氯化镧单晶的坩埚下降法生长

报道了LaCl3单晶的非真空密闭条件下的坩埚下降法生长方法。依据差热/热重分析所揭示的LaCl3.7H2O脱水过程,采用干燥氯化氢保护下的焙烧脱水处理制备出无水LaCl3原料。将无水LaCl3密封于铂坩埚中,且添加少量活性碳粉,可避免熔体的氧化与挥发,从而实现在非真空条件下的LaCl3单晶生长。在单晶生长过程中,炉体控制温度为940~970℃,固液界面温度梯度为30~40℃.cm-1,坩埚下降速率控制于0.5~1.0 mm.h-1,在非真空密闭条件下成功生长出直径为25 mm的透明LaCl3单晶。综合运用差热/热重分析、X射线衍射、透射光谱、X射线激发发射光谱对所获单晶样品进行了测试表征,表明非真空密闭坩埚下降法适合于生长均匀透明LaCl3单晶。     

分析电镜Cliff-Lorimer 因子测量及薄标样标准化探讨

采用电子探针矿物标样,即均匀性和稳定性符合显微定量分析要求的国标样品,制备成适于分析电镜（ＡＥＭ）成分分析的薄样品,测量了一组Ｃｌｉｆ－Ｌｏｒｉｍｅｒ（ＣＬ）因子,考察了用不同型号的分析电镜分析时ＣＬ因子的变化,提出了仪器校正因子ＫＩ＝εＢ／εＡ,对原子序数小于２０的较轻元素其ＣＬ应考虑作ＫＩ校正;作者建议采用易于制成薄晶片的黑云母标样来统一不同分析条件下的ＣＬ因子,并应建立适于分析电镜定量分析的无机薄标样通用技术条件。     

红外吸收测定铝质耐火材料中碳

试验以锡粒、纯铁、钨粒为助熔剂,用红外吸收测定铝质耐火材料中碳。通过加入碳酸钙进行回收率试验,回收率在９５％～１０５％内,ＲＳＤ在１％以下。在没有标样情况下,用合成标样或标准加入法计算样品结果与化学分析法基本一致。     

X射线衍射定量相分析的新外标法

标样法是目前最常用的X射线衍射定量相分析方法。几乎所有的标样法都要求将标样加入到待测样品中去。Leroux提出的外标法,因不需要在待测样中加标样而常被采用。其实,这种外标法的建立,仍然未省去称样、混合和做工作曲线等繁杂手续。它的另一个缺点是要求待测样和标样保持完全相同的实验测量条件。本文提出的一个新的外标法省去了所有标样(内标和外标)法中称重、混合等繁琐手续;只要在相同的实验条件下测得各纯相标样的强度,或根据已知含     

直流辉光放电质谱法测定多晶硅中关键杂质元素的相对灵敏度因子

采用直流辉光放电质谱(dc-GD-MS)测定多晶硅中关键杂质元素的相对灵敏度因子(RSF).标样制作过程中主要是在连续通入氩气条件下将固定量的非标准多晶硅样品熔化,向硅熔体中均匀掺入浓度范围为1～30 μg/g的关键杂质元素(如B和P),采用快速固化法制成标样;再将制成的标准样品加工成一系列适合GD-MS扁平池(Flat Cell)的片状样品(20 mm×20 mm×2mm).采用二次离子质谱法(SI-MS)对标准样品中关键掺杂元素进行多次定量测定,取平均值作为关键杂质元素的精确含量.优化一系列质谱条件后,运用GD-MS对标样中关键掺杂元素的离子强度进行多次测定,计算平均结果,得到未校正的表观浓度,利用标准曲线法计算出关键杂质元素的相对灵敏度因子.     

火焰原子吸收法测定锌焙砂和锌精矿中高含量锌

选用锌的次灵敏线307.6 nm,以空气-乙炔火焰原子吸收法测定锌焙砂和锌精矿中高含量锌,对测定条件进行了选择,试验了各种酸、酸度及共存离子对锌测定的影响,以此拟订了简便、准确和快速的测定方法。用该法对已知结果的锌焙砂和锌精矿标样进行了测定,测定结果与化学分析法测定结果以及标准样品结果相符。     

标准物质研制中ICP-AES分析的实验室质量控制

本文从八个方面介绍了标准物质研制中ICP-AES分析的实验室质量控制体系。在此条件下，很好地控制了样品的空白值、精密度和准确度，测定所得数据均被标样研制单位采用。     

Bi系2212相超导材料的制备及其单晶生长与表征——推荐一个无机固体化学的综合实验

介绍用无机固态反应制备Bi：Sr：CaCu：0。（Bi-2212）超导陶瓷材料,助熔剂法生长Bi-2212超导单晶,x射线衍射法鉴定晶体结构,差热分析确定晶体生长温区,碘量法测定样品的氧含量以及标准四引线法测量固体材料与单晶的超导转变温度的全过程实验方法．并对实验结果进行了详细讨论。     

X射线荧光光谱分析水基标样替代油基标样的实现

用水基标样替代油基标样,建立X射线荧光光谱测定石油及其产品中微量元素含量的方法。以钒、锰、铁、镍为研究对象,采用乳化技术制备试样,用乳化剂司班80将水基标样和油结合起来,合成油包水型乳状液;采用理论α影响系数法和内标法校准油水差异校正基体效应。实验发现,如果基体组成已知,理论α影响系数法可以校正水基和油基的基体差异,水基标样和油基标样可直接互换;如果基体组成未知,采用内标法校正基体效应,需要将样品合成油水混合液校正才能成功。用原油和燃料油样品进行对比实验,测得结果与标准方法一致。     

脉冲加热-红外吸收光谱法测定钒铝合金中氢

对脉冲加热-红外吸收法测定钒铝合金中氢的分析方法进行了研究。通过实验对分析功率、称样量和校正标样等测试条件进行了讨论。实验表明钒铝合金中的氢易释放,对于AlV85样品中氢,热提取法和熔融法测定结果一致;但AlV50样品中氢,热提取法的结果略高于熔融法,故实验中选用热提取法测定钒铝合金中氢量。热提取法用0.75g金属锡作助熔剂,于4.0kW分析功率条件下测定钛标准样品中氢来确定氢工作曲线的校正系数,在1.5kW分析功率下测定钒铝合金中氢,测定结果与高频感应-热导法(用5g钢标准样品对氢的测定进行校正)结果吻合。对3个钒铝合金中氢量进行了测定,结果的相对标准偏差为2.2%～6.5%(n=8)。     

不同工作温度下原子荧光法测定水质中汞含量

根据原子荧光法测定水质中汞含量的标准方法,在10℃、20℃、30℃三个不同的室温条件下,测试标准系列溶液并绘制三组校准曲线,相关系数r分别为0.999 80、0.999 25、0.999 89,均具有较好的线性相关性。在三个不同室温条件下测试空白样品,计算不同温度下的仪器检出限分别为0.02μg/L、0.01μg/L、0.01μg/L,符合仪器检出限要求。同时在三个不同室温条件下测试汞水质标样,结果表明10℃、20℃条件下,满足汞水质标样的质控要求;但是30℃条件下测试时,部分测试结果超出了质控范围,不能满足准确度要求。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析硅酸盐矿物基体效应的研究

标样与样品之间基体效应的差异是影响LA-ICP-MS分析结果准确度的重要因素,而元素的相对灵敏度因子(RSF)是基体效应的重要表征.本研究考察了17个玻璃标样中49种常见元素及10个电子探针天然硅酸盐矿物标样中10种主、微量元素RSF的差异,比较了以Ca,Al,Si为内标对基体效应的补偿作用及元素分馏效应的影响.结果表...     

用电子探针定量分析超轻元素中的几个问题

碳，硼，氮及氧等元素在电子探针分析中常称之为超轻元素，这些元素的定量分析还存在许多包括测量和定量修正方面的困难。本文就质量吸收系数的不准确，超轻元素谱线的化学位移，及重元素的Ｌ，Ｍ及Ｎ系谱线对其干扰等方面的问题进行研究和讨论，并分别提出了解决这些问题的方法。选择合适的标样是获得准确定量分析结果的关键。     

“733”电子探针对造岩矿物定量分析

本文介绍用“733”电子探针,采用Bence和Albee校正法对造岩矿物如长石类、橄榄石类、石榴石类、辉石类、角闪石类、云母类、绿泥石类、沸石类、粘土、碳酸盐类矿物以及榍石、刚玉、红柱石、十字石、沂濛矿、陨铬辉石、磁铁矿、堇青石等矿物进行大批量的测试,还对“733”电子探针定量分析中几个比较重要问题:镀膜技术;对碱金属元素和含水矿物的分析;标样的选择;对分析样品的要求;测试条件的选择进行了分析和讨论。     

离子选择电极分析法测定聚乙烯中氟

提出了一种新的离子选择性电极分析方法,即体积校正-等电位差-标准加入法,并用于聚乙烯中氟含量的测定。对样品干法灰化条件进行了考查。有机化合物标样回收率为98.0％,聚乙烯分析结果的相对标准偏差为1.6％。方法简便、准确。     

粉末标样的喷雾干燥制备新工艺

分析中所用标准样品(即标样)的制备,按其主体与杂质各自的存在形态来分,大体有固—固法、固—液法以及液—液法三种。前两法属于非均相配制体系,而后者为均相配制体系。由于标样中主体元素与各杂质元素的分布,要求高度的均匀。所以,液—液法均相配制体系,对标样的制备是最适宜的。     

色谱指纹图谱在香精香料质量控制中的应用

烟用香精香料化学成分复杂,现无合适的化学质量控制方法,通过实例,对10个批次正常生产的香料标样进行同时蒸馏萃取,取其萃取液进行气相色谱氢焰检测.进行同组分色谱峰的匹配,根据相对峰面积求出标准指纹图谱,然后10批标样各自与标准指纹图谱进行相似度计算,据此设立待测样品的合格性允差范围.待测样品与标准指纹图谱进行谱峰匹配,计算与标准指纹图谱的相似度,依据合格性允差范围,判定其质量状况.     

反应器内流场分布对球形氢氧化镍生长结晶的影响

在相同停留时间、不同搅拌桨线速度条件下,利用化学沉淀法制备球形氢氧化镍样品并运用SEM技术考察制得样品的形貌。研究表明:在相同的停留时间和化学条件下,随着搅拌桨线速度的提高样品的微观形貌由无定型状晶体变为大颗粒类球状晶体再变为较规则的球状晶体。利用PIV物理模拟技术模拟反应器内流场分布情况并结合XRD表征结果分析得出:在相同的停留时间和化学条件下,反应器内流场分布越均匀、速度矢量越大氢氧化镍晶体的生长越完整,结晶性、球形度和相对结晶度越高,并从流场分布的角度描述了球形氢氧化镍生长结晶的过程。     

反应器内流场分布对球形氢氧化镍生长结晶的影响（英文）

在相同停留时间、不同搅拌桨线速度条件下,利用化学沉淀法制备球形氢氧化镍样品并运用SEM技术考察制得样品的形貌。研究表明:在相同的停留时间和化学条件下,随着搅拌桨线速度的提高样品的微观形貌由无定型状晶体变为大颗粒类球状晶体再变为较规则的球状晶体。利用PIV物理模拟技术模拟反应器内流场分布情况并结合XRD表征结果分析得出:在相同的停留时间和化学条件下,反应器内流场分布越均匀、速度矢量越大氢氧化镍晶体的生长越完整,结晶性、球形度和相对结晶度越高,并从流场分布的角度描述了球形氢氧化镍生长结晶的过程。     

反应器内流场分布对球形氢氧化镍生长结晶的影响

在相同停留时间、不同搅拌桨线速度条件下,利用化学沉淀法制备球形氢氧化镍样品并运用SEM技术考察制得样品的形貌。研究表明：在相同的停留时间和化学条件下,随着搅拌桨线速度的提高样品的微观形貌由无定型状晶体变为大颗粒类球状晶体再变为较规则的球状晶体。利用PIV物理模拟技术模拟反应器内流场分布情况并结合XRD表征结果分析得出：在相同的停留时间和化学条件下,反应器内流场分布越均匀、速度矢量越大氢氧化镍晶体的生长越完整,结晶性、球形度和相对结晶度越高,并从流场分布的角度描述了球形氢氧化镍生长结晶的过程。