对一种分离测定氨基酸方法的改进

 对Waters公司采用 6 氨基喹啉 N 羟基琥珀酰亚胺基 氨基甲酸酯 (AccQ Tag)柱前衍生化测定氨基酸的方法进行了改进。将流动相流速由原来的 1 0mL/min改变为 2 0mL/min ,用AccQ Tag专用柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm)在 17 5min(原为 35min) (运行周期为 2 2 5min ,原为 45min)内快速分离测定了 18种氨基酸和牛磺酸。用Nova PakC18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm) ,Nova PakC18柱 (4 6mmi.d .× 15 0mm ,4μm) ,SymmetryC18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm)和WatersXterraRP 18柱等反相C18柱代替AccQ Tag专用柱 ,均可对氨基酸进行快速分离。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定不同方法煮制的猪肉及其汤汁中的游离氨基酸

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离检测用不同方法煮制的猪肉及其汤汁中17种游离氨基酸的方法.样品经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后,采用Nova- PakTMC18色谱柱分离,以AccQ·Tag Eluent A稀释液、乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,检测波长为248 nm,在4...     

AQC柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中的21种游离氨基酸

采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯（AQC）柱前衍生,紫外、荧光双检测器串接,通过梯度洗脱,在AccQ. Tag C18氨基酸专用分析柱上同时分离并定量测定了啤酒中包括天冬酰胺和谷氨酰胺在内的21种游离氨基酸。方法操作简单,准确可靠,具有较高的灵敏度。21种氨基酸在0.01～1.25 mmol/L内其浓度与响应值呈线性关系,相关系数（r2)不小于0.995,大部分氨基酸的加标回收率为92.5%～100.1%。分析了6种啤酒样品,受酵母对氨基酸的同化规律的影响,不同酿造工艺制造的啤酒其氨基酸组成差异明显。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定荔枝果蒂中的氨基酸

建立了AccQ· Tag柱前衍生-高效液相色谱法测定荔枝果蒂中氨基酸含量的方法.荔枝果蒂样品在120℃下真空水解22 h,再与AQC衍生剂进行衍生,并采用反相液相色谱法-荧光检测器进行分析,外标法计算样品中17种氨基酸的含量.17种氨基酸在35 min内可完全分离,荔枝果蒂中氨基酸的含量在2.5～25 μmol/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数不小于0.999.方法的加标回收率在71.2％～92.0％之间,测定结果的相对标准偏差为3.16％～9.94％(n=6),方法的检出限(S/N=3)在0.000 5～0.0012 mg/L之间.     

人工栽培与野生种川西獐牙菜矿物元素和氨基酸对比分析

川西獐牙菜是传统的藏药材,被广泛的应用于肝胆疾病的治疗。近年来,其需求量日益增加,自然资源远不能满足需求,发展人工栽培川西獐牙菜替代野生川西獐牙菜成为必然。研究比较人工栽培与野生川西獐牙菜之间的各种成分含量,对指导人工栽培川西獐牙菜替代野生川西獐牙菜用药有关键意义。对人工栽培及野生川西獐牙菜的20种矿物元素及18种氨基酸进行测定比较发现,人工栽培川西獐牙菜的矿物元素绝大多数比野生川西獐牙菜含量低,人工栽培川西獐牙菜氨基酸则比野生川西獐牙菜含量高。     

茚三酮比色法测定茶叶中游离氨基酸总量方法存在问题的探讨

氨基酸是茶叶中的主要成分,茶叶中氨基酸与茶叶嫩度有密切关系,它对茶汤的滋味、色泽也有较明显的影响,是形成茶叶香气和鲜爽度的重要成分.茶叶中有20多种游离氨基酸,其中茶氨酸占氨基酸总量的50%以上.     

绍兴加饭酒的香气成分分析

本文采用顶空法气相色谱、色-质联用技术和氨基酸自动分析仪测定了1～4年陈绍兴加饭酒的香气成分和各种氨基酸的含量。测定香气成分35种,定量分析其中香气成分11种;测定游离氨基酸28种,总量为4150～5310ppm,蛋白质和肽类水解氨基酸18种,总量为10100～13200ppm。熟陈前三年,各香气成分呈下降形,氨基酸呈上升形,至第四年则相反,香气成分有上升突变,其相应的氨基酸含量均有所下降。因此构成加饭酒独特香气成分系由于氨基酸在熟陈过程中转变为高级酸及酯所致。     

气相色谱-质谱联用法分析手印残留物中氨基酸的研究

氨基酸是汗液中的重要成分,也是显现手印的重要物质成分.针对手印物质中氨基酸含量少,检测要求灵敏度高的特点,本文利用微波衍生化气相色谱质潜联用技术分析手印中的氨基酸成分,该方法高效、快速、灵敏,为刑事科学技术手印显现部分的发展提供帮助.     

毛细管电泳技术在氨基酸分析中的研究进展

对毛细管电泳技术在氨基酸分析中的研究进展进行了综述,分析了直接法和衍生法对氨基酸进行分析的优缺点,详细叙述了毛细管电泳中的紫外、激光诱导荧光、电化学及质谱等检测方法在氨基酸分析中的应用,并重点总结了毛细管电泳在手性氨基酸分离中的应用.     

基于氨基酸的苯并咪唑合成研究进展

苯并咪唑类化合物在药物化学、生物化学、配位化学以及催化、分子识别、阻燃等领域具有重要应用.氨基酸类化合物是一类来源广泛的功能性合成子,因此近年来基于氨基酸的苯并咪唑合成与功能改性研究受到人们的广泛关注.综述了以各种天然与非天然氨基酸为原料,以溶液法、微波法、固相法等合成技术合成与改性苯并咪唑的新进展.     

氨基酸改性聚乳酸

为了改善聚乳酸降解速度慢、细胞亲和性差等方面的不足,氨基酸对聚乳酸的改性工作正在得到人们越来越多的关注.本文综述了氨基酸对聚乳酸改性的各种方法,以及各种氨基酸改性聚乳酸材料的性能与应用.其中,较为常见的改性方法是合成聚(乳酸-氨基酸).展望氨基酸改性聚乳酸类生物降解材料的未来,降低合成成本是广泛应用的关键.因此,虽然目前广泛应用的聚(乳酸-氨基酸)合成途径是氨基酸环状衍生物(尤其是吗啉-2,5-二酮)开环聚合法,但经济有效地以氨基酸、乳酸等为原料的直接聚合法值得关注.     

三裂叶蟛蜞菊中氨基酸成分和矿物元素的分析

为更好地开发利用蟛蜞菊这一中草药资源,采用氨基酸分析仪和原子吸收光谱仪测定了游离氨基酸的含量和矿物元素的含量。结果表明,蟛蜞菊中富含多种成分的氨基酸,其中谷氨酸、天门冬氨酸、亮氨酸含量较高,且含有7种人体必需的氨基酸;还含有丰富的钙、镁、铁、锰、锌、铜和硒等矿物元素;蟛蜞菊中高含量的氨基酸成分及矿物元素与其多种生理、药理活性作用密切相关。     

栽培草莓品种果实香气特性研究

通过对4个不同栽培草莓(Fragaria ananassa Duch．)品种果实糖和氨基酸测定及香气的GC-MS分析,结果表明：不同品种间氨基酸和糖含量不同,氨基酸含量由高到低依次为丰香、瓦尔达、哈达和全明星;哈达、丰香、全明星和瓦尔达4个品种果实分别检测出39、46、37和44种香气成分,各占总峰面积98.52％、99.15％、98.77％和95.4l％,检测成分的多少与氨基酸总量显著正相关,相关系数为0.967;哈达有5种独有的成分,丰香有9种独有的成分,全明星有3种独有的成分,瓦尔达有2种独有的成分,4个品种共有的成分有19种。     

红参加工过程中梅拉德初级反应产物的研究

利用电喷雾质谱技术分析红参水层提取物,发现有不同于鲜参的成分,经进一步分析证明在红参加工过程中鲜参中的麦芽糖和氨基酸发生了梅拉德反应,生成了新的氨基酸衍生物.通过产物的模拟合成,电喷雾串联质谱以及傅立叶变换离子回旋共振质谱分析,对这几种成分进行了深入研究,鉴定出它们是麦芽糖分别与精氨酸,谷氨酸和天冬氨酸反应生成的双糖苷,是红参在加工过程中产生的特有成分.     

氨基酸氧化酶催化合成非天然手性氨基酸研究进展

<正>非天然手性氨基酸是已经上市的和正在研发的手性药物、手性农药和手性食品添加剂的关键中间体[1-2].随着相关产业的发展,非天然手性氨基酸的市场需求与日俱增.非天然手性氨基酸不能像天然L-氨基酸一样采用发酵法生产,主要制备方法包括化学法和生物法.化学法包括化学不对称合成法和化学拆分法.化学不对称合成法采用价格昂贵的手性源、手性助剂或手性金属催化剂.化学拆分法采用手性酸为拆分剂,经历与消旋氨基酸成盐、解     

毛细管电泳-激光诱导荧光用于中药制剂中氨基酸成分的分析

建立了一种用于测定中药制剂中氨基酸成分的毛细管电泳-荧光检测方法. 用含有α-环糊精(α-CD)的硼砂缓冲溶液为背景电解质, 经异硫氰酸荧光素(FITC)衍生的5种氨基酸在50 min内可以得到很好的分离和测定. 考查了各个分离参数对分离的影响, 得到的优化条件为: 含45 mmol/L的α-环糊精的80 mmol/L硼砂缓冲溶液(pH值9.2)作为背景电解质, 分离电压20 kV; 柱温22 ℃. 衍生试剂FITC与单个氨基酸的化学计量比为4∶1时, 能够获得稳定荧光强度的氨基酸衍生物. 在优化条件下, 各氨基酸成分在73.5～2900 nmol/L 的浓度范围内呈良好的线性关系(相关系数r2为0.9906～0.9998). 保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.8%～3.0%和0.7%～5.7%, 检测限(3倍信噪比)为3.5～35 nmol/L. 该方法准确可靠, 可用于质量控制为目的的中药制剂中氨基酸成分的定量测定.     

不同产地半夏的化学成分分析及比较

建立了半夏化学成分测定的方法,并对不同产地半夏的化学成分进行比较。结果表明,分析样品所含游离氨基酸和水解氨基酸的总量分别在32．4～684．2mg／100g和2953．5～8310．8mg／100g之间;麻黄碱的含量在0．1～0．7mg／100g范围内。不同产地生半夏的甲醇与石油醚提取物中的主要成分一致。但半夏与法半夏在甲醇提取物中的成分与石油醚提取物中的成分均存在差异。故半夏的质量评价应从多方面来考虑。     

烟草中游离氨基酸的超高效液相色谱快速分析及化学计量学研究

采用超高效液相色谱法(UPLC)对烟草中的游离氨基酸进行了快速分离与测定。烟草中17种氨基酸在8 min之内实现了快速分离和测定。同时采用聚类分析法(CA)和主成分分析法(PCA)对31个烟草样品(4个品种:烤烟,香料烟,晒烟,白肋烟)中烟草氨基酸含量差异进行了研究。结果表明烟草样品中氨基酸总量为:白肋烟晾晒烟香料烟烤烟。聚类分析表明不同种类烟草样品可以完全各自聚为一类,同时主成分分析中第一主成分与第二主成分占到氨基酸总变量的73.3%,其中第一主成分占到总变量的62.3%,表明不同种类间烟草样品中氨基酸组分及含量差异较大,其结果与聚类分析一致。该方法简单快捷,各种氨基酸的含量分布特征能反应不同种类烟丝的特性,可用于不同种类烟草的比较和分类。     

植物性食品中有机氯农药残留量检测的前处理方法研究

以丙酮-石油醚为萃取溶剂,采用超声波提取法、涡旋振荡提取法和索氏提取法测定了不同中药材、茶叶和菜干等植物性食品中的六六六、滴滴涕8种异构体有机氯农药残留量,对样品颗粒大小、浸泡时间、回流时间等因素进行了研究.3种前处理技术均有较好的回收率,样品颗粒大小、浸泡时间等对提取效率的影响不明显,检测结果无明显差异.相比较涡旋振荡提取法是一种成本低、耗时短、操作简便的前处理技术.     

东风菜化学成分研究

东风菜[Doellingeria scaber(Thunb)Ness.]属菊科(Compositae)东风菜属(Doellingeria)植物.广泛分布于我国东北部、北部、中部至南部各省.主治风毒壅热、头痛目眩,肝热眼赤,民间广泛用于治疗蛇毒,效果良好[1].其化学成分研究已有报道[2],主要为三萜甙.为了进一步研究其药理活性成分,我们对采自辽宁省桓仁县(植物由河南农业大学朱长山教授鉴定)的东风菜进行了化学成分研究,分离得到了两个化合3-oxo-16α-hydroxyolean-12-en-oic acid(1)和豆甾醇(2).其中化合物1为新化合物.