高效毛细管电泳柱端安培检测异丙嗪

本文用高效毛细管区带电泳柱端安培检测了抗组胺药物特异丙嗪。讨论了缓冲溶液浓度，ｐＨ值对柱效的影响，为提高检测的重现性考察了电极的电化学处理条件。在优化的实验条件下，异丙嗪的线性范围为１．×１０＾－７－１×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为３．５×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，分离并检测了尿样中的１×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ的异丙嗪。     

柱前衍生非不毛细管电泳分离钴,镍和铜

提出柱前衍生非水毛这电泳分离金属离子的方法，应用新合成的２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙胺基酚作为柱前衍生试剂，乙醇和Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺为非水溶剂，在６ｍｉｎ内实现了钴、镍和铜的分离，灵敏度高，检测限分别为９．１８×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ、２．７９×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ和４．４７×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，考察了柱前衍生条件、非水溶剂配比以及分离参数对分离的影响。     

莨菪类生物碱毛细管电泳分析

采用毛细管区带电泳方法对阿托品（ＤＬ－莨菪碱）、东莨菪碱、山莨菪碱和樟柳碱进 行了系统分离，以 ５０ ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ｐＨ ８．０）－四氢呋喃（９：１，Ｖ／Ｖ）作背景电介质， 操作电压为１１ ｋＶ，柱温２４℃，电迁移进样５ ｋＶ×５ｓ，柱上２００ｎｍ检测，４种莨菪类生物碱 可在４０ ｃｍ×５０μｍ的石英毛细管柱上５．５ｍｉｎ之内实现基线分离。     

反相离子对液相色谱分离—柱后衍生化学发光检测痕量金…

报道了反相离子对液相色谱－柱后衍生化学发光检测方法分离测定痕量的钴（Ⅱ）、铁（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、铁（Ⅲ）及铬（Ⅲ）。利用弱络合性的乳酸作为淋洗剂，加入适量的十二烷基磺酸钠作对离子试剂，研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响。测定线性范围分别为（ｇ／ｍＬ）：Ｃｒ（Ⅲ）５．０×１０＾－９～１．０×１０＾－５；Ｆｅ（Ⅱ）２．０×１０＾－９～１．０×１０＾－５；Ｆｅ（Ⅲ）８．０×１０     

气相色谱法分离和测定对甲硫基苯酚

采用气相色谱法分离和测定对甲硫苯酚。在Ф６ ×１ ．５ ×１ ５００ ｍ ｍ 玻璃柱内填充５ ％ Ｏ Ｖ１０１／ Ｃｈｒｏｍ ｏｓｏｒｂ Ｗ Ａ Ｗ Ｄ Ｍ Ｃ Ｓ 的色谱柱上,对甲硫基苯酚与内标物磷酸三丁酯及杂质之间具有较好的分离效果;而且以磷酸三丁酯为内标物时其重量校正因子相当稳定,即 ｆｗ ． Ａ ＝ ０ ．９４８ ±０ ．００５ ４（ｎ ＝ ９ ,α＝ ０ ．０５） 。该方法操作简便、快速、准确。对同一试样的８ 次平行独立测定其标准偏差为０ ．２５ ,变异系数为０ ．００７ ２ 。并且,该方法的３ 次加入法回收率达９８ ．１８ ％ ～９９ ．２２ ％ 。     

毛细管区带电泳柱端安培检测抗癌药物巯嘌呤

报道了一种高效快速检测抗癌药物巯嘌呤的方法－毛细管区带电泳柱端安培检测。考察了巯嘌呤的电化学行为。在最佳操作条件下,获得此药物的检测限为１×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ;线性赤５×１０＾－４－５×１０＾－６ｍｏｌ／;相关系数为０．９９５,重现性良好。并用该法检测了人尿样及牛血清蛋白中的巯嘌呤。     

新型安培检测毛细管电泳微系统

将电极、６ｃｍ分离毛细管、缓冲池、检测池集成于８．４×５．０ｃｍ有机玻璃片上,制作了一个毛细管电泳微系统。以碳纤维微盘电极作为工作电极,采用三电极体系柱端检测了１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ多巴胺（ＤＡ）,具有良好的重现性,检测限３．６×１０－８ ｍｏｌ／Ｌ,线性范围５×１０－７～１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,并在该系统上分离了邻苯二酚（ＣＡ）和多巴胺的混合物。     

快速高效阴离子交换色谱填料的合成及性能研究

 ]将四乙烯五胺键合到含有环氧基团的交联聚苯乙烯微球表面上，经过碘甲烷反应，合成出一种非多孔的季胺化树脂，其粒度为5—9μ蘭m，交换容量为0.17meq/g(Cl)。该树脂作为高效阴离子交换色谱填料，填充到Φ8×46Φ8×30和Φ8×27mm的柱管中，在Tris-HCl加NaCl的梯度淋洗条件下，可以实现对于蛋白质的快速分离。本文简要介绍了这种新型填料的合成，并研究了它的色谱性能。     

用高效液相色谱法测定热应激时大鼠肺及肝组织中细胞膜磷脂的变化

 应用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定了正常大鼠肺及肝组织中细胞膜磷脂的含量及热应激时膜磷脂的含量变化。流动相为甲醇∶乙腈∶８５％磷酸（３∶１００∶１，Ｖ／Ｖ／Ｖ），色谱柱为μ－Ｐｏｒａｓｉｌ柱（３．９ｍｍｉ．ｄ．×３００ｍｍ）。通过测定膜磷脂的变化，可以为阐明机体的发病机理提供可靠的数据。     

在线分离光度法测定痕量金的研究

本提出了一种泡沫塑料柱在线分离富集／β－环糊精－十二烷基苯磺酸钠溶液在线洗脱／硫代米蚩酮光度法测定痕量金的新方法。方法的检测出限是３×１０＾－＾８ｇＡｕ，线性范围是５×１０＾－＾７－８×１０＾－＾６Ａｕ，对于１．０μｇＡｕ进行１１次测定，相对标准偏差小于３．０％。     

失效阴离子分离柱性能恢复试验

国产YSA8型阴离子分离柱，因失效无法分离F^-、Cl^-、NO3^-和SO4^2- 4种离子，用HCL法处理，并重新选择合适淋洗液浓度后，能成功地分离F^-、Cl^-、NO3^-和SO4^2-。用美国Dionex公司AS4A型柱和国产YSA8型柱对同一样品测定，分析结果相近，基本上满足实验要求。     

EDTA滴定法测定分银渣中的铅含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,加入氢溴酸除去样品中的砷、锑、锡等共存元素,加入硫酸将样品中的铅转化为硫酸铅沉淀,通过过滤与其它元素分离,滴定前加入巯基乙酸掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,建立了采用EDTA络合滴定法测定分银渣中铅含量的方法。实验方法用于测定分银渣中的铅含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%～0.90%,加标回收率为100%～102%。能够满足日常测定需求。     

Preparation of pH-sensitive polymer by thermal initiation polymerization and its application in fluorescence immunoassay

A fluorescence immunoassay for human IgG (Ag) was developed using a pH-sensitive polymer prepared by thermal initiation or redox initiation polymerization as a carrier. In the competitive immunoassay, appropriate quantity of Ag was immobilized on the polymer and the standard Ag (or sample) solution, and a constant amount of fluorescein isothiocyanate labeled goat anti-human IgG antibody (Ab-FITC) was added. Immobilized Ag and the standard (or sample) Ag competed for binding to the Ab-FITC in 37 °C in homogeneous format. After changing the pH to separate the polymer-immune complex precipitate, it was re-dissolved and determined by fluorescence method. The results showed that the immobilization efficiency, immunological reaction activities of immobilized Ag and phase transition pH range were improved as Ag was immobilized by thermal initiation instead of redox initiation polymerization. Under optimum conditions, the calibration graphs for the Ag in both methods, thermal initiation and redox initiation, were linear over the concentration range of 0.0-1000 ng mL⁻¹, with detection limits 8 (thermal initiation) and 12 ng mL⁻¹ (redox initiation), respectively. Moreover, some pH-sensitive polymer prepared only in organic solvent or under high temperature could also be used as an immunoreaction carrier by thermal initiation polymerization. Thermal initiation polymerization was a better immobilization mode.     

Development of Mesoscale and Microscale Disturbances Superimposed on Three-dimensional Nonuniform Flow

The present paper has investigated the development of mesoscale and microscale disturbance superimposed on three-dimensional nonuniform flow, which extends the work of Zeng et al. The separating effect of the variation of the horizontal and vertical scale of the disturbances has been found. Moreover, the propagating paths of the disturbances have also been discussed qualitatively.     

2,6-二羟甲基酚类与苯并冠醚缩聚合成酚醛型冠醚聚合物

由2.6-二羟甲基酚(对位分别有甲基、甲氧基、氯原子取代)与单苯并冠醚和二苯并冠醚在强酸催化下缩聚。合成九种新酚醛型冠醚聚合物,并对合成条件,聚合物溶胀性、热稳定性、结合性能和富集分离效率进行了研究,所合成冠醚聚合物动态富集容量为0.15～0.2mmol/g,可用于多种金属离子的吸附分离。     

盐湖卤水提锂分离材料的研究进展

采用吸附或离子交换技术直接从中低锂含量盐湖卤水中提取锂是最经济、最理想的提锂技术路线,寻找、研究性能优异的锂的吸附分离材料,是实现这一技术路径的关键。重点阐述了离子交换与吸附法提锂的各种分离材料,并指出了盐湖卤水提锂今后的研究方向。     

以pH敏感相分离高分子为载体的酶联荧光免疫分析法测定人IgG

p H敏感高分子因其独特的 p H敏感性质而在药物的控制释放 [1,2 ] 、分子分离 [3 ] 以及生物传感器 [4 ]等方面得到应用 .应用于免疫分析时 ,要求 p H敏感高分子在溶液 p H 7.4左右波动时做出响应 ,过多偏离生理 p H会对免疫反应生成的抗原 -抗体复合物造成不同程度的破坏 .目前 ,p H敏感高分子并未在免疫分析中广泛应用 ,这主要是由于高分子的相转变 p H大多在 4或 1 0左右[5,6] .我们 [7] 曾合成了3 7℃下相转变 p H在 5 .6左右的 p H敏感高分子 ,并将其作为免疫反应载体 ,建立了乙肝表面抗原的分析系统 ,虽然其相转变 p H比以往的高…     

The effect of phase‐separated morphology on the rheological properties of polystyrene/poly(vinyl methyl ether) blend

The effect of phase‐separated morphology on the rheological properties of polystyrene/poly(vinyl methyl ether) (PS/PVME) blend was investigated by optical microscopy (OM), light scattering (LS) method, and rheology. The blend had a lower critical solution temperature (LCST) of 112°C obtained by turbidity experiment using LS at a heating rate of 1°C/h. Three different blend compositions (critical 30/70 PS/PVME by weight) and two off‐critical (50/50 and 10/90)) were prepared. The rheological properties of each composition were monitored with phase‐separation time after a temperature jump from a homogeneous state to the preset phase‐separation temperature. For the 30/70 and 50/50 blends, it was found that with phase‐separation time, the storage and loss moduli (G′ and G″) increased at shorter times due to the formation of co‐continuous structures resulting from spinodal decomposition. Under small oscillatory shearing, shear moduli gradually decreased with time at longer phase‐separation times due to the alignment of co‐continuous structures toward the flow direction, as verified by scanning electron microscopy. However, for the 10/90 PS/PVME blend, the rheological properties did not change with phase‐separation times. © 1999 John Wiley & Sons, Inc. J Polym Sci B: Polym Phys 37: 889–906, 1999     

热敏相分离荧光免疫分析乙肝表面抗原的新方法

以N-异丙基丙烯酰胺为单体,将水溶性热敏高分子聚异丙基丙烯酰胺(PNIP)和抗体偶联,用异硫氰酸荧光素标记羊抗人乙肝表面抗原抗体,建立了夹心型热敏相分离荧光免疫分析乙肝表面抗原(HBsAg)的新方法.评价了抗体在PNIP上的固定效率和非特异性吸附情况.HBsAg在0.5～100μg/mL范围内与体系荧光强度呈良好的线性关系,检出限为10ng/mLHBsAg.该方法既具有均相免疫分析的快速性,又有固相免疫分析的高灵敏度.用于乙肝病人血清中HBsAg水平的测定,结果令人满意.     

基于可控相转变温度热敏高分子的人IgG酶联荧光免疫分析

以温度敏感高分子聚N－异丙基丙烯酰胺－丙烯酰胺[P(NIP-AA)]作为载体,建立了酶联荧光免疫分析人IgG的新方法。AA摩尔含量为8％的高分子P(NIP-AA)其临界溶解温度为37 °C。竞争型免疫测定中,被固定的IgG和标准溶液（或样品）在33 °C均相条件下竞争性地与辣根过氧化物酶标记抗体反应,升高温度分离出高分子免疫复合物,沉淀重新溶解后通过偶联过氧化氢与对羟基苯乙酸的荧光反应进行定量,线性范围为100-1000 ng/mL,检测限为2.0 ng/mL。方法灵敏、快速操作简便,且提高了免疫反应效率。此外,灵敏度与用传统微孔板做载体相似,但测定时间更快（从100-120分钟减少到30分钟）。该法用于测定人血清中IgG的含量,结果满意。