微波消解ICP-OES快速测定难溶钒钛磁铁矿中铁、钛、钒

建立了添加络合剂A进行微波消解难溶钒钛磁铁矿,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定其中铁、钛、钒的方法。通过正交实验确定的最优消解条件是:0.1g钒钛磁铁矿;12mL浓盐酸;0.04g络合剂A;消解时间10min;微波功率385W。用新建立的方法对攀枝花钢铁研究院的钒钛磁铁矿(GBW07226)进行消解,用ICP-OES法对Fe,Ti,V进行测定,测定的相对误差和相对标准偏差均达到分析化学的要求。新建立的方法中,添加络合剂与溶解出的金属离子络合,使得试样与溶解介质盐酸的接触面不断更新,显著加速了矿物的溶解,用ICP-OES法测定消解液,实现了多种主量、微量元素同时测定。该法试剂用量少、经济;样品消解、测定迅速;对环境友好;适合大批量样品快速测定。建立的方法对国家商检部门、相关分析测试单位等具备实际应用价值。     

微波消解-原子吸收光谱法测定沉积物中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr

比较近海海洋沉积物成分分析标准物质(GBW 07314)在HNO3-HCl-H2O2体系微波消解和HNO3-HCl-HF-HClO4体系电热板消解下,用原子吸收分光光度计来测定样品中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr含量,分析结果与标准值的差异情况.结果显示,两种方法消解样品,检测值在标准值范围内,但由于电热板消解方法的繁琐性,我们选择微波消解方法来前处理样品.通过对GBW 07314样品采用HNO3-HCl-H2O2体系微波消解,平行样测定(n=6),测定结果的相对标准偏差和回收率都得到满意的结果.     

微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬

采用微波消解技术,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬.研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法.测定了多种浓度范围多种不同基体的塑料,RSD为1.8%-2.4%,回收率为97.3%-98.8%.通过测定有证参考物质和国际水平测试,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬.     

电热板消解法与微波消解法测定大气颗粒物Cu、Pb元素的对比

采用电热板消解法与微波消解法两种前处理消解方法,测定了青岛小麦岛环境监测站大气颗粒物滤膜样品的Cu、Pb含量,并对测定结果进行了分析对比.发现两种消解方法测定的Cu、Pb含量的分析精密度均较好,只是微波消解法测定值略小于电热板消解法,测定Cu元素时,两种方法不存在显著性差异,可等效使用,而测定Pb元素时,两种方法略存在差异.     

微波溶样FAAS法测定头发中锌、铜、

本文用微波溶样技术，对头发样品进行消解处理，用ＦＡＡＳ法测定头发中锌、铜、铁。实验结果表明，用微波溶样消解头发具有省时、节约试剂、消解完全等优点。用本法测定头发中锌、铜、铁，获得满意的方法精密度、准确度。     

微波消解-FAAS法测定三种蒙成药中铜、铁、锰、钙和镁

微波消解 -火焰原子吸收分光光度法测定蒙成药中 5种金属元素。实验结果表明 ,微波消解方法简便 ,消化时间短 ;测试方法具有较好的精密度和准确度     

微波溶样FAAS法测定头发中锌、铜、铁

本文用微波溶样技术，对头发样品进行消解处理，遥FAAS法测定头发中锌、铜、铁。实验结果表明，用微波溶样消解头发具有省时、节约试剂、消解完全等优点。用本法测定头发中锌、铜、铁，获得满意的方法精密度、准确度。     

碰撞池ICP-MS测定大米中Ca、Mn、Fe、Cu、Ni、As、Se、Sr、Cd、Ba和Hg的研究

建立碰撞池ICP-MS测定大米中Ca、Mn、Fe、Cu、Ni、As、Se、Sr、Cd、Ba和Hg的分析方法。采用微波消解方法消解样品后直接进行ICP-MS分析,并采用碰撞池技术消除质谱干扰,混合内标溶液校正基体干扰和漂移。方法的精密度均小于5%,回收率为85%—113%,并对标准物质（大米）GBW 10010GSB-1进行方法验证,获得较满意的结果。本法快速、简单,能满足大米中常量、微量、痕量金属元素同时测定的分析需求。     

水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋

建立了王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋。将试样置于50 mL具塞玻璃比色管中,加入10 mL王水(1+1),于沸水浴中消解2 h,取出冷却后,超纯水定容,摇匀后取上清液待测。相比于微波消解的昂贵设备和低安全(高温高压)性,水浴消解法具有设备简单、易操作、重复性高等优点;同时由于实际样品中汞、硒和铋的含量都比较低,水浴消解后的试样能直接上机测定,可以大大地简化操作过程。重点研究了硼氢化钾浓度对检测灵敏度的影响,结果表明,相同仪器条件下,对于砷、硒、锑和铋元素,高的硼氢化钾浓度能在一定程度上提高其荧光强度;而对于汞而言,低的硼氢化钾浓度反而能增加其荧光强度,当采用0.1%硼氢化钾作为还原剂时,汞可以获得较好的检测灵敏度。通过比较不同预还原剂对测定结果的影响,验证了该方法测定样品中硒的可靠性,数据表明,该方法消解所用的盐酸量足够将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ),不仅不需要额外添加盐酸或硫脲,向样品中添加硫脲反而会使测定结果偏低很多。仪器最佳条件下,采用王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤或沉积物中砷、汞、硒、锑和铋的方法检出限分别为0.008, 0.002, 0.002, 0.005和0.003 mg·kg~(-1)(取样量为0.500 0 g,定容体积为50 mL),测定下限分别为0.032, 0.008, 0.008, 0.020和0.012 mg·kg~(-1)。该方法用于测定土壤/沉积物标准样品中砷、汞、硒、锑和铋的相对误差范围分别为-3.3%～4.5%,-3.9%～15%,-20%～-7.8%,-13%～3.4%和2.2%～7.0%;该方法用于测定实际样品,相对标准偏差范围为1.3%～11%。采用水浴消解原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋,具有操作简便、无需转移容器、普及性强、检出限低、精密度和准确度好等优点,分析结果满足环境监测要求。     

微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅

应用具有压力控制附件的MSP-100D型微波样品制备系统,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3-HCl中,当混酸HNO3-HCl配比为8：3、固液比为1：12、最高功率时微波消解时间为6min的条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差均在0．3％～6．2％之间,回收率在95．0％～110．0％之间。结果表明,微波消解法处理新鲜芦荟叶片,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

固体废弃物的酸碱度与浸提剂pH值的相关性研究

本文对固体废弃物的酸碱度与浸提剂pH值的相关性进行了初步的研究。研究结果表明：不同酸碱度的固体废弃物在不同pH值的浸提剂浸提下，金属元素的溶出量大为不同。酸性固体废弃物在pH值较低（pH=2-4)的浸提剂浸提时，金属元素的溶出量较大，在pH=4-8时，其重金属元素的溶出量趋于恒值，中性固体废弃物浸提剂的pH值对其金属元素的溶出量变化不大。碱性固体废弃物不受浸提剂pH值的影响，金属元素几乎没有溶出。另外，固体废弃物中，金属元素以不同化合物形态的存在也直接影响到浸提率。提出了固体废弃物的任意堆放和填埋，会在酸雨的冲淋浸泡下，对环境造成极大的危害，并根据当地降水的pH值制定出相应的地方监测标准。     

应用ICP-MS分析猪污物中铅砷镉的形态分布

为有效控制资源化过程中畜禽污物所含重金属对环境和人类健康的危害,需要监测污物中重金属的赋存形态和浓度。采集北京昌平种猪场的猪污物样品(鲜样和干清样),用BCR提取法、硝酸-高氯酸消化法和ICP-MS仪器检测铅砷镉(Pb,As,Cd)总量及各形态含量。结果表明,猪污物中Pb,As,Cd的总量分别为29.0,28.2和0.288 mg·kg-1 DW(鲜样)以及19.7,28.2 和0.134 mg·kg-1 DW(干清样),均没有超过我国的城镇垃圾农用控制标准(As接近标准值)。两类样品中重金属的形态分布规律明显不同：鲜样中三种金属可交换态及碳酸盐结合态均超过50%,有机物及硫化物结合态则低于20%;而干清样中高生态毒性的可交换态及碳酸盐结合态和Fe/Mn氧化物结合态的比例较鲜样中都明显降低(降幅可达20%以上),表明干清样用于堆肥对农田更安全。该研究结果将为北京地区养猪场污物的资源开发和生态安全评价提供重要基础数据。     

激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量分析土壤中铅、镉、铬和铜

利用课题组自主研制的便携式激光诱导击穿光谱测量系统定量分析土壤及固体废弃物中四种重金属元素Pb,Cd,Cr和Cu.实验采用中心波长为1064 nm的Nd:YAG脉冲激光器作为激发光源,工作频率为3 Hz,单脉冲能量为100 mJ,脉冲宽度为6 ns;以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和增强型电荷耦合器件为谱线分离与探测器件,探测范围为200~500 nm,分辨率为0.08~0.12 nm.为了提高光谱强度及检测灵敏度,通过半球空间约束装置对等离子进行约束,并采用多芯光纤实现多通道不同角度光谱信号收集,接收角度为45°.实验时激光重复频率为2 Hz,延时为1.5μs,门宽为1.05 ms.文章创新性地将曲线拟合代替直线拟合用于标准加入法定量分析基质未知样品中重金属元素,有效提高了测量结果的准确性,尤其是低浓度的土壤样品,直线拟合无法定量分析重金属含量,相比而言,曲线拟合相关系数更高,测量结果更接近国标方法,可以满足一级土壤污染的检测.七个土壤及固体废弃物样品检测的相对误差如下,直线拟合相对误差分别为:Pb 1.26%~79.38%,Cr-22.44%~82.06%,Cu 15.09%~190.50%,Cd 32.76%~167.96%,曲线拟合相对误差为分别Pb-4.19%~11.92%,Cr-38.31%~9.26%,Cu-7.24%~26.86%,Cd-10.52%~12.94%,相对误差平均值为10.47%.     

Molecular dynamics study of radiation damage in lakargiite Ca(Zr,Ti,Sn)O3

The radiation stability of lakargiite Ca(Zr,Ti,Sn)O₃ was investigated by the molecular dynamics method using computer simulation. A nanofragment of the structure of a solid solution of the composition CaZr_0.8Sn_0.1Ti_0.1O₃ with sizes 310 × 290 × 315 Å, which contains 1.4 million atoms with a maximally disordered distribution of Zr, Ti, and Sn, was used for simulation. It has been established that the susceptibility of lakargiite to amorphization is considerably lower than that of other minerals such as zircon, monazite, and xenotime. The high radiation resistance of the studied solid solution makes it possible to suggest lakargiite as a possible matrix to utilize highly active radioactive wastes.     

城市垃圾与煤混烧的灰渣中重金属的特性分析

在0.15MWt循环流化床燃烧试验台上进行了城市垃圾与煤混烧试验,对焚烧后的灰渣中重金属的特性进行了研究。研究结果显示,重金属在焚烧产物中通常以不同的化合物形态存在,改变垃圾与煤混烧时的燃烧工况条件,可以改变重金属的化合物形态,从而改变重金属在灰渣中的分布;灰渣中重金属的浸出毒性低于危险废物浸出毒性鉴别标准中的限定值。     

预处理对垃圾焚烧飞灰玻璃化的影响

在垃圾焚烧飞灰进行熔融玻璃化之前,先用磷酸盐或绿矾溶液对飞灰进行洗涤,研究这种化学稳定化预处理对飞灰玻璃固化效果的影响。结果表明当使用磷酸盐溶液或磷酸盐与绿矾(FeSO4·7H2O)溶液一起对飞灰进行预处理、并且磷酸盐用量达2g磷/kg干灰时,对飞灰的熔融玻璃化有良好的促进效果,经过预处理后的飞灰通过玻璃化过程可实现对所检测的Pb、Hg、As、Cd、Cr五种重金属的全部稳定化,并且在熔融过程中烟尘的产生和重金属的挥发得到有效抑制。     

Asphericity in the Fermi Surface and Fermi Energy of Na-K, Na-Rb and Na-Cs Binary Alloys

Detailed theoretical investigations into asphericity in the Fermi surface (FS) and Fermi energy (FE) ofNa1_xKx, Na1_xRbx, and Na1_xCsx binary solid solutions are carried out for the first time. The alloying behavior ofthe K, Rb, and Cs with the Na generates the Fermi surface distortion (FSD) of bce simple metals. The FS of Na-K,Na-Rb, and Na-Cs solid solution is a distorted sphere with the largest deviation along [110]. We have found that theimpact of local-field correction function on FSD is maximun at [100] point and minimum at [111] point. The exchangeand correlation effect is found to suppress the value of FE.     

基于红外光谱的城市生活垃圾高值化利用深度分选

红外光谱分析具有快速、精确度高等优点,在分类鉴别领域中发挥着重要作用.红外光谱在生活垃圾分类领域的应用主要集中在塑料等可回收垃圾而忽略了对不可回收垃圾的深度分选.现行生活垃圾的四分法分类中,源头分类得到的其他垃圾中含有多种具有高值化利用潜力的组分,可分为纤维素类、烯类聚合物、木竹类等.这些垃圾的成分和结构不同,因此具有...     

Metastable surface alloys produced by ion implantation,laser and electron beam treatment

Ion Implantation, Laser and Electron-beam Treatment (LET) of metals have been employed extensively to produce metastable surface alloys. Recent published work on implanted alloys is reviewed first. The dilute implanted alloys (solute concentration <10 at. %) are shown to lead to crystalline metastable solid solutions. At higher solute concentrations, an amorphous phase has been observed for several binary systems and recently for a ternary system. The physical mechanisms at play, are discussed in detail. A review of the surface alloys produced by LET of metals is then presented—with an emphasis on the mechanisms involved. In particular, general criteria governing formation of metastable solid solutions under LET are proposed and shown to have excellent agreement with available data on metals and Si.     

Synthesis of bimetallic systems using replacement reactions

Series of bimetallic systems were prepared by replacement reactions and characterized by XRD and XPS. The results suggest that the ad-metals are monolayer dispersed on the surface of sub-metal in Pd(Pt, Cu)/Co(Ni) systems, while in Pd(Pt, Au)/Cu systems surface solid solution is formed. In Ag(Au)/Co(Ni) and Ag/Cu systems no interaction between the metals is observed just as in the simple mixture of the respective crystallites. The outermost electronic configurations, the atomic radius of the metals, and the low-preparation temperature seem to be important factors for the different states of these bimetallic catalysts.