气相色谱-质谱法同时测定食品包装葵花籽油模拟液中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮

建立了气相色谱-质谱法同时测定食品包装葵花籽油模拟液中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮迁移量的分析方法.食品包装样品经葵花籽油浸泡后,采用乙腈旋涡提取.提取液经GC-MS测定,采用选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析,外标法定量.两种目标物的检测限分别为0.02mg/kg和0.03mg/kg.在0.2～10mg/kg的...     

气相色谱-质谱法测定香水中的甲基丁香酚

建立了气相色谱-质谱法测定香水中甲基丁香酚的分析方法。该方法在0.01～1.00 mg/L范围内线性关系良好。香水样品平均加标回收率为100.1%～102.9%,相对标准偏差为0.08%～1.7%,方法检出限为0.50 mg/kg。     

超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立超声提取–气相色谱–质谱法同时测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的残留量。以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法进行样品处理,超声提取时间为30 min,超声提取温度为50℃。16种邻苯二甲酸酯类物质的质量浓度在0.1～50 mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,方法检出限为0.05 mg/L。样品的加标回收率为83.4%～97.0%,测定结果的相对标准偏差为1.91%～4.64%(n=6)。该方法简单、灵敏且准确,适用于塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的测定。     

气相色谱-质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯

提出了气相色谱-质谱法测定食品中16种邻苯二甲酸酯(PAE′s)含量的方法。详细叙述了不同基质的食品的处理方法,高脂类样品需经凝胶渗透色谱净化。采用HP-5MS石英毛细管柱进行分离和电子轰击离子源质谱检测。16种PAE′s的线性范围为0.50～20.0mg·L-1,检出限(3S/N)在6.03～826μg·kg-1之间。在1,10mg·kg-1两个浓度水平进行加标回收试验,纯油脂和高脂固体样品中16种PAE′s的平均回收率分别在79.2%～101%和77.8%～97.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别在3.4%～6.9%和4.1%～6.0%之间。     

气相色谱-质谱法测定玩具用橡胶中苯乙酮

玩具用橡胶中苯乙酮用丙酮作溶剂微波辅助萃取,经硅胶小柱净化后,用气相色谱-质谱法测定其含量。采用HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离,电子轰击离子源及全扫描和选择离子监测模式进行测定。在选择的仪器工作条件下,选择苯乙酮的定性离子为m/z77,51,120,选择定量离子为m/z105。苯乙酮的质量浓度在0.1～20mg·L-1浓度范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0mg·kg-1。在2.00,4.00,10.00mg·L-1标准苯乙酮的3个浓度水平上,苯乙酮的回收率在91.2%～94.5%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%。     

气相色谱-串联质谱法测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了气相色谱-串联质谱法( GC-MS/MS)测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑.样品碱化后,用硅藻土净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-串联质谱法多反应监测模式(MRM)测定.2-甲基咪唑和4-甲基咪唑在0.01～10 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9999和0.9997;检出限均为0....     

气相色谱-质谱法快速测定食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯

建立了气相色谱–质谱法检测食品塑料包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯含量的分析方法。比较了水浴振荡提取法、超声提取法、索氏提取法和微波辅助萃取法对测定结果的影响。实验结果表明,在微波辅助萃取条件下,样品中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯的检出限为0.02 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.58%～1.74%(n=5),加标回收率为89.0%～98.4%。该方法具有操作快速简便、精密度好、检出限低和准确度高等优点,适用于食品塑料包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯含量的测定。     

微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定牙膏中二甘醇

提出了气相色谱-质谱法测定牙膏样品中二甘醇的方法。用微波萃取法以无水乙醇作萃取溶剂,在120℃萃取20min,使牙膏样品中二甘醇溶于乙醇中,所得萃取液经脱水后,用气相色谱-质谱法测定其含量。色谱分离选用HP-INNOWAX色谱柱,采用程序升温方式;质谱测定中采用电子轰击离子源及选择离子监测模式。在最佳萃取和测定条件下,方法的线性范围为0.01～50.0mg·mL-1,检出限(3s/b)为0.005mg·mL-1。用1.0mg·mL-1二甘醇标准溶液6份按方法测定,对方法的精密度作了试验,测得相对标准偏差(n=6)小于1.6%。在牙膏样品基体上加入标准溶液作回收试验,测得回收率为95.0%～103.0%。     

气相色谱法测定食品塑料包装材料中三甲基氯化锡

提出了气相色谱法测定食品塑料包装材料中三甲基氯化锡含量的方法。样品经乙酸乙酯萃取,采用J&W DB-17毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）分离,用电子捕获检测器测定。三甲基氯化锡的质量浓度在0.334～26.76 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3s）为0.000 6 mg·L^-1。方法的回收率在77.6%～83.3%之间,测定结果的相对标准偏差（n=6）在2.5%～4.6%之间。     

液相色谱-串联质联法测定食品用塑料包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了食品用塑料包装材料中的3种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)的含量。样品经正己烷超声提取后,以Hypersil Gold色谱柱为固定相,以甲醇-水(95+5)溶液为流动相进行洗脱,采用电喷雾正离子源-多反应检测模式检测。3种邻苯二甲酸酯的质量浓度在5.00~250μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.1~0.2μg·L-1之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在92.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.6%~6.9%之间。     

气相色谱-质谱同时测定食品包装材料中9种光引发剂

建立了同时测定食品包装材料中二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、对二甲氨基苯甲酸乙酯、对二甲氨基苯甲酸异辛脂、2-氯硫杂蒽酮、2-异丙基硫杂蒽酮和2,4-二乙基硫杂蒽酮9种光引发剂的气相色谱-质谱法。通过单因素实验和正交试验确定了以15mL二氯甲烷,于40℃下超声提取20min的样品前处理条件。在优化的柱温程序下9种光引发剂目标物获得较好分离,质谱选择离子扫描定量。方法的检出限(S/N=3)为0.7840~7.699μg/L,3种不同标准添加水平下的平均回收率为92.44%~110.6%,相对标准偏差为1.60%~9.46%(n=6)。方法简便、快速、灵敏、准确,可用于食品包装材料中光引发剂的分析监测。     

Determination of Dihydroxybenzenes in Plastic Food Packaging Materials and in Food Simulating Liquids Using Capillary Electrophoresis

A capillary electrophoresis method has been developed to determine 1,2-dihydroxybenzene and 1,3-dihydroxybenzene in the food simulants distilled water, 3% acetic acid, 15% ethanol, and olive oil. Both substances, used as monomers and additives to make food packaging plastics, could be analyzed within 15 min. The 1,4-dihydroxybenzene isomer was unretained and eluted with the electroosmotic flow, and so the CE method can give only a semi-quantitative estimate of this isomer if it is present as a migrant. The analytical recovery for the 1,2- and 1,3-isomers from spiked simulants was good at 87% to 98% except for 1,2-dihydroxybenzene which could only be recovered to the extent of 58% from olive oil. Calibration graphs were linear and the limit of detection for each substance was 0.6 mg/kg, which is well below migration limits for these substances. It is concluded that CE offers a rapid and reliable analysis for the control of migration from plastics intended for food contact which employ 1,2-dihydroxybenzene or 1,3-dihydroxybenzene during manufacture, and offers a screening method for 1,4-dihydroxybenzene migration.     

气相色谱–质谱法检测塑料食品包装材料中5种挥发性有机物

建立气相色谱–质谱法检测塑料食品包装材料中5种挥发性有机物丁酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯的分析方法。以欧盟标准EU 10/2011限定的4种模拟液(30 g/L乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇)为提取介质,采用气相色谱–质谱法对挥发性有机物进行检测。该法对目标有机物的检测线性范围为0.5~20.0 mg/L,检出限为0.02 mg/m2,测定结果的相对标准偏差为1.31%~9.14%(n=6),加标回收率为81%~118%。研究了提取时间、温度以及不同浸泡介质对5种挥发性有机物在4种模拟液中的迁移情况的影响。该方法简便、快速、重现性好,能满足塑料包装材料中溶剂残留量迁移规律的分析要求。     

食品包装材料中13种增塑剂的毛细管气相色谱法测定

建立了索氏提取、固相萃取净化浓缩、毛细管气相色谱法测定塑料食品包装材料中13种增塑剂的方法.优化了固相萃取淋洗剂、洗脱剂和洗脱剂体积等参数.样品经正己烷索氏提取后,用硅胶小柱净化浓缩.以正己烷-甲苯为淋洗剂,2 mL乙酸乙酯为洗脱剂.过滤后的洗脱液用气相色谱仪分析.结果显示,13种增塑剂在0.1～1000 mg/L范围...     

21世纪的绿色食品包装材料——可食性包装材料

介绍了新型绿色环保可食性包装材料的特性,并按其制备来源进行了分类,对其现存问题及发展趋势作了概要阐述。     

食品包装材料与容器涂料中甲醛的示波极谱测定方法的研究

在ｐＨ５．０的０．０２ｍｏｌ／Ｌ乙酸－乙酸钠介质中,甲醛与硫酸肼的反应产物在－１．０４Ｖ处产生一个灵敏的吸附还原波,其峰高（ｉｐ）与甲醛浓度在０．０１～１．０ｍｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系。方法操作简便、快速、灵敏、选择性好。用于食品包装材料、容器内壁涂料中游离甲醛的测定,均获得与国标法一致的效果。     

气相色谱-质谱法测定塑料玩具中多环芳烃

提出了气相色谱-质谱法测定塑料玩具中16种多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品经正己烷超声提取30min后,40℃水浴氮气吹干。用水、甲醇和正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶剂各5mL溶解残渣,过C18固相萃取柱净化,用正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶液洗脱,所得洗脱液过HP-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源检测。16种多环芳烃的质量浓度在0.2～4.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002～0.021mg·kg-1之间。以聚丙乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物等4种材质的塑料玩具为基体,进行加标回收试验,回收率在79.6%～95.2%之间。