用溶胶-凝胶法快速制备内含金属铁离子的SiO2气凝胶

用正硅酸乙脂(TEOS)、硝酸铁溶液为原料,以丙酮或酒精作为溶剂、氢氟酸或盐酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备内含金属铁离子的SiO2气凝胶,并与其它制备SiO2气凝胶的方法做了实验比较,发现这种方法具有反应温度低、速度快、凝固时间短的优点.用红外光谱和X射线衍射以及SEM分析了凝胶的结构和成分.     

纳米SiO2粉末的共沸蒸馏法制备及机理

采用正丁醇共沸蒸馏法制备了粒径为20－40nm的无团聚SiO2粉末。运用TEM，FTIR，TG－DTA和搂气物理吸附等实验手段研究了共沸蒸馏和直接干燥对粉末性能的影响，并对粉末的基本性能进行了测试和表征。结果表明，正丁醇共沸蒸馏嗵有效脱除SiO2凝胶中的水，防止干燥过程中颗 粒间硬团聚的形成，其作用机理是正丁醇取代凝胶中的水并发生丁氧基取代SiO2颗粒表面的部分羟基，从而降低了干燥时的毛细管力，消除了颗粒间的氢键桥接，阻止了颗粒间化学键的形成。     

Ni纳米线/SiO2复合气凝胶的制备及机理分析

以正硅酸乙酯和硝酸镍以及乙二醇为原料,采用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备负载金属Ni纳米线的SiO2复合气凝胶.采用AAS,BET,TEM及XRD等测试手段对样品进行表征.研究结果表明:Ni/SiO2气凝胶负载的Ni含量(质量分数)约为15%,其表观密度为0.22 g/cm3,比表面积为494.4 m2/g,孔容为1.80 cm3/g,平均孔径为14.6nm;负载的Ni以非晶态的单质Ni纳米线(长度为10～60nm)和-Ni-O-Si-键组成的化合物形态均匀地分布在SiO2气凝胶三维网络骨架结构上;经Ar中600℃和3 h热处理后,Ni纳米线由非晶态转变为晶态,纳米线略有长大,但未出现团聚现象,显示出较强的热稳定性.     

溶胶-凝胶法制备SiO2-P2O5-TiO2粉体

采用溶胶-凝胶工艺制备出平均尺寸为0.109μm的SiO2-P2O5-TiO2细小均匀的粉体。通过XRD、SEM、热重分析发现,粉体中存在着包裹在颗粒周围的无定形二氧化硅膜,能有效的抑制水解时磷和钛的副反应发生,改善了粉体的化学稳定性,并且该粉体具有良好的吸湿性,适合于制备电解质薄膜。     

共沸蒸馏法分离精制β-甲基萘

介绍共沸蒸馏法分离精制β-甲基萘的国内外研究现状，并对共沸剂的选择及几种常用共沸剂的性能作相应的阐述。同时评述各方法的优缺点。     

溶胶—凝胶法制备α—TiO2气凝胶

以无机盐TiCl4为前躯体，采用容胶—凝胶法结合超临界干燥技术制各超细TiO2气凝胶，并采用XRD和TEM技术进行表征。结果表明，采用该法，可制得流动性好的白色球形α—TiO2气凝胶颗粒，其平均粒径约为20nm。     

溶胶凝胶法和浸渍法制备的Cu/SiO2催化剂的表征与性能

以CuCl2为铜源,采用溶胶凝胶法和浸渍法制备了SG-Cu/SiO2和IM-Cu/SiO2催化剂,用XRD、BET、IR、TPR等手段对催化剂进行了表征,考察了2种催化剂对NO CO反应的催化性能.结果表明,不同方法制备的催化剂在孔容、比表面积和表面OH的分布上有很大差异, 金属粒子在催化剂中的分散程度和存在状态也有所不同.在NO CO反应中,SG-Cu/SiO2的催化性能高于IM-Cu/SiO2,在SG-Cu/SiO2催化剂中形成的难还原的铜物种对NO CO的催化性能较好.     

溶胶-凝胶法制备纳米SiO2包覆的铝颜料

铝颜料是重要的金属颜料之一,当其用于水性涂料时,易被腐蚀而逐渐失去金属光泽,为了提高铝颜料的耐碱性,在乙醇/水体系中,采用溶胶-凝胶法制备了纳米SiO2包覆的铝颜料,利用SEM、XRD和FTIR分析手段对其进行了表征,并考察了其耐碱性.结果表明:当体系原料H2O/NH3/TEOS的摩尔比为32.7∶4.4∶1时,SiO2可以在铝颜料表面形成致密的保护膜;铝颜料经SiO2包覆处理后,其耐碱性大大提高,在pH=11的溶液中放置60天后,没有任何H2产生,表明经SiO2包覆处理的铝颜料具有优异的耐碱性.     

溶胶凝胶法制备α-TiO_2气凝胶

以无机盐TiCl4为前躯体,采用溶胶 凝胶法结合超临界干燥技术制备超细TiO2气凝胶,并采用XRD和TEM技术进行表征。结果表明,采用该法,可制得流动性好的白色球形α TiO2气凝胶颗粒,其平均粒径约为20nm。     

甲酰胺对TiO2气凝胶微观结构的影响

以钛酸丁酯为钛源,甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法及溶剂置换等后续工艺,结合常压干燥法制备块状TiO2气凝胶,并研究甲酰胺对气凝胶微观结构的影响.采用BET,SEM,XRD及FT-IR等检测方法对样品结构性能进行表征.研究结果表明:采用甲酰胺作为干燥控制化学添加剂制备TiO2气凝胶,可缩短凝胶时间,减小表观密度,提高比表面积,防止凝胶开裂;当甲酰胺与钛酸丁酯的物质的量比为0.8时,制备的块体TiO2气凝胶微观结构最佳,该样品表观密度为0.18 g/cm3,比表面积为579.6 m2/g,平均孔径为19.4 nm,经850℃高温处理后表现出较好的热稳定性及光催化性能.     

溶胶凝胶法制备超细二氧化硅的研究

以Na2SiO3·9H2O为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂,并辅以超声波振荡,采用溶胶-凝胶法制备了高比表面积超细SiO2粉体.考察了Na2SiO3浓度、酸试剂、表面活性剂、超声波等因素对SiO2粉体粒径的影响,并用TEM、BET、低温液氮吸附和XRD等分析手段对SiO2粉体颗粒进行了表征.结果表明,所制得的SiO2粉体呈无定形,粒径为40～60 nm,比表面积可达400 m2/g以上.     

溶胶-凝胶法制备二氧化硅陶瓷纤维的研究

以正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4,TEOS)为原料,盐酸为催化剂制备二氧化硅(SiO2)溶胶,与二醋酸纤维素(SCA)成纤助剂均匀混合制备纺丝液,干法纺丝制备连续SiO2凝胶纤维,最后在空气中热解得到SiO2纤维.SCA显著提高了纺丝液的稳定性,在室温下保存24 h以上也不发生显著变化,克服了普通溶胶在可纺丝黏度范围内稳定性差、可纺丝时间短的缺点.研究了不同H2O/TEOS比例对可纺性的影响.结果表明,当摩尔比为3/1时,纺丝液具有优良的纺丝性,同时实现溶胶稳定性和陶瓷产率的合理优化.通过X射线衍射、扫描电子显微镜、力学性能测量对纤维进行了表征.     

醋酸甲酯对醋酸脱水共沸精馏过程的影响

利用化工流程模拟软件Aspen Plus模拟了精对苯二甲酸(PTA)装置中醋酸脱水共沸精馏系统,系统研究了醋酸甲酯(MA)对该过程能耗的影响。研究表明,MA会在脱水塔内累积,进料中MA含量增多将导致脱水塔负荷直线增加。在脱水塔塔顶和分相器之间设置部分冷凝装置,将含较多MA的气相引至回收塔,可大大减少MA在系统内的循环量,从而有效降低脱水塔能耗。     

低密度气凝胶的高温结构变化及其耐温性研究

以正硅酸乙酯为原料,采用二步法制备了密度为30 kg/m³的二氧化硅低密度气凝胶块体材料。将低密度气凝胶分别在100、400、600、700、800、900、1 000 ℃下处理后,使用扫描电子显微镜（SEM）、氮吸附等手段表征高温下低密度气凝胶微观结构变化趋势,并与同等条件下处理的密度为100 kg/m³气凝胶的比表面积进行对比。结果表明：在处理温度超过700 ℃后,低密度气凝胶比表面积出现明显下降,纳米多孔结构出现收缩和坍塌,因此其高温耐受温度为700 ℃。虽然密度为30 kg/m³的二氧化硅气凝胶材料具有更为纤细的网络结构和更高表面活性的纳米组成颗粒,但是由于高温下纳米颗粒反应收缩程度大于纳米颗粒尺寸效应,其表现出与100 kg/m³密度的气凝胶材料相同的耐温性。     

沉淀-共沸蒸馏法制备纳米Mg(OH)2的研究

该文利用沉淀-共沸蒸馏法制备粒径分布均匀的纳米Mg(OH)2,并采用热重/差示扫描法(TG-DSC)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)等现代分析测试技术对颗粒结构进行表征.结果表明,用正丁醇共沸蒸馏能有效地防止干燥过程中颗粒间的硬团聚,获得分散性良好的纳米粉体.     

球形二氧化硅微粉的微波辅助制备和表征

以正硅酸乙酯为原料,氨水作催化剂,采用溶胶-凝胶法在醇-水-氨体系中制备了单分散球形SiO2微粉,并采用XRD,SEM,FT-IR和UV-VIS对制备的SiO2微粉进行了表征.结果表明,SiO2微粉为非晶态颗粒,外形为规则的球形,粒度均匀、分散性良好、粒径分布范围窄.SiO2微球的红外图谱在1 126,805和475 cm-1处分别出现Si—O—Si的不对称伸缩振动峰、对称伸缩振动峰和弯曲振动峰,且SiO2微球具有良好的紫外线吸收能力.SiO2微球在形成过程中,氨水浓度影响显著,是正硅酸乙酯水解的控制因素.     

共沸蒸馏干燥法制备氧化铟锡纳米粉体及其性能表征

以SnCl4.5H2O和InCl3.4H2O乙醇溶液为原料,采用离子交换除氯水解法及乙酸异戊酯共沸蒸馏干燥法制备得到了锡铟氢氧化物干粉,用TG-DTA,FT-IR,TEM和XRD等方法对干燥粉体的形貌、物相进行了表征,锡铟氢氧化物粉体在适当的煅烧温度下得到了氧化铟锡粉末.研究结果表明:乙酸异戊酯溶剂是一种非常理想的共沸干燥溶剂,所制得的氧化铟锡纳米晶体颗粒小,分散性好.     

二异丙醚-异丙醇-水三元恒沸体系的分离

异丙醇-二异丙醚-水三元体系可以形成恒沸物,常规的分离方法难以得到高纯度的产品．本研究采用乙二醇为萃取刑,以两个萃取精馏塔和一个普通精馏塔实现了将异丙醇、二异丙醚和水彻底分离．设计了工艺流程,确定了各塔的设备条件及操作条件．实验结果表明,采用该工艺,可以同时得到纯度大于99．5％的异丙醇、二异丙醚产品;萃取剂乙二醇可以循环使用;工艺分离出来的废水中仅含有微量的萃取剂,容易处理、     

萃取精馏分离甲醇和碳酸二甲酯二元共沸物

在对三塔萃取精馏分析的基础上,提出了以邻二甲苯为萃取剂,两塔分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的萃取精馏新流程.考察了进料配比、回流比等操作参数对萃取精馏性能的影响,并采用共沸和非共沸两种进料方式,考察了三塔体系和两塔体系在操作条件和分离性能上的差异.利用ASPEN软件对两种流程进行了优化分析和模拟放大研究.实验和模拟结果表明:两种分离流程均可实现甲醇与碳酸二甲酯的有效分离.两塔体系省去了一个塔,降低了设备费用,简化了操作,能量的消耗略有增加.考虑到低品位的能量容易取得以及萃取剂可以回收利用等因素,两塔体系具有较高的工业利用价值.     

柠檬酸溶胶-凝胶法制备Ca3Co2O6粉体及表征

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备出Ca3Co2O6粉体,利用TG-DTA,XRD,FT-IR,SEM等手段对Ca3Co2O6进行了表征.实验结果表明,干凝胶的煅烧温度在950℃之间,时间2 h,可制备纯相Ca3Co2O6粉体.该粉体的形貌为蠕虫状,直径0.6μm,长约3 μm.