高效液相色谱检测动物肌肉组织中7种喹诺酮类药物的残留

本研究建立了同时检测动物肌肉组织中环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、恶喹酸、氟甲喹7种喹诺酮类药物的HPLC-FLD检测方法。动物组织样品用磷酸盐水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用甲酸水溶液-乙腈体系作为流动相,梯度洗脱,程序波长荧光检测器检测。方法的线性范围为0.3~100μg/L,相关系数(r)大于0.9989;检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg;7种喹诺酮类药物在鸡肉和猪肉的平均回收率分别为70.4%~102.1%和79.6%~105.8%;相对标准偏差分别为1.1%~8.9%和1.3%~9.3%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留

建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在10,50,100 μg/kg 3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10~100 μg/kg,平均回收率为62.4%~102%,相对标准偏差为1.4%~11.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测。     

高效液相色谱-荧光-紫外法测定动物肌肉组织中多类药物残留

建立了同时检测动物肌肉组织中9种喹诺酮类药物、7种磺胺类药物和甲氧苄啶的高效液相色谱检测方法.动物肌肉组织样品用磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,磷酸盐缓冲液复溶,以甲酸水溶液-乙腈体系为流动相,梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联测定.本方法的线性良好,相关系数r>0.9987;平均回收率为70.6%～103.4%,相对标准偏差为1.2%～11.4%; 荧光检测器测定喹诺酮类药物的检出限为0.04～0.4 μg/kg;紫外检测器测定磺胺类药物和甲氧苄啶的检出限为3.5 μg/kg.本方法具有简便、通用性强的特点,适用于动物肌肉组织中上述药物的常规残留检测.     

鸡肉中11种喹诺酮类药物多残留的高效液相色谱检测

建立了用荧光检测器同时测定11种喹诺酮类药物(包括诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、二氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸和氟甲喹)在鸡肉中的多残留的高效液相色谱检测方法。鸡肉样品用10%三氯乙酸-乙腈(体积比为7∶3)提取两次并稀释,随后用反相固相萃取柱净化。采用Hypersil BDS-C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,荧光检测器用程序编程检测波长检测。11种喹诺酮类药物标准曲线的线性范围为5～1200 μg/L,相关系数大于0.998。在高、中、低三个添加水平下的回收率为56%～119%,批内相对标准偏差为0.4%～16.1%,批间相对标准偏差为1.4%～23.0%。检出限和定量限分别为1～23 μg/kg和4～40 μg/kg。该方法快速、灵敏,达到了兽药残留检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的19种喹诺酮类药物

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、恶喹酸、氟甲喹、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、吡哌酸、培氟沙星、洛美沙星、西诺沙星和萘啶酸等19种喹诺酮类药物残留的方法。比较酸性溶液阳离子固相萃取(PCX柱)、近中性缓冲溶液反相固相萃取（HLB柱）和碱性溶液阴离子固相萃取(PAX柱)3种不同提取净化方法的提取效果,最终选择使用碱性溶液溶解蜂蜜样品,强阴离子固相萃取柱一步富集净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在1～100 μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.991。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为71%～118%,相对标准偏差为4.2%～6.7%。     

高效液相色谱法快速测定鸡蛋中5种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、二氟沙星及沙拉沙星残留的高效液相色谱方法。该方法前处理简便快速,样品经低浓度乙腈结合加热促使蛋白质快速沉淀,正己烷脱脂,分离清液后进高效液相色谱仪分析。流动相为0.05 mol/L磷酸/三乙胺溶液-乙腈溶液(80∶20),荧光检测器的激发波长为280 nm,发射波长为450 nm。该方法对环丙沙星和二氟沙星的定量下限为5μg/kg,达氟沙星的定量下限为0.5μg/kg,恩诺沙星的定量下限为2.5μg/kg,沙拉沙星的定量下限为10μg/kg。在定量下限及低、中、高4种加标浓度下,5种氟喹诺酮类药物的平均回收率为92.2%~107.1%,批内相对标准偏差(RSD)为0.6%~5.8%,批间相对标准偏差为1.5%~5.0%。方法具有前处理简单、环保、快捷、准确度和灵敏度高等优点,适合生产线和流通环节鸡蛋样品的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中15种喹诺酮类药物残留量

建立了液相色谱-串联质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物(氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、口恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹)残留量的方法.试样中残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取,提取液经正已烷液液分配脱脂后,以强阳离子固相萃取小柱净化,液相色谱.串联质谱法测定.对液/质分离条件与样品前处理条件进行了优化,并对喹诺酮类药物在分析过程的稳定性进行了研究.15种喹诺酮类药物在1.0～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9924～0.9992.在0.002～0.04 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在79.9%～93.8%;相对标准偏差为4.8%～14.6%.方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测与确证的需要.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定有机肥料中10种氟喹诺酮类药物残留

分析检测有机肥料中的兽药残留对于评价土壤微生物群落和人类健康的潜在风险至关重要。该文建立了一种QuEChERS联用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测有机肥料中10种氟喹诺酮类药物残留的分析方法。样品经乙二胺四乙酸二钠（Na₂EDTA）-Mcllvaine缓冲溶液（pH=4.0）和乙腈提取，采用Atlantis T3 C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以0.2%（体积分数）甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相，采用电喷雾离子（ESI）源，在多反应监测（MRM）扫描模式下进行检测。10种氟喹诺酮类药物用内标法定量。结果表明，10种氟喹诺酮类药物在10~500 μg/kg范围内线性关系良好，相关系数均大于0.9930。方法检出限为0.5~2.5 μg/kg，定量限为1.7~8.3 μg/kg。该分析方法成功应用于9个有机肥样品的兽药污染调查。结果显示，样品的平均加标回收率为82.5%~117.1%，相对标准偏差为3.4%~10.2%。该方法准确可靠、灵敏度高，能够满足多种兽药残留的同时检测，该方法有望为有机肥料兽药风险评估提供依据。     

柠檬酸水溶液生物亲和萃取-高效液相色谱法检测鱼肉样品中喹诺酮类药物残留

用瑞利散射光谱法研究了鱼血清蛋白在不同浓度有机弱酸水溶液中的变性情况,并结合液相色谱法讨论了鱼肉样品中主要基体蛋白质与鱼油对喹诺酮类药物(QNs)残留提取的影响。研究表明,0.5 mol/L柠檬酸水溶液可引起蛋白质缓慢且完全变性,导致蛋白质与QNs络合物离解,释放结合的药物。本研究以柠檬酸水溶液为生物亲和提取液,发展了一种高效样品前处理方法,结合高效液相色谱法测定了鱼肉中QNs残留。样品前处理过程为:称取适量匀浆后的鱼肉样品于聚四氟乙烯管中,以0.5 mol/L柠檬酸水溶液提取QNs残留2次,分别取2 mL提取液加入PSA和Cleanert NH2混合颗粒吸附剂进行净化。本方法用于测定鱼肉样品中的依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星和加替沙星,回收率为82.0%~95.2%,RSD为1.9%~5.8%,检出限为0.0055~0.016 mg/kg。方法步骤简单、快速、可靠、环境友好。     

铽增敏高效液相色谱柱后衍生荧光检测法同时检测鸡肉中的三种氟喹诺酮类药物残留

基于氟喹诺酮类药物与铽离子形成配合物后的荧光增强作用,建立了同时检测鸡肉中氟喹诺酮类(FQs)药物环丙沙星、诺氟沙星和恩诺沙星残留的Tb3+增敏高效液相色谱（HPLC）柱后衍生荧光检测方法。优化的实验条件如下：流动相为0.05 mol/L 醋酸/醋酸钠缓冲液(pH 6.0)-乙腈(体积比为89∶11),色谱柱为Hypersil BDS-C18,柱温40 ℃,流速0.8 mL/min;Tb3+浓度为8×10-5 mol/L;衍生反应温度40 ℃,衍生泵流速0.5 mL/min;荧光检测激发波长271 nm,发射波长545 nm。实验结果表明,将上述3种药物以1.0,10.0,50.0,100.0 ng/g水平添加到鸡肉后的回收率范围为66.3%~88.0%,相对标准偏差（RSD）均小于15.0%。定量分析的线性范围为0.1~500 ng/mL,方法的日内和日间RSD均小于13.0%;最低检出限分别为0.05(环丙沙星)、0.05(诺氟沙星)和0.08(恩诺沙星)ng/g,比前人报道的非衍生高效液相色谱荧光检测法检测FQs药物的灵敏度有极大的提高。该项研究为FQs药物多残留检测提供了灵敏度更高的新方法。     

高效液相色谱法测定动物组织样品中黄曲霉毒素的残留量

采用免疫亲合技术,对动物肝脏和肌肉中黄曲霉毒素残留进行了提取和纯化处理,建立了一种快速、灵敏、简便的测定动物组织中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱方法。用反相HPLC分离,柱后光化学衍生,荧光检测器测定黄曲霉毒素含量,保留时间定性,峰面积定量,测定了样品和标准样。结果表明,4种毒素可在10min内完成分离;线性范围为15～1500pg;线性回归系数大于0．9998。用本方法对动物肝脏和肌肉样品进行了加标回收实验,4种黄曲霉毒素的平均回收率为68．71％～83．42％;相对标准偏差为3．51％～7．40％;检出限均达到2．65pg。     

用高效液相色谱法测定热应激时大鼠肺及肝组织中细胞膜磷脂的变化

应用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定了正常大鼠肺及肝组织中细胞膜磷脂的含量及热应激时膜磷脂的含量变化。流动相为甲醇∶乙腈∶８５％磷酸（３∶１００∶１，Ｖ／Ｖ／Ｖ），色谱柱为μ－Ｐｏｒａｓｉｌ柱（３．９ｍｍｉ．ｄ．×３００ｍｍ）。通过测定膜磷脂的变化，可以为阐明机体的发病机理提供可靠的数据     

固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肝中磺胺类药物残留量

建立了一种鸡肝中7种磺胺类药物残留量固相萃取-反相高效液相色谱分析方法。对样品提取后磺胺类药物在氨基键合固相萃取柱上的保留行为进行了研究。采用Intersil ODS-3 C18柱,以甲醇-乙腈冰．乙酸为流动相梯度洗脱,进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。7种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在0．999以上,线性范围为25—10000μg／L;检出限在8—12μ／kg之间;在50、100、200μg／kg^3个添加浓度水平下添加回收率在69．6％-91．3％范围内;相对标准偏差在4．3％-8．0％之间。该方法具有快速、灵敏、环保的特点,符合现行兽药残留分析的要求。     

用免疫亲和柱分离、高效液相色谱法测定花生和玉米中黄曲霉毒素的研究

建立了用免疫亲和柱分离净化、高效液相色谱法测定花生和玉米中黄曲霉毒素（ＡＦＴ）Ｂ＿１、Ｂ＿２、Ｇ＿１、Ｇ＿２的方法。采用６０％甲醇提取样品中的ＡＦＴ,氢氧化铁沉淀吸附除去样品液中大部分杂质,再经过亲和柱将ＡＦＴ截留,进一步与杂质分离,洗脱后,加三氟乙酸衍生化处理,反相高效液相色谱法分离定量。对样品中四种ＡＦＴ的最低可测下限浓度均为１μｇ／ｋｇ,样品加标５～１０μｇ／ｋｇＡＦＴ,回收率在７６．９％～１１３．６％范围内。     

高效液相色谱法测定动物组织中鱼腥草素同系物含量

以氢氧化钠水解合成鱼腥草素类药物,然后用乙醚提取,除去乙醚后,用HPLC法测定大鼠血样和组织样品中药物的含量。结果表明:碱水解后合成鱼腥草素,形成共轭双键的烯醇式烷酰乙醛,紫外吸收显著增强,HPLC图谱测定物峰分离良好。血液加样标准曲线回归线性良好,r=0.999以上,线性范围为0.1-100mg/L,标准加入回收率为97.3%。利用该方法分析合成鱼腥草素类药物在动物血液、脑、肝、心脏、肾脏和肌肉等组织中的残留完全可行。     

动物组织中阿莫西林残留的液相色谱分析方法研究

建立了反相高效液相色谱分析鸡肉、猪肉、猪皮、猪脂肪等动物组织样品中阿莫西林残留量的方法。对4种动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集、1,2,4-三唑-氯化汞衍生化。研究了样品在C18柱上的保留行为和阿莫西林的衍生化条件。衍生物采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性相关系数为0.9997,线性范围为8.6-860 μg/L。动物组织样品中阿莫西林的加标回收率为70.9%-86.8%,相对标准偏差为3.2%-16.4%,最低检出限低于10 μg/kg。该分析     

高效液相色谱法测定肌肉组织中的磷酸肌酸

 采用反相离子对液相色谱法测定肌肉组织中的磷酸肌酸 (PCr)的含量。样品经高氯酸溶液沉淀蛋白 ,匀浆后离心 ,上清液用KOH溶液中和后用反相液相色谱法分离测定。方法的最低检测限为 2mg/L(S/N≥ 3) ,PCr在 5mg/L～ 10 0mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系 (r =0 .9992 ) ;PCr的平均回收率为 99.34 % ;测定结果的日内RSD <4.42 % ,日间RSD <8.6 7%。方法准确、灵敏、快速 ,适用于动物和人体肌肉组织中PCr含量的测定。