苯直接氧化制苯酚反应液的高效液相色谱分析

本文研究了苯直接氧化制苯酚反应液的反相高效液相色谱分析的新方法。探讨了流动相组成对原料及产物分离的影响，日内和日间的各３次测定，其相对标准偏差均为≤１．６４％，苯酚的回收率为９７．２％－１０３．４％。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯

建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg(S/N≧3),添加平均回收率85%～110%,RSD<10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。     

高效液相色谱法分析对硝基甲苯氧化产物

采用反相高效液相色谱法分析对硝基甲苯液相氧化产物中的对硝基苯甲酸和对硝基苯甲醛．以甲醇,磷酸缓冲液为流动相,Zrobax C-18色谱柱。紫外检测波长为254nm．以对氟苯甲酸为内标定量。各氧化产物含量测定的相对标准偏差均小于1．16％,相关系数大于0．9992．     

邻羟基苯甲酸异戊酯的杂多酸催化合成

用磷钨、硅钨杂多酸为催化剂研究了邻羟基苯甲酸异戊酯的合成．考察了酸醇比、反应时间和催化剂用量等反应条件对收率的影响．该催化剂与硫酸、盐酸催化剂相比,不仅选择性好,收率能达到用硫酸催化的水平,而且后处理工序简单、催化剂能重复使用．     

Pd/MC催化剂的制备及其对苯甲醇氧化制备苯甲醛的催化性能

采用浸渍法在介孔碳(MC)上负载Pd制备Pd/MC催化剂。采用X线衍射仪(XRD)、比表面积仪(BET)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)及H2程序升温脱附法(H2-TPD)对Pd/MC进行表征。考察Pd/MC水相催化氧化苯甲醇制备苯甲醛的性能。结果表明:MC具有良好的介孔结构及高比表面积;Pd纳米颗粒在MC表面高度分散并稳定;Pd/MC具有较高的氧化还原性。在优化反应条件苯甲醇1 mmol、n(Pd)/n(苯甲醇)=0.001、水4 mL、反应温度80℃、反应时间12 h、常压O2下,苯甲醇转化率达到99.6%,苯甲醛选择性为100%。催化剂重复使用5次,催化剂活性基本不变。     

高效液相色谱法分离邻、对位硝基甲苯同分异构体

利用高效液相色谱法对邻硝基甲苯和对硝基甲苯2种同分异构体的分离作了系统的研究.选择十八烷基键合相色谱柱COSMOSIL5C_(18)-AR-Ⅱ(6.0mm×250mm),甲醇作为样品溶剂,甲醇和水的混合物作为流动相.确定了分离的最佳色谱条件为室温、V(甲醇)∶V(水)=70∶30、检测波长278nm、流动相流速1.0mL/min.回收率验证结果显示,准确度和灵敏度均符合分离要求.     

制备型高效液相色谱分离装置的研制

立足于国产材料和设备，成功地研制了一套较为实用的制备型高效液相色谱分离装置。根据不同的制备量和分离要求，该装置可以使用不同内径及不同柱长的制备柱，用于生化产品的制备分离，制备量可达数毫克至数百毫克。     

高效液相色谱-荧光检测法测定鸡肉中5种磺胺类药物残留

建立了同时测定鸡肉中5种磺胺类药物残留的高效液相色谱分离荧光检测的分析方法.鸡肉样品用二氯甲烷微波萃取后,采用邻苯二甲醛柱前衍生,在最优化的分离条件下,5种磺胺类药物的衍生物在8 min内达到了基线分离.5种磺胺类药物在0.01～5 μmol/L范围内线性关系良好(R2≥0.9902),检出限为1～10 nmol/L,加标回收率在93.3%～103.3%之间,相对标准偏差小于5.03%.     

反相高效液相色谱法测定消毒剂中三氯羟基二苯醚

本文用HPLC法对消毒剂中三氯羟基二苯醚含量进行测定,样品经80%甲醇水溶液稀释,用ODS C18柱进行分离,以甲醇水(8020)为流动相,紫外280nm检测,回收率在98%～102%,相对标准偏差(CV)为0.47%,最低检出浓度为7.0 mg/kg,线性范围为5～200μgmL,相关系数为0.999.     

环己烯催化氧化制己二酸的HPLC法研究

研究了不同背景对环己烯催化氧化产物高效液相色谱(HPLC)测定的影响,结果表明,对于实际反应体系直接应用水背景、模拟反应液背景和实际反应液背景,无法获得准确的己二酸测定结果.对实际反应液进行活性炭脱色处理,获得了最好的结果.以脱色后的反应液为背景对己二酸进行HPLC测定,可以在0.4～4 g/L范围内获得大于97%的回收率.该方法为环己烯催化氧化制取二元羧酸体系的研究提供了快速、准确的分析方法.     

酸改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯的合成及应用

用马来酸酐对邻甲酚醛环氧丙烯酸酯进行酸改性,考察了3种催化剂及其用量对反应的影响,用红外光谱法表征了以酸改性产物配制的油墨的紫外光固化过程,合成了4种结构不同的预聚物,并分析了预聚物及活性单体的含量对涂膜表面干燥性的影响。结果表明：催化剂的催化活性从强到弱依次为四甲基氯化铵、三苯基磷、三乙胺;四甲基氯化铵的用量（质量分数,下同）以1.0％为佳,所配制的油墨具有较好的光敏特性,曝光15s时,双键的转化率达81．78％;以酸改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯为主体配制的油墨具有较好的表面干燥性,其分辨率达50μm;活性单体的用量为10％-15％时,涂膜表面干燥性较好。     

PDA加氢合成CHDA的工艺

1,4-环己二胺存在反式和顺式两种异构体.文中研究了对苯二胺在Ru/C催化下加氢合成trans-1,4-环己二胺的工艺体系,考察了反应压力、温度、催化剂用量以及催化剂制备方法对加氢体系的影响,并初步考察了催化剂的循环套用情况.结果表明,高温活化和碱处理可以大大提高催化性能,使产品中trans-1,4-环己二胺的含量明显增加.最佳工艺条件为:采用经500℃活化和碱处理的5%Ru/C,加氢反应温度为140℃,压力为8MPa;此条件下对苯二胺的转化率接近100%,1,4-环己二胺的选择性达90%以上,反顺比接近80∶20.     

总有机碳分析仪高温反应单元研制

研制适用于高温燃烧氧化-非分散红外吸收法的总有机碳(TOC)分析仪高温反应单元.该系统利用立式管式炉内侧的镍烙丝对石英管和石英管中的石英棉和催化剂进行加热,炉内安置K型热电偶,用于检测石英棉和催化剂的温度,管式炉外径达到130 mm,以保证保温性能.系统工作温度设定为680 ℃,以保证催化燃烧效果.分别在蜂窝陶瓷上进行负载质量分数为0.5%的Pd和0.07%的Pt两种催化剂测试.实验结果显示:这两种催化剂都能完全催化氧化TOC质量浓度为40 mg·L^-1的邻苯二甲酸氢钾和蔗糖有机物溶液;对TOC质量浓度高达1 000 mg·L^-1的试样,Pt催化剂效果稍稍优于Pd催化剂.     

NO在负载型金属氧化物催化剂上的氧化反应机理

研究了γ- Al2 O3负载的金属氧化物催化剂对 NO催化氧化性能。实验发现 ,30 0°C下催化剂活性顺序为 Mn>Cr>Co>Cu>Fe>Ni>Zn,P-型金属氧化物对 NO的氧化活性较强。对 Mn O2这种具有代表性的 P-型金属氧化物催化剂 ,提出了其 NO催化氧化的反应机理和动力学模型。     

CO在Cu-Mn催化剂上的催化氧化本征反应动力学

采用共沉淀法制备了用于低温催化氧化脱除气体中CO的Cu-Mn催化剂.通过X射线衍射和扫描电镜对该催化剂进行分析发现:非晶态催化剂在室温下对CO具有良好的催化氧化活性.同时,在50～80℃范围内,测定了CO在所制备的Cu-Mn催化剂床层上的催化反应等温线,研究了CO在Cu-Mn催化剂床层上的催化氧化本征反应动力学.结果表明:在消除内外扩散的条件下,CO在Cu-Mn催化剂床层上的本征反应是一个表面反应控制的一级催化反应,反应的活化能为43.0kJ/mol.     

HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量

目的：建立测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量测定方法.方法：用HPLC方法对测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷进行含量测定研究.色谱柱采用Diamonsil C18（200×4.6 mm 5μm）,以甲醇-0.4%磷酸溶液（52∶48）为流动相,检测波长为360 nm;流速为1.0 mL/min.结果：槲皮素在0.174-0.870μg线性关系良好（r=0.999 8,n=5）,山柰素在0.117-0.585μg线性关系良好（r=0.999 8,n=5）,异鼠李素在0.040 8-0.204μg线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;槲皮素、山柰素、异鼠李素的平均回收率（n=5）分别为99.96%、99.24%、100.46%.结论：本方法操作简便,重现性好,专属性强,可作银杏叶提取物中总黄酮醇苷的质量控制方法.     

α—氰基苯乙酸乙酯的氧化偶联反应产物的高效液相色谱分析

用高效液相色谱法(HPLC)测定了α-氰基苯乙酸乙酯经 Cu~(++)-TMDA~**-O_2系统氧化偶联反应产物的组成。采用外标法和内标法测定反应产物中2,3—二氰基—2,3—二苯基丁二酸二乙酯的内消旋体(1)和外消旋体(2)的含量;用面积归一化法测定产物中四个组分的相对百分含量。实验结果表明三种不同定量方法测定内消旋体1和外消旋体2的误差分别为1.53%～0.49%、2.5%～0.70%。方法准确、快速,可满足科研和工业生产的定量分析要求。     

非均相催化氧化降解苯酚中间产物分析及机理的初步研究

利用高效液相色谱分析了非均相催化剂催化氧化降解苯酚的中间产物,考察反应过程苯酚降解中间产物的变化规律,初步探讨非均相催化氧化降解苯酚的反应原理和途径.结果表明:降解中间产物主要有对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚和苯醌;催化剂本身并没有降解苯酚活性,是通过在其表面催化H2O2形成氧化性极强的氢氧自由基HO,HO氧化降解苯酚为不同的降解产物.     

活性炭表面SO2的催化氧化三相反应动力学

在氧和水蒸汽共存的条件下，ＳＯ２在活性炭表面发生催化氢化反应生成硫酸而使反应体系变为三相。整个反应过程可分为三个阶段，反应控制步骤为：Ｈ２ＳＯ３＋Ｏ＾＊ＡＨ２ＳＯ４。通过对反应速率随硫酸蓄积量线性减少的原因进行分析，发现无法采用内部效率因子的概念加以解释。