali solution, but p-chloronitrobenzene reacts only to a slight extent. This permits the detection or determination of o-chloronitrobenzene in the presence of p-chloronitrobenzene. Chlorodinitrobenzene yields a colour reaction with hydroxylamine without warming; on this basis it is possible to detect or determine chlorodinitrobenzene in the presence of chloronitrobenzene. A kinetic method is employed for the quantitative determination.

     

Probleme der automatischen Probennahme (in der organischen Chemie)

Zusammenfassung Während sich die Probleme der Probenaufgabe, des automatisierten Analysenvorganges und der automatischen Auswertung des Analysenergebnisses mit der Verbreitung selbsttätig arbeitender Analysenmethoden mit zunehmendem Erfolg lösen lassen, stehen der Automatisierung der Probennahme mitunter hartnäckige Schwierigkeiten entgegen.Hier ist offenbar die Überbrückung der menschlichen Kontrollfunktion über die Richtigkeit der Probennahme und die Vertrauenswürdigkeit der Probe als Teil des Ganzen durch Automation deswegen so schwierig, weil die Kontrollfunktion des menschlichen Probennehmers an dieser Stelle komplizierter ist als die Kontrollfunktion bei den anderen Schritten der Analyse.Die Vollautomatisierung der Probennahme bietet aber mitunter entscheidende Vorteile: Verringerung des unsystematischen Fehlers, mögliche Ausschaltung zahlreicher systematischer Fehler der Probennahme, zeitliche Kopplung. Probennahme und Probenvorbereitung müssen von einem automatisierten System zugleich übernommen werden. Die Probenvorbereitung erfordert die Phasentrennung oder Homogenisierung, auf jeden Fall die dem Meßvorgang angepaßte Reinigung des Meßgutes. Theoretische Überlegungen und praktische Versuche zeigen, daß ein diskontinuierlich arbeitendes System diese Aufgaben weitaus besser zu erfüllen gestattet als kontinuierlich arbeitende Systeme. Vor- und Nachteile solcher Apparaturen werden gegenübergestellt, das Problem der Stromfadenaufnahme und der Totzeit diskutiert, die Verfügbarkeit und die nötigen Kontrollfunktionen behandelt.

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Summary In most cases the automation of sampling and sample preconditioning is more complicated than the automation of analytical measurements, but automation of sampling and sample preconditioning is necessary for automation of measuring.Normally a phase separation and phase cleaning must be included. Theoretical considerations and experimental results show that a discontinuous system works better than a continuous automatic sample preconditioner. Some details are given.

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Für Diskussionen zum Grundsätzlichen des Problems sowie Konstruktion und Bau der Versuchsanlagen danken wir den Herren Dr. Naumann und Dipl.-Phys. Oster, Siemens-Karlsruhe. Die experimentellen Arbeiten wurden mit Erfolg von W. Stoll, Ammoniaklaboratorium, ausgeführt. Wertvolle Unterstützung verdanken wir Herrn Dr. Herrmann, Ammoniaklaboratorium.     

Anwendung der Polarographie in der organischen Analyse und bei der L?sung einiger Grundprobleme der organischen Chemie

Zusammenfassung Die Anwendungen der Polarographie in der organischen Analyse und zur Lösung einiger Grundprobleme der organischen Chemie werden diskutiert.

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Summary The application of polarography to organic analysis and to some basic problems of organic chemistry is discussed.

     

Ma?systeme in der quantitativen analytischen organischen Chemie

Zusammenfassung Es wird ein einheitliches Maßsystem für die organisch-chemische funktionelle Gruppenanalyse vorgeschlagen. Dieses paßt sich den heutigen Bedingungen, speziell der kombinierten Anwendung physikalischer und chemischer Analysenverfahren zwanglos an und fördert die Kontrolle der Richtigkeit analytischer Werte. Der Meßwert heißt Funktionszahl, er gibt die Gewichts-% (oder Gewichts-ppm) des Schlüsselelements der funktionellen Gruppe an und ergibt sich aus F=Milliäquivalent·0,1·Atomgewicht Schlüsselelementsumme/g ProbeSchlüsselelement in gemischten funktionellen Gruppen ist das in der Reihe C-O-N-S-Hal am weitesten rechts stehende bzw. das sonst entscheidende Element. Schlüsselelement der O-Gruppen ist demnach O, der N-haltigen Gruppen N, der S-haltigen Gruppe S usw.

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Summary A new scale (system of measures) capable of uniformly expressing results of quantitative organic functional group analysis is proposed. It is especially adapted to the modern trend of combined application of physical and chemical methods. It facilitates the comparison of results derived from these different methods and consequently helps to control their accuracy. This value is called functional number. It gives the weight percent of the so-called functional element in the respective functional group: F=meq×0.1×n× atomic weight of functional elements/g meq/g=milliequivalent of functional group per g of sample n=number of same functional element in the group (-COOR: n for O=2).Functional element in mixed functional groups is the most important one; the following order should be observed: Hal-S-N-O-C.

     

Einige Versuche mit Silicium als Reduktionsmittel in der organischen Chemie

Ohne Zusammenfassung     

Handbuch der Katalyse. Siebenter Band: Katalyse in der organischen Chemie

Ohne Zusammenfassung