微波水热两步法合成高可见光响应Ag2S/ZnO及其光催化性能、机理

在不同的制备条件下,通过微波水热两步法获得了一系列Ag₂S/ZnO光催化剂,采用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis/DRS)、扫描电子显微镜(SEM)和N₂吸附-脱附等测试手段对产物结构和形貌进行了表征。结果表明,产物以六方纤锌矿ZnO为主,其晶型结构并未随着反应温度和Ag₂S物质的量的增加而改变。Ag₂S的引入显著增强了光催化剂在可见光区的吸收,使吸收边带发生红移,同时抑制了ZnO(001)晶面的生长。另外,所得产物的形貌随着Ag₂S物质的量的增加从爆米花状转变为少量的柱体颗粒,且BET比表面积经过复合后明显减小。以罗丹明B为目标降解物,研究并比较了一系列Ag₂S/ZnO光催化剂对罗丹明B的光降解性能。结果表明,n_Ag2S/n_ZnO为1:10时,光催化剂在紫外光、可见光和模拟日光的照射下具有最好的光催化效果,优于目前应用最广泛的市售P25。另外,所制备的光催化材料Ag₂S/ZnO经4次循环使用后,其降解效率没有明显下降,表明该催化材料具有一定的光催化稳定性。经捕获实验研究发现,在Ag₂S/ZnO的光催化反应中空穴起主要作用,并根据绝对电负性估算了复合材料Ag₂S/ZnO的能带位置,据此提出了可能的光催化反应机理。     

Ag2S/Ag3PO4/Ni复合薄膜的制备及其光催化性能

采用电化学方法制备Ag₂S/Ag₃PO₄/Ni复合薄膜,以扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）对薄膜的表面形貌、晶相结构、光谱特性及能带结构进行了表征,以罗丹明B为模拟污染物对薄膜的光催化活性和稳定性进行了测定,采用向溶液中加入活性物种捕获剂的方法对薄膜的光催化机理进行了探索。结果表明：最佳工艺制备的Ag₂S/Ag₃PO₄/Ni是由均匀的球形纳米颗粒构成的薄膜,其光催化活性明显优于纯Ag₃PO₄/Ni薄膜和纯Ag₂S/Ni薄膜,且在保持薄膜光催化活性基本不变的前提下可循环使用6次。提出了可见光下Ag₂S/Ag₃PO₄/Ni复合薄膜光催化降解罗丹明B的反应机理。     

Ag2S/Ag3PO4/Ni复合薄膜的制备及其光催化性能

采用电化学方法制备Ag_2S/Ag_3PO_4/Ni复合薄膜,以扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UVVis DRS)对薄膜的表面形貌、晶相结构、光谱特性及能带结构进行了表征,以罗丹明B为模拟污染物对薄膜的光催化活性和稳定性进行了测定,采用向溶液中加入活性物种捕获剂的方法对薄膜的光催化机理进行了探索。结果表明:最佳工艺制备的Ag_2S/Ag_3PO_4/Ni是由均匀的球形纳米颗粒构成的薄膜,其光催化活性明显优于纯Ag_3PO_4/Ni薄膜和纯Ag_2S/Ni薄膜,且在保持薄膜光催化活性基本不变的前提下可循环使用6次。提出了可见光下Ag_2S/Ag_3PO_4/Ni复合薄膜光催化降解罗丹明B的反应机理。     

亚微米级Ag2S空心球的乳液法合成

Hollow Ag₂S spheres have been prepared via hydrolyze reaction of Ag₂S₂O₃， which formed from the reaction of AgNO₃ with Na₂S₂O₃， in cyclohexane/water/polyglycol emulsion system. It was found that the component of the reaction system has a significant influence on the formation of hollow Ag₂S spheres. The possible formation mech-anism of the hollow Ag₂S spheres in the emusion system was also discussed.     

Ag3PO4/Ag2S/g-C3N4复合光催化剂的制备与性能

通过沉积法和离子交换法成功地制备了Ag_3PO_4/Ag_2S/g-C_3N_4复合型光催化剂。利用X射线多晶粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、N_2吸附-脱附等温线、紫外-可见漫反射光谱、荧光光谱等手段对样品进行了表征。通过降解罗丹明B考察其可见光催化活性及稳定性,研究了硫化钠与磷酸银物质的量的比值(n_(Na_2S)/n_(Ag_3PO_4))、g-C_3N_4添加量对所制备复合光催化材料性能的影响,同时对光催化机理进行了探讨。结果表明,随着n_(Na2S)/n_(Ag3PO4)的增加,所得复合催化材料活性先增加后降低;当n_(Na2S)/n_(Ag_3PO_4)为1.5%、g-C_3N_4与Ag_3PO_4的质量比为3∶7时制备的催化剂ASC1.5的光催化活性最好,在可见光照射下,40 min内可将罗丹明B完全降解,且5次循环使用后仍保持较高的催化活性。和Ag_3PO_4相比,Ag_3PO_4/Ag_2S/g-C_3N_4复合型光催化材料的活性与稳定性都得到明显提高,这主要归因于复合催化剂比表面积和孔结构的增加,载流子分离效率的提高。光催化机理研究表明,空穴(h~+)、超氧阴离子自由基(·O~(2-))和羟基自由基(·OH)都是光催化过程中的主要活性物种。三者作用大小依次为:h~+·O~(2-)·OH。     

火焰辅助热解方法制备Ag2O/TiO2及其光催化制氢性能

以钛酸丁酯和硝酸银为前驱体,采用一步火焰辅助热解法制备了Ag₂O/TiO₂光催化剂并研究了样品在紫外-可见光照射下的光催化制氢性能。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）和紫外-可见漫反射吸收光谱（UV-Vis DRS）对样品进行了表征。XRD结果表明TiO₂均为锐钛矿晶型,Ag的引入对XRD结果无明显影响。SEM图显示未修饰的TiO₂是微球形貌,随着引入Ag含量的增加,微球减少直至消失。通过XPS分析和化学沉淀法表明样品中Ag的存在形式为Ag₂O。UV-Vis DRS测试发现引入Ag后提高了样品的光吸收。前驱体中Ag的量影响样品的光催化活性,最高的光催化制氢的活性可以达到相同条件下的P25的15倍。对光催化反应后的样品进行分析,认为在光催化过程中部分Ag₂O通过光生电子转化为Ag形成Ag/TiO₂,进一步提高光催化制氢活性。     

Ag3PO4/Ni薄膜的制备及其光催化降解罗丹明B的性能和机理

用电化学方法制备Ag₃PO₄/Ni薄膜,以扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对薄膜的表面形貌、晶相结构、光谱特性及能带结构进行了表征,以罗丹明B为模拟污染物对薄膜的光催化活性和稳定性进行了测定,采用向溶液中加入活性物种捕获剂的方法对薄膜光催化降解机理进行了探索.结果表明:最佳工艺下制备的Ag₃PO₄/Ni薄膜具有致密的层状表面结构,是由多晶纳米颗粒构成的薄膜.薄膜具有较高的光催化活性和突出的光催化稳定性,可见光下催化作用60 min,薄膜光催化罗丹明B的降解率是多孔P25 TiO₂/ITO纳米薄膜(自制)的2.3倍;在保持薄膜光催化活性基本不变的前提下可循环使用6次.给出了可见光下薄膜光催化降解罗丹明B的反应机理.     

Ag/Ag2MoO4/Bi2MoO6复合光催化剂的制备及其光催化性能

采用水热、化学沉积和原位光还原的方法成功制备了新型Ag/Ag₂MoO₄/Bi₂MoO₆三元复合光催化剂。通过X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）和紫外可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）等技术对材料的组成、形貌、光吸收特性和光电化学性能等进行系统分析。以四环素为目标污染物,研究Ag/Ag₂MoO₄/Bi₂MoO₆在可见光下的光催化性能。研究结果表明,相比于纯Ag₂MoO₄和Bi₂MoO₆,Ag的表面等离子体共振（SPR）效应显著拓宽了催化体系对可见光的吸收能力及响应范围。当Ag₂MoO₄理论负载量（质量分数）为24.6%时,Ag/Ag₂MoO₄/Bi₂MoO₆复合材料在20 min内可将四环素完全降解,且5次循环使用后仍保持较高的催化活性,表现出良好的循环稳定性。     

反应温度对微波水热法合成Bi2WO6粉体及光催化性能影响的研究

以Na₂WO₄·2H₂O和Bi(NO₃)₃·5H₂O为原料,用微波水热法在140~200 ℃保温1 h合成出不同形貌的正交晶相粉体。利用 XRD、FE-SEM、BET、DRS等分析手段表征了Bi₂WO₆粉体,以RhB溶液为目标降解物,对不同反应温度下合成粉体的光催化性能进行了研究,结果表明：反应温度对合成Bi₂WO₆粉体的物相、形貌及光催化性能均有较大影响,180 ℃时合成的绒线团状Bi₂WO₆粉体比表面积为25.63 m²·g^-1,禁带宽度为2.92 eV,因光在粉体催化剂内产生了漫反射,光催化效果最佳,在可见光照射下3h时RhB溶液降解率达到了96%,紫外光照射下2 h时RhB溶液降解率达到了98%以上。     

圆形片状纳米复合材料Ag/ZnO-ZrO2微波辅助合成与多模式光催化罗丹明B

采用微波辅助结合沉淀法制备了以Zn O为主体的纳米复合材料Ag/Zn O-Zr O_2。通过X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis/DRS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和N2吸附-脱附等表征手段研究了微波辐射对Ag/Zn O-Zr O_2晶型结构、形貌及表面物理化学性质的影响。结果表明,在200 W微波辐射作用下,该样品晶型结构未发生明显变化,但Ag的衍射峰明显增强,同时,其晶粒尺寸、光吸收性质和表面物理化学性质等方面则发生改变,尤其是样品Ag/Zn O-Zr O_2的形貌呈现了圆形片状结构。分别在紫外和微波辅助条件下对纳米复合材料的光催化性能进行了一系列考察,同时为了进一步评价所合成样品在太阳光作用下的实用价值,又考察了Ag/Zn O-Zr O_2在模拟日光条件下的光催化性能。结果显示,紫外光作用下,纳米复合材料Ag/Zn O-Zr O_2的光催化活性高于市售P25以及未经微波处理的样品,且在微波辅助光催化条件下,其活性有较大程度提高。200 W微波功率下所合成样品Ag/Zn O-Zr O_2在模拟日光作用下显现出较高活性。另外,根据紫外光条件下对光催化活性物种的捕获实验提出了Ag/Zn O-Zr O_2可能的光催化机理。     

不同水热条件下TiO2/电气石复合材料的光催化机制

为了解决TiO₂纳米光催化剂易团聚、禁带宽度大的缺点,本文采用水热法制备了TiO₂/电气石（3%）复合材料,研究了水热时间（2~10 h）和水热温度（120~200℃）对TiO₂/电气石（3%）的光催化性能的影响。发现光催化降解罗丹明B的降解率由单独TiO₂的60%提高到加入电气石后的99.4%。电气石具备自发极化电场效应,降低了TiO₂的禁带宽度和光生电子和空穴的复合率。在水热温度160℃、水热时间4 h条件下制备的TiO₂/电气石（3%）表现出最高的光催化降解罗丹明B的性能。说明TiO₂与这种有自发极化的材料复合能够有效提高其光催化性能。     

不同水热条件下TiO_2/电气石复合材料的光催化机制

为了解决TiO_2纳米光催化剂易团聚、禁带宽度大的缺点,本文采用水热法制备了TiO_2/电气石(3%)复合材料,研究了水热时间(2~10 h)和水热温度(120~200℃)对TiO_2/电气石(3%)的光催化性能的影响。发现光催化降解罗丹明B的降解率由单独TiO_2的60%提高到加入电气石后的99.4%。电气石具备自发极化电场效应,降低了TiO_2的禁带宽度和光生电子和空穴的复合率。在水热温度160℃、水热时间4 h条件下制备的TiO_2/电气石(3%)表现出最高的光催化降解罗丹明B的性能。说明TiO_2与这种有自发极化的材料复合能够有效提高其光催化性能。     

Br~-掺杂Bi_2WO_6的水热法合成及其可见光催化性能

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Na_2WO_4·2H_2O为主要原料,采用水热法合成了纯相Bi_2WO_6,并对其进行非金属离子Br-掺杂改性。采用XRD、SEM、TEM、XPS、Raman、PL和DRS研究了Br~-掺杂对Bi_2WO_6的物相结构、形貌和可见光催化性能的影响。结果表明,Br-掺杂可有效提高Bi_2WO_6的可见光催化性能,当掺杂量(物质的量百分数)为8%时,溴掺杂Bi_2WO_6的光催化性能最好,可见光照射40 min后,可降解96.73%的罗丹明-B,与未掺杂Bi_2WO_6相比,其降解率提高了36.32%。     

Br-掺杂Bi2WO6的水热法合成及其可见光催化性能

以Bi（NO₃）₃·5H₂O和Na₂WO₄·2H₂O为主要原料,采用水热法合成了纯相Bi₂WO₆,并对其进行非金属离子Br^-掺杂改性。采用XRD、SEM、TEM、XPS、Raman、PL和DRS研究了Br^-掺杂对Bi₂WO₆的物相结构、形貌和可见光催化性能的影响。结果表明,Br^-掺杂可有效提高Bi₂WO₆的可见光催化性能,当掺杂量（物质的量百分数）为8%时,溴掺杂Bi₂WO₆的光催化性能最好,可见光照射40 min后,可降解96.73%的罗丹明-B,与未掺杂Bi₂WO₆相比,其降解率提高了36.32%。     

铁酸铋粉体:硝酸钾辅助水热合成的形貌调控及可见光催化性能(英文)

利用硝酸钾作为辅助矿化剂,采用水热法合成了不同尺寸和形貌的铁酸铋粉体,探索了硝酸钾的加入量对产物的尺寸和形貌的影响。采用X射线衍射、扫描电镜和透射电镜以及漫反射光谱对制备的铁酸铋粉体的相结构、微观形貌以及光吸收特性进行了表征。结果显示,随着尺寸的减小,粉体的吸收带边发生蓝移。可见光降解刚果红实验表明,粒径小的铁酸铋纳米粉体颗粒具有更好的可见光催化活性。