甲基丙烯酸十六酯的製備

甲基丙烯酸酯類是很有用的單體,如甲酯的聚合體可以用來製造有機玻璃,丁酯的聚合體可作黏合劑,高級的酯類如十六酯的聚合體用作為潤滑油黏度指數增進劑。甲基丙烯酸低級酯類如乙酯,丙酯的製備可用甲基丙烯酸和相應的醇直接酯化,但是這不適合於高級酯類如十六酯的製備。文獻上有關製備甲基丙烯酸十六酯的方法少而不詳,Crawford曾用丙酮     

甲基丙烯酸的製備

因此,在製備甲基丙烯酸甲酯過程中如不加甲醇,即可獲得甲基丙烯酸,但如有廢弃之有機玻璃(聚甲基丙烯酸甲酯)供應時,可以此為原料而製得甲基丙烯酸。將有機玻璃之碎片在鐵甑中加熱300℃以上進行乾餾,高分子即裂解為粗甲基丙烯酸甲酯單體,係黑色有大蒜臭之油,經過水蒸氣蒸餾後即得無色甲基丙烯酸甲酯,因其沸點為100℃,故水蒸氣蒸餾極迅速,在寻常实     

異丙苯過氧化氫的製備

取一1升三口圓底燒瓶,一口裝溫度計,一口裝二叉管,叉管一口裝250毫升的分液濾斗,一口裝球形冶凝器,冷凝器頂端聯接排氣管。瓶的中口裝留有通氣的水銀封閉攪拌器。將三口瓶置於恆溫水槽中。將氧氣預先儲入一20升的下口瓶中,瓶口聯一流速計。取加有硬脂酸鈉1.4克,碳酸鈉12.8克的水溶液400毫升加入瓶中。待溫度上升至85°時由通氣口通入氧     

異丙苯過氧化氫的製備

異丙苯与分子氧作用生成異丙苯過氧化氢在1944年為Hock等所發現。近來此過氧化物已成為烯類聚合常用的引發劑;實驗室製法多採用1946年Armstrong所介紹的在水相乳液中氧化的方法。我們參考了近年來工業專利,加以改進,使製法簡化,並得到比水相氧化法更高的過氧化物集積,介紹如下:     

α-氯代丙烯酸甲酯的製備

在一個1升的三口燒瓶上,装一搅拌器,一滴液漏斗,一溫度計和一球形冷疑管。自球形冷凝管上口导一橡皮管,通入冷水中,以便吸收鹽酸氣。此三口燒瓶內,即放以聚甲醛45克(1.5克分子),三氧乙烯130毫升(1.45克分子),研細的硫酸銅4克。然後一边自滴液漏斗逐漸滴入濃硫酸250毫升,一边劇烈攪拌,並以冷水浴冷却,在20—30℃之間保持1小時,即將     

歧化松香酸的製備

(一)松香酸的精製 取松香(碘價129.5、酸價162.5、軟化點54℃)700克,置於一升的圓底燒瓶中,並加冰醋酸500毫升。瓶上裝一冷凝管,加熱迴疏2小時,趁熱濾去不熔解物質,靜止過夜(或加數粒松香酸晶體,1、2小時即能結晶)待晶體析出,過濾。在濾液中再加數粒松香酸晶體,放置1小時,     

磷酰胺類化合物的製備

本文提出一制备磷酰胺类化合物的新法。将一克分子二氯磷酰胺类化合物与二克分子甲酸在乾燥有机溶剂中加热回流。此法的特点在於产量高,产物容易分离。利用此法,目前已制得苯胺,对-氯苯胺,α-萘胺,对-磺酰氨基苯胺,隣-甲氧基苯胺,对-甲基苯胺,以及苯甲胺的磷酰胺化合物:但不能制得对-硝基苯胺及对-氨基苯甲酸的磷酰胺化合物。对-氨基苯甲酸的磷酰胺化合物可由N-对-氯甲酰苯基二氯磷酰胺与甲酸反应制得,对-硝基苯胺的磷酰胺则始终没有制备成功。     

正十六烷基硫酸鈉的製備

在一個1升的三口燒瓶上,裝一攪拌器,一溫度計,一通室外之橡皮管,整個裝置都用橡皮塞。然後加氧磺酸36毫升(沸點147.5—149℃,0.55—0.58克分子),四氯化碳240毫升,在30分鐘內,逐漸加入研細而乾燥的正十六醇121克(0.50克分子),瓶內溫度保持在10℃左右,加完正十六醇後,繼續攪拌,枉10℃左右維持90分鐘,然後以無水乙醇—氫氧化鈉溶液滴定至微碱性(酚酞試劑變紅色)。濾去乙醇溶液,得到土黄色的沉澱,此沉澱以無水乙醇約     

正十六烷基硫酸鈉的製備

於一立升三口燒瓶中置200克正-十六碳醇,加熱使之熔化。待燒瓶中溫度達65℃,開始自分液漏斗滴入硫酸(比重1.84化學純)52.9毫升(計算量為44.6毫升)並充分攪拌。硫酸約一小時內加完,加完後再攪拌半小時。反應溫度始終保持65—68℃。反應完畢迅速將反應液傾入盛有約400毫升冰水的錐形瓶或燒杯中,此時反應液呈褐色糊狀。然後用乙醚溶解,用     

腰接基对对苯二甲酸-双(4-甲氧基苯酯)液晶性的 影响

合成了一系列不同腰接取代基的刚性对苯二甲酸-双(4-甲氧基苯酯)小分子液晶化合物,研究了不同腰接取代基液晶性的影响。研究发现,如果在对苯二甲酸-双(4-甲氧基苯酯)的腰部引入不同结构的取代基,将不同程度地降低其熔点和液晶清亮点,合适的取代基则有利于液晶相的生成。     

谈氯氣製備和性质的试验

实验室中製備氯氣的方法我们都知道实验室中最常用的製備氯氣的方法,是在烧瓶中以二氧化錳氧化鹽酸(若用氯化钠和硫酸也是同样),这方法雖习用已久,但操作上的確仍然存着好些具體困难。例如这种氧化氯化氢的作用只有加热时才能引起,开始时自烧瓶中释出的氯氣老是跟空氣混雜在一塊兒,不容易估计已产生了多少氯氣等等。     

1,4-二丁氧基苯的合成研究

用甲醇为溶剂,在氢氧化钾存在下由对苯二酚与溴丁烷在75℃-83℃反应2h可直接合成1,4－二丁氧基苯,收率大于95％。     

增塑劑三甲苯酚磷酸酯的製備

以甲苯酚324克(3克分子)及三氯氧磷153克(1克分子,沸點106—7℃)置於一三日圓底燒瓶中。三口燒瓶上装有溫度計及迴流冷凝器,冷凝器頂端附一氧化鈣乾燥管以防水汽浸入。徐徐加熱至90℃,待混合均匀後,以每小時升高5—10℃的速率熱至230℃。當溫度     

聚合化乳用劑Nekal Bx的製備

於一3升三口燒瓶中,置433克粉狀萘(3.38M)及500克正丁醇(6.77M)。瓶口裝溫度計、機械攪拌器以及分液濾斗。瓶外用冰浴冷却。將2125克發煙硫酸(13％SO_3)由分液濾斗徐徐加入,使瓶內溫度保持20—25℃,約在1 1/2小時內將硫酸加完。然後保持25℃,攪拌1/2小時。並將溫度徐升至45—55℃繼續攪拌2 1/2小時。放置過夜。次日再攪拌6小時(室溫     

苯二酸二丁酯对于聚甲基丙烯酸甲酯的软化温度影响

測定了不同苯二酸二丁酯含量的聚甲基丙烯酸甲酯的軟化温度、二級轉變温度和低温彈性模數,得出苯二酸二丁酯含量和軟化温度的關係式:T=112-947N。並從低温彈性模數說明添加苯二酸二丁酯後改進了聚甲基丙烯酸甲酯的低温度衝擊強度。     

聚2,5-呋喃二甲酸1,8-辛二酯的聚合反应

以可再生资源2,5-呋喃二甲酸(FDCA)和1,8-辛二醇(1,8-ODO)为原料,钛酸四丁酯为催化剂,采用直接酯化法制得聚2,5-呋喃二甲酸1,8-辛二酯(1,8-POF)。 考察了原料配比、催化剂用量、酯化温度、缩聚温度及缩聚时间对聚合反应的影响,结果表明,当n(FDCA)∶n(1,8-ODO)=1∶1.2,钛酸四丁酯摩尔分数为0.3%,酯化温度为240 ℃,缩聚温度为260 ℃,缩聚时间为300 min时,缩聚产物的比浓粘度最高（2.1 dL/g）,端羧基含量最低（5.8 mol/t）。 与乙二醇相比,采用1,8-辛二醇为单体降低了酸醇的摩尔比,减少了醇的消耗,同时得到了较高分子量的聚合物。 气质联用仪对酯化馏出液和缩聚产物真空抽出物进行了分析,结果表明,酯化馏出液的主要成分是水,并含有少量的1,8-ODO;缩聚产物真空抽出物的组成为环己酮（56%）、顺式-3-辛烯醇（18%）、4-甲基-3-戊烯-2-酮（17%）和4-羟基-4-甲基-2-戊酮（9%）。     

Ⅴ.3,5-二甲氧基-4-羧基-隣苯二甲酸酐的合成

本文报导3,5-二甲氧基-4-羧基-隣苯二甲酸酐(Ⅰ)的合成。     

研究簡報 有機磷胺化合物之研究Ⅰ.氨基磷酸二烷基酯的製備

(一)利用二代亚磷酸酯(Ⅰ)与四氯化碳及强硷性胺的反应制备化合物Ⅱ,并简化制备过程。 (二)用价廉易得的氢氧化钠(或钾)的颗粒替代辅助剂二甲基环六烷胺,使弱硷性胺如苯胺亦能与Ⅰ和四氯化碳反应。 (三)拟用盐酸二甲基胺盐和Ⅳ共热制备Ⅶ;但仅得一胶状物。此物用五氯化磷处理得Ⅴ。     

聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯的合成与表征

以2,5-呋喃二甲酸和乙二醇为原料,草酸亚锡为催化剂,通过直接酯化法合成了线性高分子量聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF).运用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)表征了该聚酯的结构;由乌氏黏度计法和凝胶渗透色谱(GPC)建立了该聚酯在一种混合溶剂体系中特性黏数和重均分子量的关系:[η]=2.82×10-6Mw0.99dL/g,25℃,苯酚-四氯乙烷(1∶1,W/W);示差扫描量热法(DSC)和热失重分析(TGA)测定了该聚酯的热转变性能,结果表明该聚酯玻璃化转变温度为84℃,熔点为211℃,起始热分解温度高于370℃,具有良好的热稳定性;运用旋转流变仪研究了PEF的流变性能,结果表明,PEF熔体属于假塑性流体,随相对分子量的减小和温度升高,其非牛顿指数增大,在高于PEF熔点20～40℃,剪切速率为2.17×10-2～1.14×102s-1时,PEF的非牛顿指数为0.85左右.     

对甲苯磺酸催化合成马来酸二丁酯

以马来酸和正丁醇为原料,采用对甲苯磺酸化催化剂合成马来酸二丁酯。经实验确证了酯化的优化条件,获得９６．６７％的酯化率。