溶剂热法制备Bi2S3纳米材料

0引言纳米材料具有特殊的结构和性能,可广泛应用于化学、物理学、电子学、光学、机械和生物医药学等领域[1￣5]。其中一维或准一维纳米结构体系或纳米材料的研究既是研究其它低维材料的基础,又与纳米电子器件及微型传感器密切相关,是近年来国内外研究的前沿[6￣9]。近年来,人们虽然做了许多尝试来制备一维纳米结构材料,但合成这类材料特别是合成半导体一维纳米材料仍然是一个巨大的挑战。随着维数的减小,半导体材料的电子能态发生变化,其光、电、声、磁等方面性能与常规体材料相比有着显著的不同[10￣12]。Bi2S3是一种重要的半导体材料,受…     

微波辐照方式对CdS和Bi2S3纳米粒子结晶度的影响

The effect of traveling microwave irradiation on the crystallinities of CdS nanoparticles and Bi₂S₃ nanorods was studied. Results showed that as compared with stationary microwave irradiation the crystallinities and the crystal growth of sulfide nanoparticles were improved. Traveling microwave irradiation can supply narrower frequency distribution and stronger power density of irradiation， CdS nanoparticles and Bi₂S₃ nanorods obtained are better in crystallinities and larger in size than under stationary microwave irradiation.     

花球状Bi2S3/BiOI复合光催化剂去除空气中甲醛的应用

以硫代乙酰胺为硫源,采用水热阴离子转移法,制备由纳米片组装的花球状Bi₂S₃/BiOI复合光催化剂。以气相甲醛作为模型污染物,在检测舱中考察了复合催化剂对甲醛的去除作用。结果表明,具有异质结结构的Bi₂S₃/BiOI复合光催化剂具有较高的光催化活性,能在可见光下去除空气中的甲醛,并且具有良好的循环使用稳定性。     

花球状Bi2S3/BiOI复合光催化剂在空气中净化甲醛的应用

以硫代乙酰胺为硫源,采用水热阴离子转移法,制备由纳米片组装的花球状Bi₂S₃/BiOI复合光催化剂。以气相甲醛作为模型污染物,在检测舱中考察了复合催化剂对甲醛的净化作用。结果表明,具有异质结结构的Bi₂S₃/BiOI复合光催化剂具有较高的光催化活性,能在可见光下净化空气中的甲醛,并且具有良好的循环使用稳定性。     

溶剂热法合成In2S3/CuSe核壳结构粉体

本文以氯化铜、氯化铟、硫脲、亚硒酸以及硒粉为原料,乙二醇及乙二胺为溶剂,采用常压溶剂热法制备了硫化铟为核硒化铜为壳(In2S3/CuSe)的核壳结构复合粉体。主要探讨了反应温度、不同反应原料以及不同表面活性剂对产物物相以及形貌的影响。通过采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物的物相、形貌以及组成进行了表征。实验结果表明:常压溶剂热条件下可以制备得In2S3/CuSe复合粉体,其最佳反应工艺参数是:于160℃下合成In2S3粉体为核,于100℃下合成包裹在In2S3表面的CuSe粉体从而获得In2S3/CuSe核壳结构复合粉。在该工艺参数下合成产物的形貌主要由圆球状颗粒组成,粉体的粒径分布在1~2μm。此外,本文也通过添加不同种类表面活性剂对产物的形貌进行了控制。     

溶剂热法制备球状Ni3S4及其在超级电容器的应用

应用溶剂热法合成Ni3S4微米球,采用XRD和SEM表征样品物相结构、观察其微观形貌.电化学性能测试表明Ni3S4电极有较好的比电容性能,0.5和4 A.g-1放电电流密度下,其比容量分别为1120.6和433.4 F.g-1;1000周循环充放电后,其容量保持率为89.37%和84.88%.XRD、XPS和CV测试结果表明,其电化学反应机理为Ni(OH)2与NiOOH的相互转化.     

(EnH2)2Ge2S6的合成与结构表征

用溶剂热方法制备了(EnH2)2Ge2S6单晶.单晶X射线衍射分析结果表明,(EnH2)2Ge2S6属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=0.67125(5)nm,b=1.12290(4)nm,c=1.07518(4)nm,β=92.288(2)°,Z=2.利用DSC及TG分析研究了其热稳定性,结果表明,该化合物在200℃以下能够稳定存在.     

溶剂热-热解法制备具有纳米孔结构的Co3O4

Nanoporous rhombohedral Co₃O₄ was synthesized by thermal decomposition of the precursor obtained via a solvothermal method in the presence of Co(CH₃COO)₂·4H₂O, urea, sodium dodecyl sulfate (SDS), ethanol and water. The calcined sample was characterized by XRD, FTIR, SEM, TG-DTA, Nitrogen adsorption-desorption, cyclic voltammetry and galvanostatic charge/discharge measurements. The results show that the calcined sample at 400 ℃ is rhombohedral structure Co₃O₄ with nano-porosity assembled by uniform nanosheets. The BET surface area is 49 m²·g^-1 and its specific capacitance as single electrode is up to 233.4 F·g^-1 at 5 mA·cm^-2 current density.     

链状[NH3CH2CH2NH3]AgAsS4的溶剂热合成及表征

利用溶剂热方法合成了链状[NH3CH2CH2NH3]AgAsS4,通过单晶X射线衍射技术对其进行了晶体结构分析,该化合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=1.35805(8)nm,b=0.65331(3)nm,c=2.27711(9)nm,β=106.42(3)°,Z=8.化合物具有有趣的梯子状双链结构,该阴离子链由AsS4与AgS3共用顶点交替连接而成,有机阳离子在阴离子链之间存在较强的N—H…S氢键.DSC和Tg分析结果表明化合物在200℃以下是稳定的.     

微孔[Me4N]2HgGe4S10的溶剂热合成与表征

用溶剂热方法合成了[Me₄N]₂HgGe₄S₁₀, 通过单晶X射线衍射, IR, DSC-TG手段对其进行了表征. 结果表明, 标题化合物属四方晶系, I-4空间群, 晶胞参数a＝0.92687(8) nm, c＝1.43739(12) nm, V＝1.23484(18) nm³, Z＝2, Mo Kα λ＝0.071073 nm, R₁＝0.0570, wR₂＝0.1374, 空旷骨架结构由超四面体Ge₄S₁₀与HgS₄四面体共用顶点连接而成, 有机模板离子在一维孔道中. 该化合物具有一定的热稳定性, 在320 ℃发生分解形成GeS₂.     

碳酸氧铋光催化剂的合成与光催化降解有机染料

大学化学综合实验——碳酸氧铋光催化剂的合成与光催化降解有机染料。学生可以熟悉光催化材料合成的方法、材料的结构及形貌的表征手段,以及了解并熟悉纳米材料的光催化原理和光催化实验过程。在掌握基础理论和基本实验技能的同时,培养学生独立思考问题、分析问题和解决问题的能力,尤其是培养他们综合运用知识的能力。     

层状多硫代锑(Ⅲ)酸镉(Ⅱ)化合物(1,4-DABH2)Cd2Sb2S6的溶剂热合成与表征

利用溶剂热方法合成了层状多硫代锑(Ⅲ)酸镉(Ⅱ)化合物(1,4-DABH₂)Cd₂Sb₂S₆ (1)(1,4-DAB=1,4-丁二胺),并通过红外光谱、热重分析对其进行了表征,用X-射线衍射测定了化合物的单晶结构。单晶解析表明,化合物属正交晶系,Cmca空间群,M_r=750.77,a=0.860 3(5) nm,b=0.898 7(6) nm,c=2.273(2) nm,V=1.758(2) nm³,Z=4,λ=0.071 073 nm,R=0.032,wR=0.106 7。晶体结构中含有六元环的Cd₂SbS₃和八元环的Cd₂Sb₂S₄的阴离子网络层状[CdSbS₃]_n^n-,双质子化的有机阳离子在阴离子层之间以氢键N-H…S形式连接。另外紫外-可见漫反射光谱研究表明,化合物为半导体。     

层状多硫代锑(Ⅲ)酸镉(Ⅱ)化合物(1,4-DABH2)Cd2Sb2S6的溶剂热合成与表征

利用溶剂热方法合成了层状多硫代锑髥酸镉髤化合物(1,4-DABH2)Cd2Sb2S6(1)(1,4-DAB=1,4-丁二胺),并通过红外光谱、热重分析对其进行了表征,用X-射线衍射测定了化合物的单晶结构。单晶解析表明,化合物属正交晶系,Cmca空间群,Mr=750.77,a=0.860 3(5)nm,b=0.898 7(6)nm,c=2.273(2)nm,V=1.758(2)nm3,Z=4,λ=0.071 073 nm,R=0.032,wR=0.106 7。晶体结构中含有六元环的Cd2SbS3和八元环的Cd2Sb2S4的阴离子网络层状[CdSbS3]nn-,双质子化的有机阳离子在阴离子层之间以氢键N-H…S形式连接。另外紫外-可见漫反射光谱研究表明,化合物为半导体。     

pH值对Bi_2MoO_6晶体形貌和可见光催化性能的影响

以(NH4)6Mo7O24·4H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料,采用普通水热法制备Bi2Mo O6光催化剂,研究p H值对制备该光催化剂的影响。对所制备的系列样品,采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析仪、X射线光电子能谱仪(XPS)和紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)进行表征。结果表明:p H值对Bi2Mo O6晶体的物相组成、形貌和光催化性能均有显著影响。p H值为1~7时,所制备的样品为纯相Bi2Mo O6,p H值为9或11时,出现第二相Bi3.64Mo0.36O6.55;随着p H值的升高,形貌依次为纳米棒、纳米片和无规则纳米颗粒。在可见光(λ≥420 nm)照射下,通过光催化降解罗丹明B(Rhodamine B,Rh B),探讨了制备Bi2Mo O6的p H值对其可见光催化活性的影响。当p H=7时,制备的样品光催化效果最好,光照50 min后对初始浓度为5 mg·L-1的罗丹明B溶液的降解率为85%。     

pH值对Bi2MoO6晶体形貌和可见光催化性能的影响

以(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O和Bi(NO₃)₃·5H₂O为原料,采用普通水热法制备Bi₂MoO₆光催化剂,研究pH值对制备该光催化剂的影响.对所制备的系列样品,采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析仪、X射线光电子能谱仪(XPS)和紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)进行表征.结果表明:pH值对Bi₂MoO₆晶体的物相组成、形貌和光催化性能均有显著影响.pH值为1~7时,所制备的样品为纯相Bi₂MoO₆,pH值为9或11时,出现第二相Bi_3.64Mo_0.36O_6.55;随着pH值的升高,形貌依次为纳米棒、纳米片和无规则纳米颗粒.在可见光(λ≥420 nm)照射下,通过光催化降解罗丹明B(Rhodamine B,RhB),探讨了制备Bi₂MoO₆的pH值对其可见光催化活性的影响.当pH=7时,制备的样品光催化效果最好,光照50 min后对初始浓度为5 mg·L^-1的罗丹明B溶液的降解率为85%.     

链状Cs_8Mn_4Sn_4Se_(16)和[Ni(1,2-dap)_3]_2Cd_2Sn_2S_8(1,2-dap:1,2-丙二胺)的溶剂热合成与表征

采用溶剂热法,在1,4-丁二胺中合成以碱金属为客体阳离子的硫属锡酸盐Cs_8Mn_4Sn_4Se_(16)(1)及1,2-丙二胺(1,2-dap)配位的过渡金属为客体阳离子的硫属锡酸盐[Ni(1,2-dap)_3]_2Cd_2Sn_2S_8(2)。并采用单晶X射线、紫外可见漫反射、热重分析-差示扫描量热分析(TG-DSC)等手段进行表征。结果表明,化合物1为正交晶系,空间群为Fddd;化合物2为正交晶系,空间群为Cmcm;且结构中均包含Sn Q4(Q=S,Se)四面体与TMQ_4(TM=Mn,Cd)四面体通过共边而成的一维(1-D)阴离子链,紫外可见漫反射分析表明,化合物1、2的禁带宽度分别为1.70和2.21 e V,具有半导体性质。且TG-DSC测试显示化合物1、2在一定温度下具有一定的稳定性。