氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

氢化物原子荧光光谱法监测砷中毒患者血液中的砷

对砷中毒患者血液中砷的监测对其临床排砷治疗有重大的指导意义.采用硝酸-高氯酸混酸消解样品,抗坏血酸-硫脲做还原剂,氢化物原子荧光光谱法测定砷中毒患者血液中的砷.运用这种方法能够快速、准确检测出砷含量,从而能够及时监测砷中毒患者血液中的砷,对临床具有重大意义.     

云南出口三七中总砷及无机砷的测定

三七中总砷及无机砷按GB/T5009.11-2003进行了大量的测试。三七试样经湿消解,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钾使其还原生成砷化氢,和氩气一起进入石英原子化器中分解为原子态砷,测其荧光强度,得总砷。未经消解的三七试样在6mol/L盐酸和水浴条件下,无机砷以氢化物形式被提取,实现无机砷和有机砷的分离,在2mol/L盐酸条件下测定,同总砷原理。通过对大量测试数据的分析,讨论了其无机砷在总砷中所占含量的百分比及毒性。     

原子荧光法测定刺五加不同部位中的砷、锑、汞、硒

采用微波消解处理样品,建立了氢化物发生-原子荧光法测定刺五加不同部位中的As, Sb, Hg, Se的分析方法。在最佳工作条件下,Se, Sb, Hg, Se的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。砷的检出限为0.068 ng·mL-1,RSD为1.05%;锑的检出限为0.155 ng·mL-1,RSD为1.32%;汞的检出限为0.014 ng·mL-1,RSD为2.03%;硒的检出限为0.052 ng·mL-1,RSD为2.34%。并选用标准物质人发(GBW07601)对测定方法的准确度进行考察,该方法灵敏、快速准确。实验结果表明,刺五加不同部位中As, Sb, Hg, Se的含量有所差异。As, Hg和Se主要在叶中含量较高,锑在根中的含量高于其他部位。     

双道原子荧光光谱法同时测定污泥中的砷和汞

利用硝酸-高氯酸消解处理试样,建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法。并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化。方法的线性范围:砷0.0—60.0ng/mL、汞0.0—6.0ng/mL,相关系数r≥0.9998;砷和汞的检出限均为0.03ng/mL;砷、汞相对标准偏差均不大于2%,试样加标回收率砷91.0%—104.0%和汞90.0%—96.0%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,完全适用于污泥试样的检测。     

氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定高纯阴极铜中砷、锑、铋、硒和碲

研究了在氨性溶液中，以镧盐为载体，共沉淀富集高纯阴极铜中杂质As、Sb、Bi、Se、Te,使之与基本铜分离，用氢化物原子荧光光谱法测定。考察了测定的最佳条件、共存元素对测定的影响及方法的准确度和精密度。     

氢化物-非色散原子荧光法测定饲料矿物添加剂中的砷

本文采用氢化物－非色散原子荧光光谱法研究了十几种饲料矿物添加剂中金属离子对砷测定的干扰，采用加入硫脲－抗坏血酸混合溶液、碘化钾分离、加热蒸干等方法消除干扰。同时本文还对测定砷的酸度、硼氢化钾浓度和仪器工作参数进行了研究和优化。方法相对标准偏差（RSD）为0．54％，检出限（D．L）为54．5ng/L，样品国．加标回收率为102．9％。实际样品测定结果与胂斑法相比具有很好的一致性。     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中不同形态的砷和锑

建立了一种氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中As(Ⅲ),As(Ⅴ),Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法。对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0.090 3和0.057 8 μg·L-1,RSD分别为2.01%和1.39%。将本法成功应用于中药样品的形态分析,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的回收率分别为90.8%～98.2%和89.2%～102.0%,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的回收率分别为89.7%～102.0% 和90.3%～110.0%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷、锑、铋和汞的注意事项

针对氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷、锑、铋和汞的空白、试样制备和分离、干扰、污染、设备和配件故障等同题,分析并总结出应注意的事项和解决方法.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种断续流动注射氢化物发生—原子荧光光谱法测定海水中砷的方法。优化了流动注射氢化物反应发生条件为：5.0％盐酸-0.1 mol·L-1柠檬酸为载流和样品介质,2％ KBH₄-0.5％ KOH还原剂,用氩气将产生的砷化氢带入氢氩焰中原子化,原子荧光光谱法检测。有机砷在此实验条件下不形成干扰,As(Ⅴ)须经预还原后测定。分析了青岛栈桥海滨浴场等海域采集的实际海水样品,实验结果表明海水样品中有机砷含量低,在大批量样品测定时,测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的量可以近似反映近海海域中砷污染情况。     

Determination of As (III) and As(V) in sea water by hydride generation atomic fluorescence spectrometry

The present paper reports a method based on intermittent flow injection (FI) hydride generation (HG) combined with atomic fluorescence spectrometry (AFS) detection for the determination of As in sea water. Experimental conditions for FI-HG were optimized. 5.0% hydrochloric acid-0.1 mol x L(-1) citric acid solution was selected as the carrier flow as well as the sample medium, and 2% KBH4-0. 5% KOH was used as the reductant. An argon gas flow was used for carrying the generated arsine to the Ar-H2 flame for atomization. Organic species of arsenic cannot be generated arsine under the selected conditions. The real sea water samples collected at Zhanqiao seashore in Qingdao and more than 30 other areas were analyzed under optimized working conditions, and experiments verified that the determination of As(III) and As(V) could approximately assess the As pollution for marine water while organic arsenic in natural sea water was so slight that could be neglected in case large amount of samples should be analyzed.     

超声波辅助提取-HG-ICP-AES法测定中草药雷公藤中可溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

本文建立了用超声波辅助提取,氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中草药雷公藤中可溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分析方法。研究了超声波辅助提取的影响因素、锑形态分离的最佳pH值、仪器工作条件对锑氢化物发生的影响及五价锑的还原条件,探讨了共存离子对锑测定的干扰及消除方法。Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检出限分别为0.3和2.4 μg·L-1, 相对标准偏差分别为3.9%和4.5%,样品加标回收率为93%～105%。     

氢化—AFS法测定青藏高原中草药中的微量砷,锑,硒和汞

本文研究了氢化物发生无色散原子荧光法测定青藏高原中草药中的微量砷，锑，硒和汞的方法，在选定的最佳工作条件下，１４种干扰元素的含量低于允许存在量，不影响测定，检出限（μｇ／ｍＬ）为：Ａｓ１．３，Ｓｂ０．３９，Ｓｅ０．２４，Ｈｇ０．４４，９次测定的相对标准偏差（％）的为Ａｓ２．４～４．２Ｓｂ２．５～５．６，Ｓｅ３．１～５．０，Ｈｇ３．８～５．９。４个元素的回收率为９４．７～１０５．４％本方法简便，快速     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的痕量砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量砷的测定方法。应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,研究了不同湿法消解体系对测定结果的影响,选用HNO3-H2O2体系消解中药样品。同时,研究了硼氢化钾浓度、屏蔽气和载气流量、灯电流、原子化器高度等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,砷的检出限为0.069μg/L,桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果相对标准偏差为2.46%。该方法简便、快速、灵敏、准确,对实际中药样品进行测定得到了满意的结果。     

Investigation of the Stability of Bi-Anode Electrochemical Hydride Generator

The stability of the self-made bi-anode electrochemical hydride generator (BAECHG) with lead and titanium wires as cathode and anode, respectively, was improved by attaching two pieces of porous epoxy resin sheets to both sides of the anode. This improved BAECHG has good generation efficiency and stability and can run continuously for several months. Additionally, it also has the advantages of lower cost and less consumption of chemicals as compared to the chemical hydride generator. Finally, this BAECHG in combination of atomic fluorescence spectrometry (AFS) was applied to the determination of arsenic (As) and antimony (Sb) in certified soil samples. It was found that the results were close to the certified values and the recoveries of As and Sb were in the range of 96.3–107.0% and 96.0–103.0%, respectively.     

微波消解-HG-AFS测定大米中痕量砷

研究了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量砷的方法。建立了大米用微波消解的最佳分析条件，试验了酸、预还原剂用量等对测定砷的影响，并讨论了大米中其他伴生元素对测定的干扰情况，确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检出限为0．04ng／mL。此法测定标准物质大米粉(GBW 08502)中砷的含量，其结果与证书值相吻合，相对标准偏差为2．5％，回收率为93．9％-115．0％。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定重油中的砷和汞

采用微波消解处理样品,以硫脲为预还原剂硼氢化钾为还原剂,氢化物发生原子荧光法测定重油中的砷和汞。采用微波消解方法进行样品处理,其结果表明,方法具有高效快速、试剂消耗量少、节能、环保等优点。考察了预还原剂硫脲和抗坏血酸对测定结果的影响。考察了酸度、还原剂浓度、基体效应、光电倍增管负高压、原子化器高度、灯电流和载气流量的影响,优化操作条件。测定砷和汞的线性范围分别为2~12μg/L和0.2~1.2μg/L,线性回归方程为If=a*c+b(c:μg/L),相关系数分别为0.9998和0.9981,砷和汞的检出限分别为0.009μg/L和0.007μg/L,对7个样品进行回收实验,砷、汞的回收率分别为90%~109%、92%~105%准确度较高;11次测定的标准偏差小于5%,精密度较好。本方法用于重油中砷和汞分析,可满足科研和生产需要。     

极谱法测定锌、锑渣氧粉中的铟

提出了以溴化钾-水杨酸-硫酸羟胺-硫酸溶液为底液,采用单扫描极谱法测定锌、锑渣氧粉中铟的新方法。实验条件下,铟于-0.59V(相对于饱和甘汞电极)处产生一个灵敏的极谱波。结果表明,铟的峰电流与其浓度在0.008—40μg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为0.002μg/mL。用本法测定实际样品中的微量铟,其相对标准偏差为0.6%—1.5%,加标回收率为95.3%—102.8%,结果满意。     

离子色谱-氢化物发生-原子荧光法测定含金尾矿中砷

研究了离子色谱-氢化物发生-原子荧光(IC-HG-AFS)联用测定金矿尾矿淋滤液中各种价态砷的方法。以(NH₄)₂HPO₄溶液(pH 6.00)为流动相,阴离子分离柱分离,原子荧光进行检测,As(Ⅲ)加标回收率在97%～107%、As(Ⅴ)在95%～109%之间,相对标准偏差小于4%。从测试结果和色谱分离图可以看出,该方法能够使As(Ⅲ),As(Ⅴ),MMA和DMA等四种形态的砷完全分离。检出限可达到As(Ⅲ)1.0 μg·L-1,As(Ⅴ)2.3 μg·L-1。该方法适用于金矿石、尾矿石淋出液及金矿周遍环境水体中不同价态砷和总砷的定性和定量测定。     

在线捕集分离联用技术对食品调料中砷形态分析方法研究

成功建立了冷捕集-气相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱分析测定食品调料(酱油和醋)中砷形态的方法。以脱脂棉为分离介质,用液氮对样品中生成的气态砷化合物进行冷捕集,常温下不同砷形态化合物即可以实现基线分离,随后被原子荧光光谱检测。实验考查了酸介质的种类和酸度、KBH₄溶液的浓度、反应时间以及载气(He)的流量等实验条件对测定结果的影响。结果表明,在优化后的实验条件下,方法对As(Ⅲ),As(Ⅴ),MMA(Ⅴ)和DMA(Ⅴ)的检出限分别为0.2,0.2,0.3,0.8 ng·mL-1,对酱油和醋As(Ⅲ),As(Ⅴ),MMA(Ⅴ)和DMA(Ⅴ)的回收率为93.07%～103.54%。与传统的液相色谱分离方法相比,该方法不用对样品进行特殊前处理,分析速度快,灵敏度高,适合于对食品调料中砷形态尤其是无机砷形态的准确、快速分析测定。