碳纳米管/Nafion-吡啶钌修饰电极电化学发光法测定激动素

实验发现激动素对固定于碳纳米管/Nafion复合膜修饰电极上的吡啶钌弱电化学发光信号有强的增敏作用,基于此建立了一种高灵敏的电化学发光直接测定激动素的新方法.在优化的实验条件下,本方法测定激动素的线性范围为5.0×10-8～4.0×10-5g/L;检出限为2.0×10-8 g/L;相对标准偏差(RSD)为5.8% (n=11, c=5×10-6 g/L);方法操作简单方便,灵敏度高.     

三联吡啶钌复合膜修饰电极电化学发光法测定马来酸氯苯那敏

以氧化铟锡(ITO)导电玻璃为基质,研制了一种SiO2/Ppy/PSS/Ru(bpy)32+复合膜修饰电极。在pH 8.00磷酸盐缓冲溶液中,马来酸氯苯那敏(CM)在修饰电极的电化学发光强度(ECL)有强增敏作用,据此建立了一种灵敏地测定马来酸氯苯那敏的电化学发光的方法。其ECL增加程度与CM的浓度在30～100μmol.L-1之间呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为9.0×10-2μmol.L-1。对2.0μmol.L-1马来酸氯苯那敏标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.3%。方法用于维C银翘片中马来酸氯苯那敏的测定,回收率在96.5%～98.8%之间。     

簇状纳米二氧化锰修饰玻碳电极电化学发光法测定己烯雌酚

基于簇状纳米二氧化锰可显著增强玻碳电极的导电性能,且己烯雌酚在该电极上能够增强鲁米诺体系的电化学发光,据此建立了电化学发光测定己烯雌酚的新方法。采用壳聚糖包覆的方法将簇状纳米二氧化锰固定在玻碳电极表面,考察了电极的稳定性以及影响电化学发光的因素。己烯雌酚浓度在3.5×10-11~6.5×10-9mol/L范围内,与电化学发光信号呈良好线性关系;检出限(3σ)为2.0×10-11mol/L。对4.0×10-10mol/L己烯雌酚进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.1%。     

静电纺氮硫共掺杂碳纳米纤维修饰电极用于电化学发光检测盐酸地芬尼多

以聚丙烯腈(PAN)为碳源,Na2S2O3为硫源,采用静电纺丝和高温碳化,制备了氮硫共掺杂多孔碳纳米纤维(N,S-SCNFs).采用场发射扫描电镜、透射电镜、比表面及孔隙度分析仪、X射线衍射仪对材料进行表征.将N,S-SCNFs悬浊液滴涂在裸玻碳电极(GCE)表面,得到N,S-SCNFs/GCE修饰电极.采用循环伏安法...     

纳米石墨烯修饰电极电化学发光法测定盐酸氯丙嗪的研究

基于盐酸氯丙嗪对联吡啶钌电化学发光的增敏作用,以石墨烯(Graphene)和Nafion复合膜修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极,建立了一种直接测定盐酸氯丙嗪的电化学发光新方法。最佳实验条件下,盐酸氯丙嗪浓度在8.0×10-7 ~1.2×10-4 mol/L范围内与其相对发光强度呈良好线性关系(r=0.998 8),且在该修饰电极上的检出限(S/N=3)为4.0×10-7 mol/L。连续测定4.0×10-6 mol/L盐酸氯丙嗪溶液11次,发光强度值的相对标准偏差(RSD)为1.4%,表明该修饰电极具有较好的重复性和灵敏度。盐酸氯丙嗪的加标回收率为93%~104%,RSD(n=5)为4.1%。将该方法应用于药片中盐酸氯丙嗪的检测,结果满意。     

纳米石墨烯修饰电极电化学发光法测定盐酸氯丙嗪的研究

基于盐酸氯丙嗪对联吡啶钌电化学发光的增敏作用,以石墨烯(Graphene)和Nafion复合膜修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极,建立了一种直接测定盐酸氯丙嗪的电化学发光新方法。最佳实验条件下,盐酸氯丙嗪浓度在8.0×10-7~1.2×10-4mol/L范围内与其相对发光强度呈良好线性关系(r=0.998 8),且在该修饰电极上的检出限(S/N=3)为4.0×10-7mol/L。连续测定4.0×10-6mol/L盐酸氯丙嗪溶液11次,发光强度值的相对标准偏差(RSD)为1.4%,表明该修饰电极具有较好的重复性和灵敏度。盐酸氯丙嗪的加标回收率为93%~104%,RSD(n=5)为4.1%。将该方法应用于药片中盐酸氯丙嗪的检测,结果满意。     

流动注射电化学发光法测定盐酸麻黄碱

基于盐酸麻黄碱(EP)对三联吡啶合钌(Ru(bpy)32 )电化学发光(ECL)的增敏作用,建立了流动注射ECL检测EP的新方法,并将其应用于EP的测定。结果表明,在pH为10.0的0.1 mol/L Na2B4O7-NaOH介质中,在电位1.10 V下进行恒电位电解,Ru(bpy)32 的浓度为1.0×10-4mol/L时,EP对ECL的增敏效果最好。在优化的条件下,测定EP的线性范围为2.40~24.0μg/mL(r=0.9995),检出限为2.00μg/mL,相对标准偏差(RSD)小于1.6%(n=10),加标回收率为97.0%~105%。     

基于电纺碳纳米纤维材料的阿托品固态电化学发光传感器

将电纺碳纳米纤维(CNF)掺杂于吸附有三联吡啶[RU(bpy)32+]的Nafion聚合物膜中,制成固态电化学发光(ECL)传感器,并将其用于对阿托品的检测.实验表明,CNF的加入能够增强Ru(bpy)32+/阿托品体系的电化学和ECL信号,且Ru(bpy)32+在膜中的电化学反应受扩散控制.在最佳实验条件下,ECL强...     

硅溶胶-纳米金修饰金电极电化学发光法测定苦参碱的研究

基于苦参碱对联吡啶钌电化学发光的增敏作用,利用溶胶-凝胶固定化稳定的优点和纳米金对苦参碱的电催化作用,建立了硅溶胶-纳米金修饰金电极电化学发光检测苦参碱的新方法,考察了苦参碱在该修饰电极上的电化学及其发光行为。结果表明,此修饰电极表现出很好的电化学活性和电化学发光(ECL)响应,在最佳实验条件下,苦参碱浓度在1.5×10-7～1.5×10-4mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r2=0.998 4),检出限(S/N=3)为7.3×10-9mol/L。连续平行测定1.5×10-5mol/L的苦参碱溶液8次,发光强度的相对标准偏差(RSDs)为1.4%。样品回收实验得到苦参碱的加标回收率为98%～102%,RSD(n=5)为1.8%。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于苦参碱栓中苦参碱的测定,结果满意。     

电化学发光反转录聚合酶链式反应技术检测齿兰环斑病毒

发展高效的病毒检测技术已成为当今生物学研究的热点之一。本研究将反转录聚合酶链式反应(PCR)技术与电化学发光分析方法结合起来,用于检测兰花中齿兰环斑病毒。检测过程中采用生物素标记的探针与PCR产物杂交,可起到筛选特异性产物的作用,从而避免假阳性结果的产生。三联吡啶钌标记探针与PCR产物杂交,既可以起到进一步筛选目的片段的作用,又可与分析液中的三丙胺反应,从而产生光信号,被电化学发光仪所检测到。在引物的5′端分别连接一段特异性核酸序列,既提高了钌探针与特异性产物的杂交几率,又增强了样品检测信号,从而提高了信躁比。实验结果表明:此方法灵敏度高、稳定性好、操作简单,可以从兰花样品中准确地检测到齿兰环斑病毒,有望发展成为一种高效的病毒检测方法。     

基于多壁碳纳米管修饰电极的保泰松的电致化学发光检测

基于保泰松对联吡啶钌的电致化学发光信号有较强的增敏作用, 使用多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极, 建立了一种保泰松的电致化学发光检测方法. 对测定条件进行了一系列优化, 结果表明, 当发光试剂联吡啶钌的浓度为1.0×10－5 mol/L时, 在0.05 mol/L pH 10.20 的Na2HPO4-NaOH介质中保泰松对联吡啶钌电化学发光信号的增敏效果最强. 在此条件下, 保泰松的线性范围为0.5～200 μmol/L, 检测限(S/N＝3)为0.2 μmol/L, 与使用未经修饰的裸玻碳电极相比, 检测限下降了约一个数量级. 该检测方法还被用于加标人血清样品中保泰松的测定, 回收率在85.3%～95.0%之间, 结果令人满意, 可望用于保泰松的药物临床分析与质量监控.     

甲巯咪唑基于血红素修饰碳糊电极的电化学测定

制备了一种血红素修饰碳糊电极,用循环伏安法研究了甲巯咪唑在该修饰碳糊电极上的电化学响应特征,并对各实验参数进行了优化.相对于裸碳糊电极,甲巯咪唑在血红素修饰碳糊电极上的氧化峰电位明显负移,氧化峰电流大大提高,说明血红素对甲巯咪唑的氧化具有一定的促进作用.微分脉冲伏安实验结果表明,甲巯咪唑的氧化峰电流与其浓度在4×10-7 ～2×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2×10-7 mol/L.该修饰碳糊电极显示了较好的抗干扰能力,尿酸几乎不干扰测定.用于实际尿样中甲巯咪唑的加标回收测定,结果满意.     

Electrochemical Studies and Selective Detection of Thioridazine Using a Carbon Paste Electrode Modified with ZnS Nanoparticles and Simultaneous Determination of Thioridazine and Olanzapine

A novel ZnS nanoparticle‐modified carbon paste electrode (ZnSNP‐MCPE) was fabricated and used to study the electrooxidation of thioridazine (TR) using cyclic voltammetry (CV) and differential pulse voltammetry (DPV). The determination conditions, such as accumulation time, pH of solution, and modifier amount were optimized. The mechanism of the electrooxidation process on the surface of the modified electrode was studied electrochemically. A linear range of 0.1–36.0 µM with detection limit of 65.0 nM was obtained for TR. In a mixture containing TR and olanzapine (OLZ), the DPV peaks of two compounds can be well separate from each other with a potential difference of 425 mV. Finally, this method was successfully applied to determinate the TR content in real samples.     

炭糊电极电位法测定痕量银

炭糊电位广泛应用于伏安法的测定,特别是修饰的炭糊电极,对于提高灵敏度和选择性具有极大的潜力,我们首次应用炭糊电极作为银离子的电位传感器,发现其具有制作方便、灵敏度高以及采用适当的掩蔽措施可得到较好的选择性等优点。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 pHS-10A数字酸度/离子计(萧山市科学仪器厂),pHS-2型酸度计(上海第二分析仪器厂).314 S~(2-)离子选择电极(江苏电分析仪器厂)。     

皂土修饰碳糊电极的电化学发光特性研究及其分析应用

基于皂土修饰碳糊电极对鲁米诺背景电化学发光信号的降低作用和对异烟肼的富集分离作用,建立了一种灵敏度高、选择性好的测定异烟肼的电化学发光新方法.在最佳的实验条件下,相对电化学发光强度与异烟肼的浓度在5.0×10^-9～8.0×10^-7mol/L范围内呈线性关系,方法的检出限为1.8×10^-9mol/L,相关系数为0.9984.     

CdS修饰玻碳电极电化学发光法检测三聚氰胺

本文将CdS纳米棒修饰到玻碳电极上制作了CdS修饰玻碳电极(CdS/GCE)并研究了其在K2S2O8溶液中的电化学发光(ECL)性能.基于三聚氰胺能淬灭CdSK2s2O8电化学发光的性质建立了一种检测三聚氰胺的方法.在最优条件下,体系的ECL强度与三聚氰胺浓度在1.0×10-9～1.0×10-7 mol/L范围内与EC...     

碳纳米管碳糊电极吸附伏安法测定西沙必利

用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了西沙必利在多壁碳纳米管碳糊电极上的伏安行为和反应机理。在pH6.09Britton-Robinson缓冲液中,西沙必利在 0.89V(vs.SCE)处产生一灵敏的氧化峰。该氧化峰是由吸附控制的两电子一质子不可逆过程。其峰电流与浓度在4.0×10?8~2.0×10?5mol/L范围内呈线性关系(r=0.997),检出限为1.0×10?8mol/L。对5×10?6mol/L西沙必利平行测定10次的相对标准偏差为3.68%。用本法测定了片剂中西沙必利的含量,加标回收率为94.0%~104%。     

锂皂石修饰碳糊电极测定痕量铜的研究

报道了锂皂石修饰碳糊电极测定痕量铜，在含０．００１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣｌ Ｃｕ＾＋２的试液中，开路富集后介质交换到０．０５ｍｏｌ／Ｌ ＫＣｌ中，用微分脉冲伏安法测定，检测限为７．０ｎｇ／ｍＬ。常见阳离子基本不干扰，可不经预先分离直接测定精金矿中铜的含量，结果良好。还探讨了Ｃｕ＾＋２在锂皂石修饰碳糊电极上的反应机理。     

丁二酮肟化学修饰碳糊电极测定微量钯

报道了丁二酮肟化学修饰碳糊电极用于测定微量钯的研究。实验表明，Pd（Ⅱ）浓度在1×10－4～5×10－7mol·L－1范围内呈良好的线性关系。对模拟样进行了测定。