N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)-罗丹明B化学发光体系测定苯酚的研究

在碱性条件下苯酚可被N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化,其能量激发共存的荧光物质罗丹明B产生强烈发光。基于此现象,并结合流动注射分析技术,建立一种直接测定苯酚的流动注射化学发光分析方法。在最佳条件下,苯酚浓度在1.0×10-3mg/L~5.0×10-1mg/L范围内与发光强度呈线性关系(ΔI=334.1C 5.237,C:mg/L,r2=0.9985),检出限为5.7×10-4mg/L(3σ)。1.0×10-2mg/L苯酚9次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.7%。     

流动注射化学发光法测定头孢他啶

在碱性条件下,头孢他啶对金纳米粒子催化高锰酸钾氧化鲁米诺化学发光体系的发光强度具有明显的增敏作用,基于此建立了一种测定头孢他啶的化学发光方法.在优化实验条件下,用该法测定头孢他啶的线性范围为3.0×10-5～5.0×10-2 g/L,检出限为1.0×10-5 g/L,相对标准偏差为2.0%(ρ=4.0×10-3 g/L...     

硝酸铈铵-Na2SO3化学发光体系测定萘普生

基于酸性条件下,萘普生对硝酸铈铵-Na2SO3化学发光体系的显著增敏作用,结合流动注射技术,建立了一种检测萘普生的新方法.在优化化学发光反应条件的基础上,该法测定萘普生的线性范围为5.0×10-8～5.0×10-6g/mL(r=0.9996),检出限为1.0 ×10-8g/mL(3σ),相对标准偏差(RSD)2.8%(...     

纳米金催化Luminol-AgNO_3化学发光体系测定盐酸阿米替林

碱性条件下,纳米金对Luminol-Ag NO3化学发光体系有增敏作用,盐酸阿米替林对该化学发光体系有显著的增敏作用。基于此,在优化化学发光反应条件的基础上,提出了测定盐酸阿米替林的新方法,并对其化学发光机理进行了探讨。该法测定盐酸阿米替林的线性范围为3.0×10-9~3.0×10-7g/m L,相关系数(r)为0.999 4,检出限(S/N=3)为2.1×10-9g/m L,相对标准偏差(RSD)为2.0%(n=11,ρ盐酸阿米替林=5.0×10-8g/m L)。该法已成功用于药物制剂中盐酸阿米替林含量的测定。     

钙黄绿素-H2O2抑制化学发光法测定土壤中的Cd(Ⅱ)

在碱性条件下,根据Cd(Ⅱ)离子对H2O2-钙黄绿素化学发光体系有较强的抑制作用的现象,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光定量测定Cd(Ⅱ)的新方法.实验结果表明,该方法对Cd(Ⅱ)的检出限为5.7×10-5 g/L,工作曲线线性范围为1.0×10-4～5.0×10-3 g/L,测定浓度为5.0×10-4 g/LCd(Ⅱ)的相对标准偏差为2.1%(m=11),该法应用于两种土壤样品的测定,加标回收率分别为97.2%、101.8%.     

新型铱配合物化学发光探针测定亚硫酸盐的研究

研究发现酸性条件下,亚硫酸根对自制的新型环金属铱配合物[ (dpci)2Ir(pca)])(dpci=3,4-二苯基邻二氮杂萘,pca=吡啶-2-羧酸)-硫酸铈体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了检测亚硫酸根的新方法.在最佳条件下,亚硫酸根浓度与化学发光强度在5.0×10-7 ～3.0×10-4 mol/L范围内...     

基于纳米银对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的增敏作用测定硫酸特布他林

基于纳米银对鲁米诺-K3Fe(CN)6化学发光体系的显著增敏作用,建立了流动注射化学发光检测硫酸特布他林的新方法.运用透射电子显微镜(TEM)对所制备的纳米银进行了表征.化学发光光谱和紫外吸收光谱显示将纳米银注入鲁米诺-K3Fe(CN)6体系后,未生成新的发光物质.考察了鲁米诺,K3Fe(CN)6,NaOH以及纳米银浓度对化学发光体系的影响,在优化的实验条件下,该方法对硫酸特布他林检测的线性范围是1.0×10-9～2.0×10-5 g/L(r=0.9935),检出限为1×10-10 g/L,相对标准偏差为3.6%(C=1.0×10-6 g/L, n=11).本方法应用于硫酸特布他林片剂含量的测定,回收率为98.5%～102.5%,并与药典方法进行了比较,结果基本一致.     

流动注射化学发光法测定大豆异黄酮

基于在NaOH碱性介质中,K3Fe(CN)6可以直接氧化大豆异黄酮产生强的化学发光这一现象,并结合流动注射分析技术,提出了直接化学发光测定大豆异黄酮含量的新方法。当K3Fe(CN)6浓度为5.0×10-4mol/L,NaOH浓度为0.5 mol/L,主副蠕动泵转数分别为45 r/m in和35 r/m in时,体系具有最强的化学发光。该方法测定大豆异黄酮的线性范围为1.0×10-3~0.5 g/L;其回归方程为A(峰面积)=193305C(mg/L) 229.97,r=0.9962;检出限为4.6×10-4g/L。对5.0×10-3g/L大豆异黄酮溶液连续测定,每次得3个峰值,重复7次,相对标准偏差为2.46%。本方法已用于大豆中异黄酮含量的测定。     

后化学发光法测定盐酸地芬尼多

本文研究了盐酸地芬尼多在N-氯代丁二酰亚胺(NCS)-荧光素化学发光反应体系中的后化学发光反应,并在研究反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱及其相关问题的基础上,探讨了反应机理;优化了反应条件,建立了一种测定盐酸地芬尼多的流动注射后化学发光方法.所建立方法的线性范围为6.0×10-9～1.0×10-9g/mL(r=0.9993),检出限为2×10-9g/mL,对5.0×10-8g/mL盐酸地芬尼多测定的相对标准偏差为2.5%(n=11).此法已用于血浆中盐酸地芬尼多含量的测定.     

流动注射化学发光法测定水中的苯胺

基于在多聚磷酸介质中,KMnO4氧化苯胺能产生强化学发光,建立了流动注射化学发光测定苯胺的新方法.在优化条件下,化学发光强度ⅠCL与苯胺的浓度在2.0×10～1.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为ⅠCL=63.11 2.37×108c(r=0.9997,n=9),检出限为5.0×10-10 mol/L,对1.0×10-7 mol/L苯胺进行11次测定,其相对标准偏差为0.8%(n=11).已用于环境水体中苯胺的测定,回收率在95.1%～105.1%之间.