毛细管色谱Grob不分流进样技术

高分辨毛细管气相色谱的经典分流进样技术,因为不能很好地适用于痕量组分分析,所以后来又出现了多种全样品进柱的不分流进样技术。本文介绍的Grob不分流进样技术是专指由Grob等人最先实现的利用溶剂效应来锐化样品谱带(或进行溶剂聚焦),从而得以进行稀溶液中痕量组分分析的一种毛细管气相色谱进样技术。     

脉冲不分流进样气相色谱-质谱法分析血浆中的10种镇静催眠药

采用脉冲不分流进样技术建立了血浆中10种镇静催眠药(巴比妥、异戊巴比妥、苯巴比妥、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑)的气相色谱-质谱(GC-MS)快速定性定量分析方法.血浆样品经0.1 mol/L 氢氧化钠溶液碱化后,用乙酸乙酯萃取;萃取液经氮气吹干,用乙酸乙酯溶解后进行GC-MS分析,所...     

毛细管气相色谱分流进样技术研究

研究出一种改进的毛细管分流进样器，设计了一种新型螺旋进样内衬管。使分流进样的重复精度有显著提高，沸点歧视效应减小，色谱峰尾尖锐，使毛细管色谱柱的高分离效能得以充分发挥。对４种常用的进样内衬进行了考察，得到了有重要实用意义的结果，并从理论上解释了与传统观点相悖的实验现象，深化了对分流进样动态过程的理解。     

一种简易的毛细气相色谱无分流进样法

毛细气相色谱作为一种高效的分离手段,可大大提高复杂组分的分辨能力。但是,目前一般使用的毛细色谱技术常由于缺少一些关键部件而未能充分发挥出毛细色谱的潜力,毛细色谱用进样器就是其中之一。我们在实践中发现,将普通的分流进样器按一定的无分流方式操作,也可获得较满意的结果,并将该无分流汽化进样方式(下称“简易无分流进样”)与分流进样、Grob无分流进样和冷柱头进样方式进行了比较,实验结果表明这种无分流汽化     

简易毛细管气相色谱冷柱头进样法

介绍了一种在无冷柱头进样器和特殊注射器情况下简便可行的冷柱头进样技术。以海洛因、秋水仙碱、正三十烷醇为研究对象，考察了本方法的定性、定量偏差，提出两种溶质聚焦方法。     

高效毛细管气相色谱柱

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心长期从事高效毛细管色谱柱的开发及其应用研究。研制生产的各类毛细管色谱柱，质量可靠，品种齐全，价格合理，1988年由中国科学院推荐而被国家机械工业委员会列为“推荐替代进口产品”。本期针对PLOT毛细管色谱柱作特别介绍。     

毛细管气相色谱测定脱落酸

脱落酸(ABA)是一种植物激素,几乎参与植物生命的所有活动。脱落酸在植物体内含量甚少,为此需要高灵敏度、高分离效能的测定方法。用气相色谱分析植物组织内的脱落酸在国外已得到广泛应用,国内也已见报道。但采用分离效果比填充柱更好的毛细管柱对ABA进行定量分析却未见报道。本文用岛津GC-7A型气相色谱仪,ECD检测器,对三种不同类型的毛细管柱及该仪器自带填充柱分离ABA的效果进行了对比,进而选取其中最为有效的色谱柱建立起一套定量分析ABA的毛细管色谱分析方法。     

高效毛细管气相色谱柱

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心长期从事高效毛细管色谱柱的开发及其应用研究。研制生产的各类毛细管色谱柱，质量可靠，品种齐全，价格合理，1988年由中国科学院推荐而被国家机械工业委员会列为“推荐替代进口产品”。本期针对PLOT毛细管色谱柱作特别介绍。     

玻璃毛细管气相色谱讲座 第一讲 玻璃毛细管气相色谱的一般知识

玻璃毛细管气相色谱,简称(GC)~2,它是玻璃微填柱、填充毛细管柱和开管柱气相色谱的总称。人们习惯上讲的毛细管柱主要是指1957年 Galay 首创的开管柱。之所以叫开管柱是由于此柱的结构为固定液附着于毛细管的内壁,而管中间留有对载气开放的通道。本文所称毛细管柱即为开管柱。经典的开管柱是将固定液直接涂溃于毛细管内壁(即 WCOT 柱)。Desty 等设计并加工的玻璃毛细管拉制机,为(GC)~2的推广和发展提供了有利的条件。由于玻璃柱对固定液的润湿性差,后来又相继发展了各种壁处理的开管柱(WTOT 柱),其中多孔层开管柱(PLOT 柱)是较理想的柱型之一。载体涂层开管柱(SCO(?) 柱)是 PLOT 柱中最常用的柱型。1979年出现的熔融氧化硅开管柱(FSOT柱)为(GC)~2增添了新的具有柔性和惰性的柱型。毛细管色谱在我国的发展起始于1959年,丁景群等对毛细管色谱的理论及应用做了许多工作,但直到七十年代中后期才有了较快的发展,先后成功地制成了微填柱 WCOT 柱、PLOT 柱、SCOT柱和 FSOT 柱。1980年全国第一届毛细管色谱学术报告会的召开,标志着我国的毛细管色谱研究与应用进入一个新的发展阶段。本讲座共分四讲:玻璃毛细管气相色谱的一般知识;玻璃毛细管柱的制备;毛细管柱的色谱系统;玻璃毛细管气相色谱的应用。由于篇幅原因及作者们的水平所限,文中缺点、错误定所难免,敬希读者指正。     

填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术

建立了一套填充毛细管液相色谱－毛细管气相色谱在线联用的二维色谱分离体系。联用接口由十通阀和多位阀构成，将经填充毛细管液相色谱分离后的样品各馏分在线准确切割和储存，并在线无损失输送至ＧＣ分析，从而实现了复杂样品的一次进样全组分的分离分析。     

毛细管气相色谱活数据库定性

活数据库方法有效地解决了毛细管气相色谱程序升温下的无标样定性问题,详尽讨论了活数据库的方法原理和影响因素,最后以汽油为例,说明活数据库定性方法的实用性。     

弹性玻璃毛细管气相色谱柱

在色谱分离技术领域中,毛细管气相色谱由于它的高效和快速占有十分重要的地位,并已得到广泛应用。 1959年Desty等发明了螺旋形玻璃毛细管柱,它具有制做简便、涂渍容易、表面特性较好等优点,(但因其为刚性而具有性脆易碎的缺点),1979年Dandenau等报道了弹性石英毛细管柱。它实质上是利用拉制     

山苍子油的毛细管超临界流体／气相色谱分离特性考察

山苍子[Litsea cubeba(Lour.)Pers]精油是我国南方几个省区的重要植物原料产品,我们曾采用恒温毛细管色谱方法,进行组分分离和主成分柠檬醛的定量测定方法简易可靠,但微量组分的检出灵敏度稍低。本工作采用超临界流体色谱仪,对山苍子油的毛细管超临界流体色谱(CSFC及毛细管气相色谱(CGC)分离     

毛细管气相色谱和气相色谱/质谱法分析五灵脂挥发性成分

利用同时蒸馏萃取法（SDE）提取五灵中的挥发性组分。SE－54柱和PEG－20M柱上用气相色谱－质谱法分别检出122个和96个峰。其中有51种峰质谱检索结果相同,它们占总峰面积的56.3％。进一步用程序升温保留指数确认了其中33种化合物,占总峰面积的35.7%。含量较高的组分有：十二酸（7.00%),α－雪松醇（4.41％）,四甲基吡嗪（4.10%）,寸上酸（3.37％）,1－（3－甲苯基）乙酮（2.53%),苯甲醛（2.42％）,2－甲氧基苯酚（2.11%)。从化合物的种类来看,主要为醇类（10种）,酮类（8种）,醛类（8种）,醛类（6种）、烯类（5种）、酸类（4种）,酚类（4种）。     

填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析重油

重油的组成分析一直是个难题,它的沸点高,族组分种类多,各族内组分的异构体又极为繁多.最好的分析方法是用高效液相色谱(HPLC)做族分离,馏分收集后再用CGC分析.但HPLC的族馏分体积比CGC进样量大100倍.本文采用填充毛细管液相色谱(μHPLC)与高温毛细管气相色谱(HTGC)在线联用技术[1]分析重油.正相μHPLC将样品按族分离,μHPLC的柱效高,族分离能力强,而小的馏分体积(<100μL)可避免GC分流进样.在一次LC进样后,多位储存型联用接口将分离后的各族组分切割、存储并分别无损失转入HTGC分析,利用FID对高于C10的有机物的响应值相…     

填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油

首次将填充毛细管高效液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术(μ-HPLC-CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250 mm×0.32 mm i.d.),正己烷-乙腈-二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10 m×0.53 mm i.d.保留间隔柱和30 m×0.53 mm i.d.×1.0 μm SE-54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模     

填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析润滑油

建立了一套填充毛细管液相色谱－高温毛细管气相色谱在线联用装置,并应用于润滑油的全组分分析。用正相填充毛细管柱液相色谱法进行样品族分离,将润滑油分成烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃及胶质（多环芳烃和极性物）;特殊设计的多储存位接口可完成一次ＬＣ进样,对样品所有族组成的在线切割、贮存并无损失转入ＧＣ分析,保证了复杂样品全组分分析的准确定性和定量,缩短了分析时间。ＧＣ分析结果给出各族组分的相对含量和碳数分布。     

优劣蟾酥的毛细管气相色谱鉴别方法

研究了优劣瞻酥及瞻皮粉化学成分提取方法，系统地比较了毛细管气相色谱法，红外光谱法，紫外光谱法在瞻酥优劣鉴别中的应用效果。建立了用硫酸浴加热从瞻酥中提取挥发性和半挥发性化合物后，用瞻酥的毛细管气相色谱特征峰法鉴别瞻酥优劣的方法。