用AFM研究DL-缬氨酸晶体的结构及其表面分子的排列

利用原子力显微镜(AFM)成像技术来观察DL-缬氨酸晶体表面分子的规则排列, 研究表明对映体分子在DL-缬氨酸晶体中相互配对排列, 每个晶胞单元中包含两个对映体分子, 属于具有中心对称结构 群, 整个晶体是消旋的. 通过原子力显微镜对DL-缬氨酸晶体表面重复单元的测量结果与X衍射数据对比, 发现用AFM观察到的DL-缬氨酸晶体中分子表面形貌的规整排列的距离, 同X衍射得出的三斜晶系晶胞参数数据基本一致, 由此判定该晶体属于三斜晶系而不是单斜晶系. 探讨了利用纳米技术的研究手段在分子水平研究生命起源中的手性问题, 在确定的晶面上通过分子周期性结构排列规律, 对DL-缬氨酸晶体表面分子进行手性识别.     

共沉淀法制备PEOUIC的形貌与结构分析

包合复合物(ICs)是超分子化学的重要组成部分。以尿素作为主体分子,PEO作为客体分子,通过共沉淀法制备了不同PEO与Urea比例的PEOUIC,而后分别利用DSC、XRD、SEM、POM分析了PEOUIC晶体的形貌与结构。结果表明:利用共沉淀法可制备六方以及四方晶系的PEOUIC晶体;当PEO与Urea质量比小于为1时,形成四方晶系PEOUIC晶体;而当质量比大于1时,形成六方晶系PEOUIC晶体;随着Urea含量的增大,PEOUIC的T_m先增大在趋于稳定不变;四方晶系PEOUIC晶体呈现球晶形貌,六方晶系呈现中心突起的六边形柱状体形貌。     

尼龙-6 18的晶型转变研究

以偶偶尼龙-6 18为例, 通过示差扫描量热分析(DSC), 广角X射线衍射(WAXD)与傅里叶变换红外光谱(FTIR)等方法研究了其Brill转变的过程, 探索了脂肪族聚酰胺的晶型转变的本质. X射线衍射结果表明， 随着温度的升高, 尼龙-6 18由三斜晶系转变为假六方晶型, 同时其DSC曲线上出现一个较宽的吸热峰. 红外光谱结果表明, 在其晶型转变过程中, 晶体内氢键强度逐渐减弱, 与酰胺键相连的C—C和C—N键发生扭曲. 酰胺基团之间的亚甲基链段的振动逐渐增强, 部分亚甲基单元由反式构象变成旁式构象, 最后整齐排列的亚甲基链段逐渐变得无序化.     

绿豆胰蛋白酶抑制剂晶体生长及晶体学参数测定

从绿豆中提取的胰蛋白酶抑制剂,分子量为7984,具有两个活性中心,7对二硫键,属于Bowman-Birk抑制剂类型。用透析法和静置法生长出四方双锥和斜方柱两种晶体。用X1线旋进照相法测定它们的晶胞参数。四方双锥晶体属四方晶系,空间群P4_122(或P4_322),a=b=49.21(?),c=158.07(?)。每个晶体学不对称单位包含三个分子。斜方柱晶体属正交晶系,空间群P2_12_12,a=39.65(?),b=57.18(?),c=52.02(?)。每个晶体学不对称单位包含两个分子。     

对羟基苯乙酸稀土(Pr,Tb,Lu)配合物的合成、晶体结构及荧光性质

合成了3个双核稀土配合物[Ln2(HPAA)6(bipy)2(H2O)2].H2O(Ln=Pr,1;Tb,2;Lu,3;HPAA-=对羟基苯乙酸根;bipy=4,4’-联吡啶),通过元素分析、红外光谱、热重分析对其进行表征,用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构。结构分析表明三种晶体属于异质同晶型,同属于三斜晶系,空间群为P 1。测定了固态Tb(Ⅲ)配合物的荧光光谱,结果表明:在形成配合物后,依然显示Tb(Ⅲ)离子的特征发射,配体将吸收的能量有效地转移给了中心离子,配体起到了很好的敏化作用。     

硼氢二茂铁铵盐的结构化学研究——Ⅲ.十二硼十二氢双(二茂铁甲基二甲基)铵晶体结构

标题的化合物晶体属斜方晶系,空间群为Pcnb,晶胞参数为:a=12.975(26),b=16.342(28),c=17.582(48),Z=4。晶体结构用直接法,三维Patterson函数和差值Fourier方法解出,经全矩阵最小二乘法修正,对1674个独立衍射点[I≥3σ(I)],最后偏离因子R=0.054。 该化合物属于离子型,阴离子和阳离子分别以六面体和四面体配位。     

Ln(p-ABA)_3bpy·2H_2O的合成、晶体结构和光谱分析

报道了Ln(p-ABA)_3bpy·2H_2O(Ln=Nd,Eu,Yb)的合成和晶体结构、拉曼光谱及荧光光谱的测定。晶体属三斜晶系,P(?)空间群。中心原子配位数为8。羧基具有单齿、螯合双齿和桥式3种配位方式。配合物的拉曼光谱与晶体结构测定结果吻合。Eu(p-ABA)_3bpy·2H_O的高分辨激发光谱和发射光谱表明,Eu(Ⅲ)离子仅有一种晶格格位,中心离子具有C_1格位对称性。     

三苯基氧化膦与氯金酸形成的萃合物晶体的合成、特性和结构

本文报道了三苯基氧化膦与氯金酸形成的两种配合物晶体的合成、特性和结构.由元素分析及谱学特性确定了萃合物的组成分别为HAuCl~4·2(C~6H~5)PO(1)和HAuCl~4·2(C~6H~5)PO(2).X射线结构分析确定了两种单晶的结构.晶体(1)属于单斜晶系,空间群为C2/c,组成化学式为[(Ph~3PO)~2H]·AuCl~4,其中存在有对称氢键.晶体(2)属于三斜晶系,空间群为PI,组成化学式为(H~3O)·[AuCl~4]·4Ph~3PO,其是存在有分叉氢键.     

劳厄点群及其在四圆衍射仪数据收集中的应用

晶体衍射强度是在倒易空间分布的。由于Friedel定律的作用,倒易空间中衍射的对称性属于11个Laue群。在晶体结构测定中,如果确定了劳厄群,不仅确定了晶系,而且为确定晶胞参数及收集数据的独立区提供了依据,同时也给确定空间群以至最后解出     

La-Mn-Ni-O催化剂组成、结构、还原性能及氧化活性

用硝酸盐分解法合成了LaMn_(1-x)Ni_xO_3(0≤2≤1.0), 研究了组成、晶体结构及其与还原性能、CO和CH_3OH催化氧化活性的关系。XRD证实在0.0≤x≤1.0范围内, 本体系都生成单一钙钛矿结构: 0.0≤x≤0.4, 0.8相似文献   

三(1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-吡唑啉酮-5)二(三苯基氧化膦)合钕(Ⅲ)协萃配合物晶体和分子结构

标题化合物单晶由溶液法合成,呈紫红色,用X—射线衍射法测定了晶体及分子结构。晶体属于三斜晶系,空间群P_(?)(No.2),晶胞参数为a=12.880(4),b=13.649(7),c=21.670(5)(?),α=93.14(3),β=91.63(2),γ=115.99(4)°,最终偏离因子R=0.089 R_w=0.091。     

几种极性有机晶体的生长习性与形成机理 2: 分子堆积、界面结构与晶体的习性

极性有机晶体在不同的溶剂中具有明显不同的生长习性, 主要有两个方面的原因: 一是极性有机晶体属非中心对称性晶类, 晶体具有极轴, 极轴的存在对分子堆积和晶体生长具有重要影响; 另一是极性有机晶体的界面结构不同, 溶剂与晶体界面的相互作用不同, 使得晶体同一面族的生长速率不同, 从而导致了晶体习性的改变。本文从几种典型极性有机晶体的分子排列和结构特征出发, 着重探讨了极性有机晶体的界面结构的差异对晶体习性的影响; 结合晶体生长界面与溶剂分子的相互作用进一步理解了晶体生长的溶剂效应; 通过理解极性有机晶体的习性机制, 探讨了晶体实际形态的控制。     

几种极性有机晶体的生长习性与形成机理 2: 分子堆积、界面结构与晶体的习性

极性有机晶体在不同的溶剂中具有明显不同的生长习性, 主要有两个方面的原因: 一是极性有机晶体属非中心对称性晶类, 晶体具有极轴, 极轴的存在对分子堆积和晶体生长具有重要影响; 另一是极性有机晶体的界面结构不同, 溶剂与晶体界面的相互作用不同, 使得晶体同一面族的生长速率不同, 从而导致了晶体习性的改变。本文从几种典型极性有机晶体的分子排列和结构特征出发, 着重探讨了极性有机晶体的界面结构的差异对晶体习性的影响; 结合晶体生长界面与溶剂分子的相互作用进一步理解了晶体生长的溶剂效应; 通过理解极性有机晶体的习性机制, 探讨了晶体实际形态的控制。     

溶剂热法制备纳米晶Sb2O3

以 SbCl3为锑源,采用溶剂热法制备了纳米Sb2O3(1),其结构经XRD和SEM表征.溶剂的种类和体系 pH可以控制1的晶型及形貌.水作溶剂时,1为板状斜方晶型;乙醇作溶剂时,1为单一斜方晶型或立方和斜方混合晶型;用乙醇和乙二醇混合溶剂时,1为斜方晶型;用乙醇和异丙醇混合溶剂时1为单一立方晶型.     

几种极性有机晶体的生长习性与形成机理Ⅱ.分子堆积、界面结构与晶体的习性

极性有机晶体在不同的溶剂中具有明显不同的生长习性,主要有两个方面的原因:一是极性有机晶体属非中心对称性晶类,晶体具有极轴,极轴的存在对分子堆积和晶体生长具有重要影响;另一是极性有机晶体的界面结构不同,溶剂与晶体界面的相互作用不同,使得晶体同一面族的生长速率不同,从而导致了晶体习性的改变.本文从几种典型极性有机晶体的分子排列和结构特征出发,着重探讨了极性有机晶体的界面结构的差异对晶体习性的影响;结合晶体生长界面与溶剂分子的相互作用进一步理解了晶体生长的溶剂效应;通过理解极性有机晶体的习性机制,探讨了晶体实际形态的控制.     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

1.5镧系元素的物理性质1.5.1镧系元素的晶体构型镧、铈、镨三元素是具有六方密堆积(h.c.p.)和立方密堆积(c.c.p.)晶型的双晶形金属,元素钪是面心立方(f.c.c.)和六方密堆积晶型的双晶形金属,钐是斜方六面体晶形,铕是体心立方晶形,镱是面心立方晶形,其余稀土金属都是六方密堆积晶形。稀土金属大都具有同素异晶的构型,由于晶型的转变,使其与其它金属的作用复杂化。钕的熔点为1 016℃,但以前曾把它由六方晶系向体心六立晶系转变的温度(840℃)误作为该金属的熔点。1.5.2镧系元素的密度钪的密度为2.99 g·cm-3和钇的密度为4.47 g·cm-3。其余元素…     

聚酞菁硅氧烷多晶型现象的HREM观察

把酞菁硅二醇单体置于440℃、1Pa的动态真空下,升华到新的NaCl单晶体的(100)解理面上,使之聚合并外延生成薄膜晶体,也用事先聚合好的聚酞菁硅氧烷作升华源制备了这类薄膜晶体。发现分子链垂直于薄膜平面。并用HREM观察了其多晶型现象。其中β-晶型为四方晶系,a=1.4nm,c=0.66nm,z=2;α-晶型属正交晶系,a=1.4nm,b=2.8nm,c=0.66nm,z=4;γ-晶型属正交晶系,a=1.4nm,b=5.6nm,c=0.66nm,z=8;θ-晶型为正交晶系,a=1.4nm,b=5.6nm,c=0.66nm,z=8。     

混合金属配合物MoS_4Cu_2(NC_5H_5)_4的合成、晶体结构和成键特点

混合金属配合物MoS_4Cu_2(NC_5H_5)_4(NC_5H_5=吡啶)的晶体属于三斜晶系P1空间群,(?)胞参数:a=9.465(?),b=9.463(4),c=14.053(3)(?),α=95.16(3),β=84.89(3),γ=95.91(4)°,Z=2,V=1243(2)(?)~3;Mr=667.7,D_c=1.784g·cm~(-3).R因子为0.039,加权R_w因子为0.045.该配合物簇骼具有D_(2d)对称性,Mo-Cu间距分别为2.638(?),2.663(?).端配体吡啶与金属原子Cu间的d-π反馈在一定程度上增强了Mo—Cu间的相互作用.     

[L-精氨酸]~(B_0)牛胰岛素单晶培养和X射线晶体学分析

本文报道[L-精氨酸]~B_o牛胰岛素是在柠檬酸(内合丙酮、氯化锌)缓冲液体系中,采用微量汽相扩散法获得了可供X射线结构分析用的单晶.晶体衍射分辨率达到3.0A以上.晶体属于三方晶系,a=b=81.82A,C=35.05A,a=β=90°,r=120°,空间群为R3.每个结晶学不对称单位含两个[L-精氨酸]~B_o见牛胰岛素分子。     

4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸构筑的一维稀土配位聚合物的合成与晶体结构

由4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸(HL,C_4H_4N_2O_2S)和相应的稀土硝酸盐Ln(NO_3)3·n H_2O(Ln=Tb,Dy,Ho,Yb)合成了4个一维稀土配位聚合物{[Ln(L)_3(H_2O)2]·H_2O}_n(Ln=Tb,1;Dy,2;Ho,3;Yb,4),均得到单晶,用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射确定了产物的组成和结构。结构分析表明:4种晶体属于异质同晶型,同属于三斜晶系,空间群为Pī。每个中心金属离子Ln(III)与5个噻二唑甲酸根中的6个羧基氧原子和2个配位水分子上的两个O原子配位,配位数为8,形成一个三角十二面配位多面体。