氯化银比浊法测定铜箔镀液中微量氯

采用氯化银比浊法,在不分离硫酸铜的条件下,直接测定镀铜电解液中微量氯离子。对试验条件和可能存在的干扰进行了研究,榈的加标回收率在９８．７％￣１０７．０％之间,相对标准偏差在２．７％￣８．８％之间。方法快速简单,结果满意。     

比浊法测定铅锌精矿中的微量氯

本文应用比浊法测定铅锌精矿中的微量氯，通过溶样方法，表面活性剂等条件的选择，使方法的稳定性，精密度得到了提高，获得了比较满意的分析结果。     

比浊法测定氯化石蜡中氯量

以Na2CO3-MgO-KOH为灰化固定剂,用灰化法处理氯化石蜡样品。对测定条件、灰化条件及AgCl胶体的稳定性进行了考察。建立了比浊法测定氯化石蜡中氯的新方法。线性范围为0~5μg/mL。测定结果的相对标准偏差≤0.6%,加标回收率为97.5%~102.3%。     

氢化物发生-原子吸收光谱法快速测定锌电解料液中痕量砷

在盐酸介质中,Ａｓ（Ⅴ）用碘化钾和抗坏血酸还原成Ａｓ（Ⅲ）后,再与强还原剂硼氢化钾反应生成气态氢化砷。氢化砷用氮载气送入原子化系统原子化后进行测定,砷的最大吸了波长为１９３．７ｎｍ,在０．５－５０ｎｇ．ｍｌ＾－１范围内,砷浓度与吸光度呈线性关系,检出限为３．４＊１０＾９ｍｏｌ．Ｌ＾－１。方法毋需预处理直接用于锌电解料液中微量和痕量砷的测定,结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定钢铁中微量钡

炼钢过程中常以ＢａＣＯ3 的形式加入钡。钡的主要作用为作为冶炼过程中的示踪元素 ,借钢渣中测定出的ＢａＯ量 ,根据回收率可计算出渣量 ;同时又起置换作用 ,其原理与炼钢中加入铝、钙有相同之处。因此钢铁中常常有微量的钡。对于炉渣、矿石、岩石等物质 ,钡的测定方法有许多[1～ 3] ,而测定钢铁中微量钡未见报道。试验发现 ,ｐＨ 5 .5的ＨＯＡｃ ＮａＯＡｃ缓冲溶液中 ,在适量的ＥＤＴＡ存在下 ,Ｂａ(Ⅱ )与ＣＰＡⅢ形成络合物 ,可以直接用吸光光度法测定。方法灵敏度高 ,选择性好 ,摩尔吸光系数达 1.80× 10 4 Ｌ·ｍｏｌ- 1·ｃｍ- 1。…     

催化动力学光度测定茶叶中微量锰

锰是多种酶的激活剂 ,在许多生化中均起到一定作用 ,并可促进生长发育 ,人体内若缺乏锰 ,则会使生长停滞 ,骨骼畸形等 ,锰的测定方法很多 ,常见的有催化反应极谱法、吸光光度法、催化动力学法、高锰酸 甲基橙褪色反应吸光光度法[15 ]。本文在文献基础上 ,用二苯基碳酰二肼 (ＤＰＣ)作显色剂 ,以抗坏血酸中止反应的催化动力学光度法测定茶叶中微量锰 ,线性范围为 0 0 .6μｇ·ｍｌ- 1,测定波长为 490ｎｍ时 ,灵敏度高 ,重现性好 ,获得满意效果。1　试验部分1.1　仪器与试剂二苯基碳酰二肼 (ＤＰＣ) :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1锰标准溶液 :1μｇ·…     

荧光分光光度法测定废液中微量镉

１引言荧光法测定微量镉，常用的试剂有８－羟基喹啉－５－磺酸、硫基喹啉和桑色素等，但选择性欠佳。本文应用８－羟基喹啉－５－磺酸，加入溴代十六烷基三甲胺，由于表面活性剂的增敏效应，使灵敏度提高２～３倍。用ＨＣＩ作浓度梯度淋洗的阳离子交换法预处理，使镉与共存离子获得满意分离，消除了干扰。器壁吸附会导致微量镉的损失，采用玻璃器皿硅烷化处理后效果显著。该方法的线性工作范围为５～１００μｇ／Ｌ，相对标准误差为±４．９％，可应用于各种水样，尤其是大体积水样中微量锅的分析测定。２实验部分２．１试剂与仪器　镉标准…     

锌电解新液中微量碲的测定—MIBK萃取火焰原子吸收光谱法

湿法炼锌厂家偶尔会发生不明原因的“烧板”现象 ,除了常见的能引起“烧板”的杂质元素砷、锑、锗、镍及钴外 ,碲有时也需要了解和掌握。锌电解新液中微量碲的测定国内尚无详细文献报道 ,文献 [1 ]介绍了工业硫酸中微量碲的测定方法 ,但方法流程较长 ,对及时指导生产存在一定的局限性。本文在文献[2 ]的基础上采用 5mol· L-1的盐酸介质中 ,用MIBK萃取微量碲 ,有机相于 2 1 4.3nm波长处以火焰原子吸收光谱法测量 ,方法的灵敏度和测定结果均符合分析要求。1　试验部分1 .1　仪器、工作条件及试剂WFX- 1 E型原子吸收光谱仪 (北京第二光学…     

火焰原子吸收法测定锌精矿中微量氧化钙

氧化钙的含量是衡量锌精矿品级的一项重要指标 ,因而对它的准确、快速测定有着重要的意义。锌精矿中氧化钙的含量通常采用火焰原子吸收光谱法进行测定。但由于在矿样中 ,一般硫的含量较高 ,试样经三酸溶解后 ,硫便以ＳＯ2 -4的形式存在于溶液中[1] ,导致氧化钙的测定结果严重偏低。本文从溶矿方法着手 ,通过溶样的途径来改变硫的存在形式 ,从而达到彻底消除干扰的目的 ,成功地测定了锌精矿中微量氧化钙的含量。1　试验部分1 .1　仪器与工作条件ＰＥ 3 0 3 0型原子吸收分光光度计钙空心阴极灯测定波长 42 2 .7ｎｍ ,光谱通带宽度 0 .7ｎｍ ,…     

锰黄铜中锌的快速分析

在测定锰黄铜中锌时,对于含锰量较少时,可在氨性介质中.以过硫酸铵为氧化剂,将Mn(Ⅱ)氧化为不溶性水合二氧化锰而分离,进行锌的测定;而对于含锰量较高时.如ZHMn57-3-1,含锰量在2%以上时.文献介绍应在硝酸介质中,以氯酸钾或过硫酸铵为氧化剂.这样亦可获得水合二氧化锰而分离锰,但是锰分离不完全.本文在此基础上,进行了硝酸介质、氯酸钾用量、加热时间以及分离后干扰离子的掩蔽试验,试验表明.为保证水合二氧化锰析出完全.需用浓硝酸,不宜用稀硝酸,用氯酸钾分离后的滤液.经用过硫酸铵试验,含锰量极微,且滤液在氟化钾、硫脲、氯化钡等进行掩蔽,在pH=5.5的酸度条件下,以二甲酚橙、溴甲酚绿为混合指示剂.用EDTA进行络合滴定.该方法操作简单.分析结果的准确度符合试验要求,可用来测定不含镍的锰黄铜中锌的测定.     

浊度法测定硼酸中氯

在硝酸酸度约为1.3 mol·L-1硼酸试样溶液中加入硝酸银溶液,使溶液中存在的微量氯离子与之反应生成氯化银胶悬体,加入适量的1,2,3-丙三醇作为胶悬体的稳定剂.选择在400 nm波长处测定此胶悬体的吸光度,其吸光度与氯离子浓度在0.017～0.20 mg·L-1范围呈线性关系,求测方法的检出限(3S/b)为0.016 mg·L-1.对此反应的各影响因素(如检测波长、试液酸度、硝酸银溶液及丙三醇的加入量、反应的适宜温度时间,以及进行吸光度测定的时间等)作了较系统的试验并予以优化.对方法的回收率及精密度也作了试验,所得回收率在96.0%～102.6%之间,测得的相对标准偏差(n=5)均小于2%.     

比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子

以乙二醇为增溶剂,硝酸银作沉淀剂,采用氯化银比浊法,在不分离硫酸铜的条件下,直接测定酸性镀铜液中微量氯离子。测定波长为440 nm,线形范围为0~50μg/25 mL,其表观摩尔吸光系数ε=1.3×105,方法检出限为0.035μg/mL,该法用于测定酸性镀铜液中微量氯离子在不同水平的加标回收率为95.4%~104.5%。结果表明,该法准确,快速,简便,其它的常见离子无干扰。     

Rapid Turbidimetric Determination of Lipase Activity In Biological Fluids

Abstract

An improved turbidimetric technique for the determination of lipase activity is presented. A stable and reproducible triolein emulsion obtained with the use of isopropanol is suitable substrate for the lipase activities present in human serum and pancreatic juice.

The within-run precision CV is 5.2 % whereas the day-to-day precision CV is 7.3 % for enzyme activities near 400 U/l. Linear response is obtained for lipase activities ranging from 60 to 780 U/l. the detection lower limit is 18 U/l. the use of optimal colipase, sodium taurodeoxycholate and calcium chloride concentrations offer the system increased specificity and analytical sensitivity.     

非平衡固相微萃取-气相色谱-质谱联用快速监测水中的氯化苄

建立了一种非平衡固相微萃取与气相色谱－质谱联用快速监测水中氯化苄的新方法，整个分析过程只需15min。85μm的聚丙烯酸酯涂层（PA）对水中的氯化苄有较好的萃取效果。方法的线性范围为1－50μg/L，检出限为0．91μg/L，相对标准偏差为9．86％，用于河水中氯化苄的测定，结果满意。     

不用汞盐溶液的废水化学需氧量的快速测定

对测定废水的化学需氧量(COD)的标准方法(GB/T 11914-1989)作了两点改进:用硫酸锰代替硫酸银作催化剂和用少量银盐代表汞盐作为氯离子的掩蔽剂.这一改进使氧化时间由原来的2 h缩短为6 min,而且彻底消除了由汞离子所带来的污染问题.试验所得优化的测定条件为:加热温度为160℃;回流时间为6 min;酸度为15 mol·L-1;硫酸锰的加入量为7.5 g·L-1及测定下限为100 mg·L-1COD.     

水样中比浊法测定硫酸根方法的改进

硫酸根是水样中八项主要成分之一。比浊法测定硫酸根 ,方法简单快速 ,但测定范围窄 ,仅为 0～2 0 mg· L-1,于波长 42 0 .0 nm处测定硫酸根 ,若水样带色会产生较大的误差 ;在实践中还发现此法吸光度不稳定 ,线性关系不是十分良好。本文在 DZ/T0 0 64.1～ 0 0 64.80 - 1 993的基础上 ,经过大量的生产实践 ,对该法进行了改进 ,有效地解决了以上的矛盾 ,用于阴阳离子平衡计算 ,取得了满意的效果。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 3型可见分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )钠钡混合稳定剂 :取氯化钡 40 g溶于蒸馏水30 0 ml中 ,再加氯化钠 75g,…     

快速消解分光光度法测定高氯废水中低浓度化学需氧量

建立快速消解分光光度法检测高氯废水中低浓度化学需氧量(COD)的方法。通过提高催化液中硫酸银的浓度(46 g/L)充分络合氯离子,同时降低消解液中重铬酸钾的浓度至0.061 2 mol/L来抑制重铬酸钾与氯离子的反应,达到有效消除Cl~–干扰的目的。水样在165℃消解30 min,于600 nm波长检测吸光度,标准曲线法计算COD。实验结果表明,水样中COD质量浓度为20 mg/L时,2 000 mg/L的Cl~–不干扰COD的测定(相对误差小于10%),并且随着COD质量浓度的增加,Cl~–产生的干扰误差逐渐降低。对国家环境保护部标准样品进行了测定,COD测定值与标准值一致。样品加标回收率为97.0%~103.7%,测定结果的相对标准偏差为2.01%~6.33%(n=6)。该法快速,有毒试剂用量小,成本低,具有较高的准确度和良好的精密度,可以用于多数工业废水中COD的测定。     

流动注射化学发光法测定工业废水中苯酚

采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-过氧化氢-苯酚的化学发光行为,对影响化学发光强度的因素进行了试验,建立了流动注射化学发光法测定苯酚的方法。方法的检出限为3×10-5g.L-1,线性范围为1.0×10-4~1.0×10-1g.L,对浓度为4.0×10-4g.L的苯酚作试验,求得其相对标准偏差(n=11)值为1.6%。方法用于废水中苯酚含量的测定,结果与分光光度法测得值一致。     

火焰原子吸收光谱法测定废水中锰

湘潭某厂是电解生产二氧化锰的重要基地,其生产工艺包括从贫锰矿生产硫酸锰,到硫酸锰电解生产二氧化锰以及洗涤干燥等工艺过程.     

Foam Separation of Cadmium From Waste Water

Foam separation techniques are evaluated to determine if they would be feasible for removing cadmium (II) from waste water. Variables such as pH, ionic strength, collector concentration, and interfering ions were studied to determine their effects on separation. Sodium laury sulfate, sodium sterate, and hexadecyltrimethyl-ammonium bromide were chosen as the collector; Fe(OH)₃ and Al(OH)₃ were used as the adsorbing colloid, and sodium tripolyphosphate was used as modifier. It was found that cadmium could be effectively removed using various foam separation techniques. Cadmium levels were reduced from 5 ppm to 0.003 ppm in 60 minutes foaming with sodium laury sulfate. Foam separation of cadmium sterate with hexadecyltrimethyl-ammonium bromide was effective even at very high ionic strength, such as 1.0M NaNO₃.