硫代乙酰胺-聚苯乙烯树脂吸附剂制备及其对铅、镉、铜、镍、铁的萃取

以大孔聚苯乙烯苄胺树脂为载体通过Mannich反应制备了一种新型固相萃取吸附剂TAA-PS(硫代乙酰胺改性聚苯乙烯树脂)。利用FTIR和元素分析对其进行表征。研究了其对痕量金属离子的萃取性能,确定了对Pb2 、Cd2 、Cu2 、Ni2 和Fe3 等金属离子的最佳吸附条件。与其它吸附剂相比,本研究合成的固相萃取吸附剂具有高吸附容量和相当快的吸附速率。应用于自来水和湖水中痕量Pb2 、Cd2 、Cu2 、Ni2 和Fe3 的萃取富集,取得较好结果。     

浮选-原子吸收光谱法的研究

本文研究了浮选技术与原子吸收光谱测定相结合的新方法,灵敏度高、选择性好可连续测定多种痕量元素,操作简便快速。建立了M-SCN-RB、M-I-MB、M-I-MV、M-Br-RB萃取浮选和M-SCN-CPC泡沫浮选体系,直接用火焰原子吸收法测定。研究了金属离子在上述各体系中的浮选行为和分析特性,讨论了测定灵敏度,选择性和竞争浮选的问题。已用于测定水中ppb级Cd、Ag、Au、Pb、Cu、Bi和矿物中Au、Ag、Cd、Pb、Cu、Bi,分析结果与标准值相吻合。     

辉光放电、石墨阴极溅射/瞬变原子化原子吸收光谱测定镉、铬、铜、铁、镁、锰的研究

本文采用辉光放电、石墨阴极溅射/瞬变原子化原子吸收光谱技术研究了Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn等元素的分析性能。试验表明,此技术具有灵敏度高、无记忆效应等优点,是一项很有发展前途的痕量分析技术。     

南极洲万达盐湖中的痕量金属——一个封闭湖盆中痕量金属垂直迁移模式

万达湖(Vanda Lake)位于南极洲赖特谷(Wright Valley),它是一典型的双季回水的CaCl_2型盐湖。本文基于该盐湖水溶液的某些化学和物理性质,阐述了湖水中的痕量金属Fe,Mn,Pb,Cr,Cu,Co,Ni和Cd浓度随水深变化的垂直地球化学分布,讨论了湖水中的这些痕量金属的垂直迁移作用,并试图建立一封闭的氯化物型盐湖水中痕量金属垂直迁移模式。     

DW-Ⅲ型数字式电位溶出分析仪

自然环境水中痕量金属的含量,对环境质量和生态学方面有影响,同时对人和动物的健康以及生命影响严重,为了确定水质指标的好坏,经常对其中痕量金属特别是对Cu、Pb、Cd、Zn、As、Hg等的测定是必要的,这些痕量金属在自然环境水中的含量一般在ppb级或更低的浓度范围,而现有的大多数分析方法都达不到如此低的检测极限,脉冲伏安法虽然是一种灵敏度很高的分析方法,在我们长期的生产实际中,感到脉冲伏安法仪器结构复杂,价格昂贵,维修不便,加之在测定中微量有机表面活性物质影响严重,以     

阳极溶出伏安法同时测定高纯金属锌及试剂中的痕量杂质Cd、Pb、Cu、Bi

阳极溶出伏安法测定高纯金属及高纯试剂中的痕量杂质,正日益得到广泛的应用。我们研究了以酸溶试样后,不用分离主体锌,即可在普通笔录式极谱仪上,用玻碳汞膜电极同时测定其中四种痕量杂质元素Cd、Pb、Cu、Bi的极谱行为和测定条件。实验结果表明:在大量基体Zn存在下,最佳支持电解质体系为:1MHCl～0.2 MNH_4Ac～5×10~(-4)MHgCl_2,只预电解5分钟,Bi、Pb及Cd、Cu的灵敏度分别为4×10~(-10)g/ml、6×10~(-10)g/ml及     

固相萃取-石墨炉原子吸收法测定海水中铅、镉和铜

采用C8固相萃取柱,建立了固相萃取-石墨炉原子吸收测定海水中Pb,Cd,Cu的方法,优化了固相萃取的吸附和解析条件。测定Pb,Cu线性范围为0~100μg/L,Cd线性范围为0~4μg/L,相关系数(r)不低于0.9993。Pb,Cd,Cu检出限(3σ,n=11)分别为0.66,0.023和0.48μg/L;标准偏差分别为4.0%,0.84%和4.4%;加标回收率分别为102%,96%和97.3%。方法能有效克服海水中复杂基体干扰问题,已用于海水样品中痕量Pb,Cd,Cu的测定。     

13X分子筛去除水中重金属离子的研究

以人工合成的13X型分子筛为吸附剂,研究了水中Pb2 、Cd2 和Cu2 在分子筛上的吸附行为,讨论了Pb2 、Cd2 和Cu2 共存条件下的竞争吸附,并考察了水中存在的Na 、Mg2 、Ca2 等离子对分子筛吸附去除重金属的影响.实验结果表明,13X分子筛对Pb2 、Cd2 和Cu2 3种离子的吸附符合Langmuir模型,最大吸附量分别为2.47mmol/L、2.0mmol/L和1.78mmol/L.在竞争吸附条件下,13X分子筛对3种重金属离子的选择性依次为pb2 ＞Cd2 ＞Cu2 .水中存在的Na 、Mg2 、Ca2 等对分子筛吸附重金属效率有一定的影响,其中Ca2 对Cu2 在分子筛上的去除影响最为显著.     

萃取富集-火焰原子吸收法测定环境水中铜、锌、铅、镉

用2-琉基苯并噻唑／醋酸丁酯pH7～8萃取体系，预浓集以后，用火焰原子吸收测定环境水中癌量Cu，Zn，Cd、Pb，回收率在95％～105％，相对标准偏差为2％～5％（x=6)，植出限为Cu0．2μg／L，Zn0．08μg／L、Cd0．03μg／L、Pb0．8μg／L。     

用氯化三烷基甲基铵-甲基异丁基酮从大量铁、铝、钙、镁、钾、钠中分离富集痕量元素的研究

在 KI-Vc-HCl 介质中,用10%氯化三烷基甲基铵-甲基异丁基酮萃取方法可同时富集岩矿土壤中痕量的 Pb、Zn、Cu、Cd、Mo、Bi、Sn,将主量元素 Si、Fe、Al、Ca、Mg、K、Na 分离,确定富集分离的最佳条件,讨论 HNO_3、CH_3COOH-H_2O_2,H_2SO_4-H_2O_2三个反萃体系对痕量元素的反萃作用,探讨萃取及反萃机理。     

二乙烯三胺键合硅胶的制备及其对痕量铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)的吸附性能研究

以二乙烯三胺为改性剂,对硅胶进行表面修饰,制备了二乙烯三胺改性硅胶吸附材料,采用傅立叶红外光谱仪(IR)对其进行表征,用静态法考察了该吸附材料对痕量铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)的吸附性能。在p H 5.5,35℃下恒温振荡50 min,Cu2+,Cd2+能同时被吸附材料很好的吸附,吸附的Cu2+,Cd2+可用0.5 mol/L硫脲+0.2 mol/L HNO3完全洗脱。其静态饱和吸附容量分别为16.63,24.86 mg/g。对2.0 mg/L的Cu2+,Cd2+的标准溶液液进行11次测定,相对标准偏差分别为3.3%和1.5%,检出限(3σ,n=11)分别为5.90,3.77μg/L。加标回收率分别95%~101%和99%~104%。方法可用于实际矿样中痕量铜、镉的测定。     

六极杆碰撞反应池–ICP–MS法测定海水中痕量金属元素

建立了直接稀释法测定海水中痕量金属元素Cr,Cu,Zn,Cd,Pb的方法。样品经稀释10倍后,使用基体匹配及内标校正,采用六极杆碰撞反应池–电感耦合等离子体质谱仪直接测定稀释后海水样品中的5种元素Cr,Cu,Zn,Cd,Pb。各元素在0.0~100μg/L范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数(r~2)均大于0.999 0,方法检出限为0.004~0.209μg/L。测定结果的相对标准偏差为2.4%~4.4%(n=6),加标回收率为92%~113%。该方法简单快捷,适用于近岸海水中痕量元素Cr,Cu,Zn,Cd,Pb的分析。     

手控注射式钛酸锶钡多孔球富集器分离富集-火焰原子吸收法测定水中铅和镉

以D311树脂为模板,采用溶胶-凝胶法制备了纳米钛酸锶钡多孔球,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)进行了表征.考察了Pd2+和Cd2+的吸附和解脱条件.将微球装柱,制成注射式富集器,研究了此富集器对水中痕量Pd2+和Cd2+的富集性能.结果表明: 此法合成的多孔球,由钙钛矿结构的纳米钛酸锶钡组成,晶体平均粒径为21 nm,球体表面布满了不规则的纳米孔洞.当pH 4～7时,此多孔球对水中的Pd2+和Cd2+具有很强的吸附能力,静态吸附容量分别为61.9和14.8 mg/g.由多孔球装柱制成的手控注射式富集器,可成功实现对水中Pd2+和Cd2+的同时吸附.用2 mol/L HNO3洗脱后,火焰原子吸收测定.建立了手控注射式纳米钛酸锶钡富集器分离富集、FAAS法测定水中痕量Pd2+和Cd2+的新方法.此方法对Pd2+和Cd2+的检出限分别为0.099和0.0034 μg/L.用于水样中痕量Pd2+和Cd2+的富集和原子吸收测定,回收率分别为97.8%～106.5%和93.0%～100.7%.     

ICP-AES测定硫酸锌中痕量杂质铜铅铁锰镉镍

应用电感藕合等离子体和WSP-1光栅摄谱仪测定硫酸锌中痕量杂质元素Cu、Fe、Pb、Mn、Cd和Ni。对于Cu、Pb、Fe、Mn和Ni的检测限分别为1.7,16,1.8,0.46,12.7和11.8微克/克。没有光谱干扰。变异系数在4.1—17.6％的范围内。     

1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸键合硅胶的制备、性质及其富集分离痕量元素的研究

本文介绍了1，8－二羟基萘－3，6－二碳酸键合硅胶（HNSA·SG）的合成方法，研究了HNSA·SG的性质及其对痕量元素的富集和分离行为。结果表明：HNSA·SG能在6mol／LHCl～pH8．0的溶液及常见有机溶剂中稳定存在；对Pd（Ⅱ）和Cu（Ⅱ）的最大吸附量分别为353μmol／g和197μmol／g；pH2．0时，可用HNSA·SG柱将痕量Pd（Ⅱ）与常见过渡金属离子分离；pH6．0时，HNSA·SG柱可将痕量Cu（Ⅱ）与性质相近的Pb（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）等金属离子分离。经柱富集后，可用分光光度法测定水样中痕量Cu（Ⅱ），测定下限可达ng／g级。     

化学法富集水中微量元素的x射线荧光分析

本文首次研究了PAN和5-Br-PADAP联合共沉淀富集水中微量重金属元素的条件,并成功地用于自来水、黄河水中Cd、Pb、U、Zn、Cu、Nj、Co、Fe、Mn的X射线荧光测定。1升水样的检测极限约为Cd0.5、Pb0.07、U0.09、Zn0.02、Cu0.003、Ni0.002、Co     

捕集、释放原子吸收光谱法测定痕量Pb、Cd的研究

利用双缝石英管原子捕集与释放装置，对GB／T 13662－92火 原子吸收光谱法中测量Pb和Cd的装置进行改进，在此基础上建立了一种简便，灵敏的测定痕量Pb和Cd的分析方法，其检出限分别为：Pb 3.13*10^-3 ug/ml,Cd2.23*10^-5ug/mL，应用于直接测定地表水，泉水中的痕量Pb和Cd。     

矿物岩石中铜、铅、镉、锌的极谱法连续测定

为了提高分析速度,降低成本,我们进行了Cu、Pb、Cd、Zn四个元素的极谱法连续测定的研究试验。在试验中发现Cu、Pd、Cd、Zn在氨基乙酸底液中产生良好的还原波,对饱和甘汞电极其峰电位分别是:Cu-0.49伏、Pb-0.66伏、Cd0.86伏、Zn-1.22伏。酸度在pH=2～5时峰值稳定,波形好。使用示波极谱仪可以测定0.002％以上的Cu、Pb,0.001％以上的Cd、Zn。氯化铵的加入主要是改善Cu的波形,其浓度在20～28％为宜,不测Cu时底液中可不加氯化铵。Cu、Pb在20毫克以内,Cd、Zn在15毫克以内峰值与浓度成线性关系。四元素同时存在量高低悬殊达50～100倍互不干扰测定。Co、Mo、V、Cr、     

用混合络合剂溶剂萃取-火焰原子吸收法测定水中12种微量元素

溶剂萃取-原子吸收法测定水中微量元素是比较快速、灵敏的好方法。为了在同一溶液中测定12种微量元素,试验考察了以多种单一络合剂或混合络合剂溶剂萃取富集待测元素的效果和有机溶剂直接吸喷雾化,火焰原子吸收测定的条件,在所得结果的基础上,选择了最佳测定条件和萃取富集条件,拟足了用混合络合剂溶剂萃取,而后有机相直接吸喷雾化,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定水中Zn、Bi、Cd、Ni、Co、Fe、Tl、Mn、Pb、In、Cu、Cr等12种痕量元素的方法。仪器和试剂使用P-E403型原子吸收分光光度     

姜黄素-硅胶吸附剂的制备及其富集分离饮用水中痕量铁铜离子

制备了一种新型姜黄素修饰的硅胶吸附剂,并以它为固相萃取吸附剂富集、分离饮用水中痕量的Fe3+、Cu2+离子,ICP-AES法测定。同时采用静态吸附法研究了吸附剂对Fe3+、Cu2+的吸附条件:pH、振荡时间、吸附剂质量、洗脱条件和干扰离子等。该方法适用于自来水、河水及海水中痕量铁铜的测定。