高品质6英寸N型4 H-SiC单晶生长研究

PVT法生长SiC单晶生长腔的温场分布是影响晶体质量的重要因素.采用数值模拟研究了保温层和坩埚结构以及线圈位置对6英寸SiC晶体生长温场的影响,优化出了适合高品质6英寸SiC晶体生长温场分布,在此条件下生长无裂纹的6英寸N型4H-SiC晶体.用高分辨率X射线衍射、拉曼光谱和缺陷检测系统对所加工的SiC衬底片的质量进行了表征.测试结果表明,晶型为单一的4H-SiC,微管密度小于1 cm-2,电阻率范围为0.02～0.022Ω·cm,X射线摇摆曲线半高宽为21.6″.     

高质量半绝缘Φ150mm 4H-SiC单晶生长研究

采用数值模拟研究PVT法Φ150 mm 4H-SiC单晶生长的功率、频率选择、坩埚位置及保温厚度等关键生长参数.研究表明Φ150 mm 4H-SiC单晶生长功率是2inch 4H-SiC生长功率的2倍,优化的加热频率在5 kHz以下,系统分析不同生长参数下生长腔内径向及轴向温度梯度的变化规律.在此基础上初步的进行了Φ150 mm 4H-SiC单晶的生长工作,获得了无裂纹、直径完整的高质量SiC衬底材料.拉曼光谱Mapping测量显示Φ150 mm SiC衬底全片无多型,均为4H-SiC晶型.X光摇摆曲线显示半宽小于30 arcsec.采用掺杂过渡金属V杂质,获得了电阻率超过5×109 Ω·cm的150mmSiC衬底.     

籽晶垂直布里奇曼法生长大尺寸CdZnTe单晶体

采用改进的垂直布里奇曼(MVB)法并引入籽晶生长技术,成功生长出直径60mm,单晶体积超过200cm3的CdZeTe(CZT)晶锭.根据CZT 晶片在近红外(NIR)波段的透过谱,由截止波长推算Zn组分在晶片中的平均含量,进一步的拟合得出晶体生长过程Zn沿晶锭轴向分凝因数约为1.30;分析了晶片在中红外波段内的红外透过率,发现波数在2000～4000cm-1内透过率平直且较高,超过60;,而从2000cm-1到500cm-1随波数的减小透过率急速下降至零;由钝化后的Au/CZT晶片的I-V曲线,计算得到生长态CZT晶片的电阻率ρ达到1.8×109～2.6×1010Ω·cm.     

HPVB法生长的CdSe单晶性能研究

采用有籽晶的高压垂直布里奇曼法(HPVB)生长了直径35 mm的大尺寸CdSe单晶.使用X射线衍射仪测试了晶体的结晶质量,结果表明生长的晶体为纯六方相CdSe单晶,(002)晶面的摇摆曲线峰型尖锐且对称性好,峰值半高宽(FWHM)可达0.082°.使用辉光放电质谱法(GDMS)、霍尔效应测试、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对晶体生长轴向的微量杂质含量及分布、电学性能和光学性能进行测试和分析,结果表明微量杂质在晶体轴向方向呈现出不同的分凝特性,杂质的不均匀分布影响晶体的电学性能和光学性能.晶体呈现出较高的电阻率(108Ω· cm)和优良的红外透过性能,在8~12 μm范围内平均透过率约为70;,吸收系数小于0.058 cm-1.     

高质量N型SiC单晶生长及其器件应用

采用物理气相传输法在(0001)面偏向<11-20>方向4°的籽晶上生长了掺氮低电阻率碳化硅(SiC)单晶.结合碳化硅邻位面生长机制,通过优化温场设计,在近平温场下生长出了晶型稳定、微管密度低、高结晶质量的低电阻率4H-SiC单晶.在加工的“epi-ready”SiC衬底上进行了同质外延,获得了光滑的外延层表面.利用该外延材料研制了600V/10 A SiC肖特基二极管,器件的直流性能与进口衬底结果相当,反向漏电成品率高达67;.另外研制了600 V/50 A SiC肖特基二极管,器件的直流性能也达到了进口衬底水平.     

SiC晶片研磨加工亚表面损伤深度的研究

SiC晶片研磨加工表面层损伤深度直接影响后续抛光加工的成本和效率,但SiC单晶是典型的难加工材料,亚表面损伤检测极为困难.文中利用截面显微检测技术对SiC晶片研磨加工亚表面损伤深度进行了检测分析,并研究了研磨方式、工艺参数对损伤深度的影响及晶片上损伤深度的分布规律.结果表明,同样的研磨工艺参数条件下,固结磨料研磨SiC晶片损伤深度略小于游离磨料研磨晶片的损伤深度.固结磨料研磨时,随着磨料粒度从W7增大到W28,损伤深度由3.0 μm增大到4.7 μm.随着研磨压力从1 psi增大到3 psi,晶片损伤深度从4.1 μm增大到4.9 μm.在整个晶片上,损伤深度由中心向边缘沿径向逐渐增大,增大幅度约为0.6～1.0 μm.     

VGF法半绝缘GaAs单晶EL2浓度优化研究

为了获得高电阻率及迁移率的半绝缘GaAs单晶材料,采用经高压及水平合成不同工艺制得的GaAs多晶料,进行垂直梯度凝固(V GF)法半绝缘GaAs单晶生长,测试和分析相应单晶片的EL2浓度、C浓度及电阻率、迁移率等性能参数,对比和分析了GaAs化学计量比的不同对单晶EL2浓度及电学参数的影响,经多炉次实验,确定出GaAs单晶电阻率＞1×108Ω·cm及迁移率＞5×103 cm2/(V·s)时C浓度及EL2浓度的合理范围,并据此结论,指导MBE外延用半绝缘GaAs单晶生长,保证了半绝缘GaAs单晶在满足高电阻率和迁移率的同时,具有较高的重复性和一致性.     

提拉法制备铜单晶研究

采用提拉法生长出大尺寸(111)铜单晶,晶体尺寸为ф(12～19)mm×85 mm.通过XRD、金相显微分析讨论了铜单晶的晶体结构与生长缺陷,并采用双臂电桥测定(111)铜单晶的电阻率.结果表明:晶体具有(111)取向、强度高,表明晶体取向良好;蚀坑呈典型三角锥形,位错密度在105～106 cm-2之间;在室温下,(111)铜单晶电阻率为1.289×10-8Ω·m.     

坩埚下降法生长弛豫铁电晶体PIMNT的单晶性表征

采用固相合成法制备PIMNT多晶料,通过垂直坩埚下降法生长出大尺寸PIMNT晶体;从晶体原坯不同部位切取系列晶片,应用X射线衍射旋转定向测试法,获得这些晶片的常规扫描图和蝴蝶图,从而对PIMNT晶体的单晶性做出分析表征.X射线粉末衍射分析表明PIMNT晶体为钙钛矿结构,系列晶片的常规扫描图显示整个晶体轴向自下至上均呈[111]结晶学方向,其蝴蝶图所示晶体的取向分散度为1.2°～1.5°,这些结果证实了所生长PIMNT晶体的单晶性.     

物理气相传输法生长1英寸AlN单晶及其表征分析

本文采用物理气相传输法(PVT)及同质外延工艺,在自发生长的6 mm×7 mm AlN籽晶片上,通过4次迭代,成功生长出高质量1英寸AlN单晶锭.将生长出的单晶锭经过切片、研磨和抛光工艺加工成1英寸低表面粗糙度的单晶片,并采用拉曼光谱仪、扫描电子显微镜、高分辨率X射线衍射仪、分光光度计对籽晶片与外延晶片进行结晶质量、位错密度以及紫外透光率等性能表征.结果 表明:外延晶片的拉曼E2(high)半高宽为2.86 cm-1,(002)面XRD摇摆曲线半高宽为241 arcsec,说明晶片具有很高的结晶质量;经过同质外延4次迭代后的晶片较初始籽晶片相比质量有所下降,说明生长过程中由于非平衡生长存在缺陷的增殖;外延晶片具有极其优异的紫外透光率,深紫外265～280 nm波段下的吸收系数低至19～21.5 cm-1.     

低位错密度4 inch GaSb(100)单晶生长及高质量衬底制备

采用液封直拉法(LEC)生长了4 inch直径(100)GaSb单晶并进行了衬底晶片的加工制备.通过优化热场,可重复生长出非掺和掺Te 整锭(100)单晶,单晶锭的重量为5~8 kg, 成晶率可达80;以上.4 inch(100)晶片大部分区域的位错腐蚀坑密度小500 cm-2,其(004)双晶衍射峰的半峰宽为29弧秒,表明晶片衬底的完整性相当好.晶体生长过程中固液界面较为平坦,因而晶片表现出良好的横向电学均匀性.经研磨和机械化学抛光,制备出具备良好平整度和表面粗糙度的开盒即用衬底晶片.通过控制本征受主缺陷浓度和掺杂浓度,制备出具有良好近红外透光率的n型GaSb单晶衬底.     

用于SiC晶体生长的高纯原料的合成及性能研究

SiC原料的纯度、粒径和晶型直接影响生长单晶的结晶质量和电学性质,尤其是高纯半绝缘本征SiC晶体的制备需要使用高纯SiC原料.本文采用超高温真空烧结炉,选择Si粉和C粉作为反应物,通过XRD、SEM、激光粒度测试仪和GDMS等测试手段研究了合成温度、压强、时间及原料配比等工艺条件对SiC颗粒成核、生长、晶型、粒径及堆积密度等综合性能的影响.结果表明,自合成的SiC原料一致性好、颗粒度均匀、纯度达到或超过5N.最后,使用自合成原料进行晶体生长,进一步证实其完全满足高质量半绝缘SiC晶体的制备.     

4 inch低位错密度InP单晶的VGF生长及性质研究

采用高压垂直温度梯度凝固法(VGF)生长了非掺、掺硫和掺铁的4 inch直径(100)InP单晶,获得的单晶的平均位错密度均小于5000 cm-2.对4 inch InP晶片上进行多点X-射线双晶衍射测试, 其(004)X-射线双晶衍射峰的半峰宽约为30弧秒且分布均匀.与液封直拉法(LEC)相比, VGF-InP单晶生长过程的温度梯度很低,导致其孪晶出现的几率显著增加.然而大量晶体生长结果表明VGF-InP晶锭上出现孪晶后,通常晶体的生长方向仍为(100)方向,这确保从生长的4 inchVGF-InP(100)晶锭上仍能获得相当数量的2~4 inch(100)晶片.由于铁在InP中的分凝系数很小,掺Fe-InP单晶VGF生长过程中容易出现组份过冷,导致多晶生长.通过控制生长温度梯度及掺铁量,可获得较高的掺铁InP单晶成晶率.对VGF-InP单晶的电学性质、位错密度及位错的分布特点、晶体完整性等进行了研究.     

新添加剂下KDP晶体快速生长及其性能表征

我们使用优级纯的KH2PO4和超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)为原料,采用新的添加剂KCl(氯化钾)及EDTA钾盐,使生长溶液的稳定性得到提高,在5L生长槽内生长出51mm×54mm×40mm的KDP单晶,生长速度达到15～20mm/d,并检测了快速生长晶体的重要的应用性能,发现与高质量慢速生长晶体性能相当,可以达到使用要求.     

半绝缘SiC单晶生长和表征

使用升华法生长碳化硅(SiC)单晶,借助数值模拟方法优化温场,在不同条件下分别获得单一晶型的4H-SiC和6H-SiC单晶,利用拉曼光谱进行表征。采用V掺杂的方法,制备半绝缘SiC单晶,使用非接触式电阻率测试仪进行了测试,并对4H-SiC和6H-SiC电阻率进行了比较和分析。     

8英寸导电型4H-SiC单晶的生长

采用物理气相传输(PVT)法扩径获得了8英寸(1英寸=2.54 cm)4H-SiC籽晶,用于8英寸导电型4H-SiC晶体生长,并加工出厚度520 μm的8英寸4H-SiC衬底。使用拉曼光谱、全自动显微镜面扫描、非接触电阻率测试仪面扫描和高分辨X射线衍射仪对衬底的晶型、微管、电阻率和结晶质量进行了表征。衬底颜色均一并结合拉曼光谱表明衬底4H-SiC晶型面积比例为100%;衬底微管密度小于0.3 cm^-2;衬底电阻率范围20~23 mΩ·cm,平均值为22 mΩ·cm;(004)面高分辨X射线摇摆曲线半峰全宽为32.7″,表明衬底良好的结晶质量。     

掺铒近化学计量比铌酸锂晶体的生长与光谱性质

利用提拉法,在富锂熔体中生长了质量良好的掺铒近化学计量比铌酸锂单晶,生长的晶体尺寸为35×25mm,测量了晶体的室温吸收谱,并根据Judd-Ofelt理论,拟合出晶体场唯象强度参数:Ω2＝5.37×10-20cm2,Ω4＝2.98×10-20cm2,Ω6＝1.92×10-20cm2.计算了各能级的跃迁辐射几率AJ,J',振子强度PJ,J',辐射寿命τ,荧光分支比βJ'等,并根据这些光学参量讨论了该晶体的部分性能和应用前景.     

6H-SiC晶片的退火处理

本文在背景Ar气压力为8×104Pa、温度为1800～2000℃的条件下,对升华法生长SiC单晶的籽晶进行了原位退火处理,利用原子力显微镜和光学显微镜对退火后的6H-SiC晶片表面进行了观察,研究了退火温度和时间对晶片表面的影响.发现经过退火处理后的籽晶表面存在规则的生长台阶,有助于侧面生长模式的发展,进一步有助于台阶流生长模式的发展.通过对籽晶的退火处理,降低了螺旋生长中心的密度,从而减少多型夹杂、小角度晶界和微管等缺陷的出现,提高了晶体质量.     

CVT一步生长的ZnSe单晶的光电特性研究

本文采用化学气相输运(CVT)法,由Zn(5N)和Se(5N)一步直接生长了片状ZnSe单晶,并对其结构特性和光电性能进行分析。研究表明,生长出的ZnSe单晶仅显露(111)面,红外透过率约为40%～42%,具有较高的结晶质量。该ZnSe单晶可与In电极形成良好的欧姆接触,其体电阻率约为7.3×109Ω.cm。     

沿[1-100]方向升华法生长6H-SiC单晶

本文采用升华法沿着垂直于c轴方向的[1-100]方向生长6H-SiC单晶.利用光学显微镜对晶体表面及腐蚀后的晶片进行观察,发现沿[1-100]方向生长出的单晶与传统方法沿[0001]方向生长单晶有很多的不同之处,多型对于籽晶的继承性非常强,但是在生长过程中多型夹杂不会发生,该方法生长的晶体中没有发现螺位错(微管)缺陷.