超声消解FIA-FAAS快速测定环境水样中COD

采用超声消解,流动注射-火焰原子吸收法对环境水样中COD进行了测定。采用酸性KMnO4作氧化剂,在80℃下超声消解,被COD还原生成的Mn^2＋经冷却后在线分离吸附于阳离子交换树脂微型柱上,用3 mol/L HCl反相洗脱,送至火焰原子吸收检测器检测。在消解时间30 s的条件下,测定COD的线性范围为3-300 mg/L,检出限为1 mg/L,采样频率为24 h^-1,Cl^-和Mg^2＋的质量浓度分别至1000 mg/L时均无干扰,对30 mg/L的标准样品重复测定9次,相对标准偏差为2.7%。该法用于河水、池塘水和自来水分析,获得了与经典重铬酸钾法基本一致的测定结果。     

微波消解-紫外分光光度法测定水中总氮

研究了用微波消解-紫外分光光度法测定水样中的总氮,结果表明,所提出的消解方法具有操作简单、省时、消解完全的特点,精密度和准确度均令人满意．方法的线性范吲为0．0242～9．60mg／L,水样加标回收率为101％～103％,相对标准偏差为0．13％～0．44％。     

氧化铒催化微波消解快速测定化学需氧量

建立了一种测定化学需氧量(COD)的新方法。在体积比为4：1的硫酸和磷酸混酸溶液中，重铬酸钾作氧化剂，氧化铒(Ⅲ)催化微波消解生活污水，过量重铬酸钾用1，10-菲绕啉指示，硫酸亚铁铵标准溶液滴定。对邻苯二甲酸氢钾标准溶液和生活污水进行了测定。测定结果，回收率为99．6-101．2％，8次平行测定的相对标准偏差为1．9％～2．7％。方法准确、简单、快速。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定日本遗弃化学武器污染样品中总砷

使用微波消解—石墨炉原子吸收分光光谱仪相结合的方式对日遗化武销毁作业中常见的水样、大气颗粒物和土壤样品总砷的测定进行了研究。结果表明,实验采用的微波消解体系优化了各类样品的前处理条件,提高了消解效率,达到了不错的效果;在加入钯-镁(PdMg)混合基体改进剂及选择合适的石墨炉升温程序的条件下,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定消解后的各类型样品总砷含量简便快速,RSD为3.0%,各类型样品回收率在90.9%~106.2%之间。     

酚二磺酸光度法测定水中总氮

在酚二磺酸光度法测定水中总氮量的方法中,用高压反应釜代替比色管,改进了样品的碱性过硫酸钾消解效果,避免了样品消解不彻底,氧化剂分解不完全及样品中铵氮以氨气形式逸出等.标准曲线的线性范围在0.02～1.90 mg·L-1之间,检出限(3σ)为0.02 mg·L-1.按此方法测定了6种水样中的总氮量,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5%.用标准加入法对方法的回收率作了试验,测得结果在98%～102%之间.     

高压釜消解-氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中的砷、硒

对高压釜密封消解一氢化物发生原子荧光法测定土壤中砷、硒的方法进行了研究。采用HNO3-HClO4作消解剂，在最佳的消解条件和测定条件下，测定砷、硒的线性回归方程分别为I=244．1c 1．03、I=88．26c 2．86．线性范围均为0．50～10．00μg／L，相关系数均为0．9999，检出限均为0．0002μg/mL。测定土壤中砷、硒的回收率分别为90％～105％、89％～104％，RSD分别为2．2％～4．0％、1．9％～3．1％。     

毛细管气相色谱法测定城市供水中的甲草胺

为适应城市供水水质新标准中甲草胺的检测，采用毛细管气相色谱法测定城市供水中甲草胺的含量。水样经有机溶剂液-液萃取，采用HP-5毛细管柱，分流进样，微电子捕获检测器检测，外标法定量，方法的平均回收率为85．0％-96．4％，相对标准偏差为5．3％～7．2％。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定污水中的砷

用HNO3-HClO4混合酸消解污水样,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定污水中的砷含量。在最佳实验务件下,线性范围为0～40μg/L,检出限为0．4μg/L,测定结果的相对标准偏差小于4％,加标回收率为91．5％～100．9％。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中的砷

用氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中的砷.分别用微波消解、湿法消解两种方法处理污泥样品，微波消解效果优于湿法消解，在最佳实验条件下，砷的检出限为0.04μg/L，回收率为94．2％～104.8％，测定结果的相对标准偏差为2．22％～4．23％。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定废水的化学需氧量

用二苯碳酰二肼分光光度法测定水样消解反应后剩余的六价铬,通过空白消解溶液中六价铬的质量与样品消解溶液中六价铬的质量之差,可以计算出水样的COD值。本方法操作简单、抗干扰性强,检出限为20 mg/L,适用于COD小于1 000 mg/L的水样测定。     

土壤中总铬测定样品预处理方法的探讨

用GB／T 17137—1997中规定的两种方法即硝酸—氢氟酸—高氯酸—盐酸和硫酸—硝酸—氢氟酸—盐酸法对土壤样品进行消解；再用火焰原子吸收分光光度法测定其中铬的含量，两种样品消解方法测定结果之间存在显著性差异，后一种样品消解方法测定结果明显偏低。     

水中重点有机磷农药的毛细管气相色谱法测定

研究建立了气相色谱－火焰光度检测器（GC－FPD）法测定水中14种有机磷农药的分析方法,在选定的色谱条件下,14种有机磷农药在18min内得以很好的分离。在该方法下,14种有机磷农药的精密度良好,其中12种有机磷农药的加标回收率为92％－114.6％。     

X射线荧光光谱法测定铝土矿中的主成分

建立了X射线荧光光谱法测定铝土矿中主要成分氧化铁、氧化硅、氧化铝、氧化钠、氧化钾、氧化钛、氧化钙、氧化镁的方法。将铝土矿样品以四硼酸锂作熔剂,氟化锂作助熔剂,碘化铵作脱模剂高温熔融制备成玻璃熔片,以标准物质和自制标样作校准曲线,在XRF-2400仪上按选定的仪器条件测量强度,按预先建好的校准曲线计算结果,并与化学法进行对照,结果基本一致,方法操作简单、快速,准确度和精密度均达到国家标准方法规定的要求。     

催化荧光光度法测定痕量过氧化氢

在pH 7.0的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,四羧基铁酞菁(FeTCPc)能催化过氧化氢氧化L-酪氨酸,形成荧光二聚体,据此提出了荧光光度法测定水中过氧化氢的方法。在激发波长(λex)320nm与发射波长(λem)410nm处,反应体系的ΔF(F-F0)与过氧化氢的浓度在7.6×10-7～2.7×10-5 mol.L-1之间呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为5.2×10-8 mol.L-1。以此方法对两种水样进行分析,测得回收率在96.5%～96.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.0%～2.8%之间。     

过硫酸钾氧化吸光光度法测定植物总氮

提出植物样经Ｈ２ＳＯ４＋Ｈ２Ｏ２凯氏消煮,试液中和后用过硫酸钾碱性溶液氧化,在酸性条件下用紫外吸光光度法测定包括铵态氮、硝态氮及亚硝态氮的总氮含量。对植物标准物质ＧＢＷ０７６０３作平行试验,分析结果与标准值的相对误差为４．７％;方法的相对标准偏差为３．３％。用该法作了批量分析,操作简便,数据可靠。     

电热原子吸收光谱法测定水中总钼

建立电热原子吸收法测定水中总钼的含量。样品采用硝酸–过氧化氢消解,热解涂层石墨管减小记忆效应,塞曼背景校正消除背景噪声。检测了27种共存离子的干扰影响。经6家实验室对标准物质和实际样品检测验证,方法检出限为0.6μg/L,能够满足微量检测要求。钼测定结果相对误差最大值为–6.2%,实验室内相对标准偏差为4.5%~7.6%(n=6),实验室间相对标准偏差为4.3%~5.7%(n=6),加标回收率为91.8%~104.0%。该方法精密度和准确度满足我国地下水和废水监测技术规范的质控要求。     

X射线荧光光谱法测定硅石中主次量元素组分

以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。     

On-line determination of the deuterium abundance in breath water vapour by flowing afterglow mass spectrometry with applications to measurements of total body water

We have developed a new method for the on-line quantification of deuterium in water vapour. We call this method flowing afterglow mass spectrometry (FA-MS). A swarm of H3O+ precursor ions is created in flowing helium carrier gas by a microwave discharge. These precursor ions react with the H2O, HDO, H2(17)O and H2(18)O molecules in a water vapour sample that is introduced into the carrier gas/H3O+ ion swarm. The hydrated ions, H3O+.(H2O)3 at m/z 73, and their isotopic variant ions H8DO4(+) and H9(17)OO(3)(+) at m/z 74 and H9(18)OO(3)(+) at m/z 75, are thus formed. By adopting the known fractional abundance of 18O in water vapour, and accounting for the contribution of the isotopic ions H9(17)OO(3)(+) to the ion signal at m/z 74, a measurement of the 74/75 ion signal ratio under equilibrium conditions provides the fractional deuterium abundance in the water vapour sample. Using this technique, the deuterium abundance in the water vapour present in single exhalations of breath can be determined. Thus, from the temporal variations of breath deuterium following the ingestion of a known quantity of D(2)O, we show that total body water can be determined non-invasively and the kinetics of water flow around the body can be tracked.     

阻抑动力学光度法测定痕量间二硝基苯

在硫酸介质中,痕量间二硝基苯能灵敏地阻抑Fe3+催化H2O2氧化中性红染料褪色的反应,由此建立了一种测定痕量间二硝基苯的阻抑动力学光度法。采用固定时间法,在λmax=530 nm处,对阻抑体系和非阻抑体系进行光度测定,应用正交试验法确定该阻抑褪色反应的最佳实验条件,并测定了其反应级数。该方法线性范围为0～48μg/L,检出限0.103μg/L,回收率为97.8%～98.9%,测定结果的相对标准偏差为1.5%～2.1%。该方法用于环境水样中间二硝基苯含量的测定,测定结果可靠。     

An online method combining a thermal conversion elemental analyzer with isotope ratio mass spectrometry for the determination of hydrogen isotope composition and water concentration in geological samples

An online continuous-flow method, combining a thermal conversion elemental analyzer (TC/EA) with isotope ratio mass spectrometry (MS), is evaluated for the determination of both the hydrogen isotope composition and the water concentration of hydrous and nominally anhydrous minerals. The technique involves reduction of hydrous minerals or nominally anhydrous minerals by reaction with glassy carbon at 1450 degrees C in a helium stream. The product gases, H2 and CO, are separated on a gas chromatographic column prior to analysis in the mass spectrometer. Calibration curves for the H concentration analysis were generated from a standard of benzoic acid (C7H6O2) that has an H concentration of 5.0 wt%; the analytical uncertainties were better than +/-0.05% in our runs. Two standards of material with given D values, polyethylene IAEA-CH-7 and biotite NBS-30, were tested for the purpose of calibrating a natural garnet 04BXL02 representing nominally anhydrous minerals. Preheating at 90 degrees C for 12 h was found to be suitable for removing adsorption water on the sample surface. This results in constant D values and total H2O contents for the garnet, with weighted means of -94 +/- 1 and 522 +/- 11 ppm (wt), respectively. The TC/EA-MS technique allows routine analysis of sample sizes as small as 0.01 microL H2O. For natural minerals, absolute reproducibilities for D values are +/-0.5 to +/-2 (1) and relative uncertainties for total H2O concentrations are at levels of +/-1% to +/-3% (1). Therefore, this online method can be used for the quantitative determination of H isotope composition and H2O concentration of either hydrous or anhydrous minerals.