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钍的极谱测定过去报导很少,近年来国外有一些报导,Srefer选择0.01N硝酸锂作支持电解质测定微克量钍。Sindhu在0.1M NaClO_4和30%甲醇的乙酸缓冲溶液中(pH为4.8),有3-羟基吡啶-2-硫醇存在下测定20—40μM钍。Sugawara则采用Bi-EDTA取代法。Donoso介绍两种支持电解质中含有铀、钍的示波极谱测定。我们发现在0.025M柠檬酸,2×10~(-4)M铜铁试剂溶液中(PH为1—2),当有少量钍存在时,在铜铁试剂波之后,有一良好的导数示波极谱波,此波随着钍量增加而加大,灵敏度较高,可检测0.1ppm钍, 相似文献
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钪-茜素S络合物吸附波 总被引:2,自引:2,他引:2
姚修仁等发现,在氯化铵、铜铁试剂、二苯胍底液中,钪在单扫示波极谱上有灵敏的络合物吸附波。但钍、锆、铀及稀土等干扰严重。李南强等研究了钆-茜素S的络合物吸附波,由于介质为弱碱性,故所有稀土元素都能产生络合物吸附波。我们发现,在茜素S、邻苯二甲酸氢钾和氨基乙酸底液(pH3.6—4.1)中,钪在单扫示波极谱上有良好的络合物吸附波。用钛铁试剂可消除少量铁、稀土等的干扰,检测限达1×10~(-7)M,钪的浓度在2×10~(-7)— 相似文献
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铜的极谱吸附催化波及其在矿石分析中的应用 总被引:1,自引:1,他引:1
极谱法测定微量铜已有一些报导,但铜-钛铁试剂络合物的极谱催化波至今尚未见到。本文发现,在乙二胺介质中,铜-钛铁试剂络合物产生一灵敏的极谱催化波。硝酸铵有增大催化电流的作用。经过实验,提出了铜的极谱催化波新体系:钛铁试剂-乙二胺-硝酸铵。用此体系,铜的测定下限为0.0025μg/ml,催化电流与铜浓度在0.0025—0.2μg/ml之间呈线性关系。可应用于矿石中0.0X—0.0001%铜的测定。 相似文献
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微量铟的示波极谱测定 总被引:1,自引:1,他引:1
一、前言 Donoso等对铟-铜铁试剂的交流极谱波曾作过研究,但在其制定的磷酸盐缓冲体系中,铟的测定灵敏度不高,且在单扫描示波极谱仪上波形欠佳,因而不适于微量铟的测定。我们对铟-铜铁试剂络合物在弱酸性介质中的极谱行为进行了较仔细的研究,发现在pH3.8~6.3的醋酸盐缓冲介质中,于峰电位-0.80伏处,均能产生灵敏度很高的极谱波。通过实验,选定了最佳底液为pH5的醋酸-醋酸钠-铜铁试剂。波高与浓度的线性范围为0.005~1微克/毫升。本法测定铟的灵敏度较之目前采用的比色法、原子吸收和极谱法,要高出几倍到几十倍。方法操作简单,重现性好,适于岩石矿物中微量铟的测定。 相似文献
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铀-PAR络合物的示波极谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
有机显色剂PAR(4-2-吡啶偶氮-间苯二酚)用于光度法测铀,检测限1ppm,用于极谱法测铀尚未见报道。我们发现UO_2~(2+)-PAR络合物在溶液pH=8.8~9.8时,于试剂波之后产生清晰的吸附波。在仪器最小倍率下无空白讯号。峰电流(i_p)与铀浓度在0.08~2.40μg/ml间呈线性关系、引入氟离子和二苯胍时i_p增加、波形改善(与试剂峰分离更远)。本体系对与铀常伴生的钍、稀土元素有较好的抗干扰性。采用TBP反相色层法容易分离铁、铜、钴、镍、钒、铬和钛等严重干扰的元素,使本法具备良好的适用性。对于含铀0.0005%以上的矿石分析,相对标准偏差小于±10%。 相似文献
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本文研究了16种表面活性剂对铽-铜铁试剂-氯化铵极谱体系的增敏作用。实验结果表明,除阳离子表面活性剂、长链烷基吡啶以及在溶液中不能形成“胶束”的表面活性剂外,其它的阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性表面活性剂均能对上述体系产生增敏作用。氯化十二烷基三甲铵(DTMAC)的增敏作用最强。利用示波导数极谱测定铽的最佳条件为:0.03MNH_4Cl-0.08%铜铁试剂(Cup)-0.005%DTMAC-O.1%NH_4OH,pH~9.铽浓度在4.4×10~(-10)M~4.4×1O~(-9)M之间与波高成线性关系。干扰元素经萃取和色谱分离后,本方法可成功地用于矿石中痕量铽的测定。 相似文献
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铀(Ⅵ)在含铜铁试剂的乙酸缓冲液中呈现尖锐的示波极谱峰,经初步探讨,此峰具有吸附波的性质,可用于微量铀的测定。试样经王水溶解并萃取分离干扰元素后,在1M乙酸 1M乙酸钠 0.001%铜铁试剂 5%EDTA 4%氨基三乙酸的混合底液中作示波极谱测定。铀浓度在8.5×10~(-8)-8.5×10~(-6)M范围内与峰高成直线关系,适合于钨、钼含量不高的矿石中微量铀的测定。 相似文献
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铜铁试剂的交流示波极谱滴定法研究 总被引:3,自引:0,他引:3
提出了用交流示波极谱滴定法测定铜合金中的铜和测定铜铁试剂的方法。该法快速、准确、终点直观。测定了铜合金中的铜,变动系数0.07%~0.17%。考察了紫外光照射下铜铁试剂的动力学行为。 相似文献
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脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以 相似文献
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原子吸收光谱法测定微量铜、锌、镍、钴、镉、铅 总被引:1,自引:0,他引:1
原子吸收光谱法测定微量元素,铁、硷土金属、硷金属的背景干扰严重,灵敏度不够高。本文提出在pH9~10的PAN-铜试剂-柠檬酸铵溶液中,使微量铜、锌、镍、钴、镉、铅等定量沉淀,背景干扰可完全消除。富集后灵敏度提高一个数量级。一次取样同时测定六个元素。回收率90~110%,变动系数4~18%。能满足地球化学研究的要求。实验部分 (一)试剂标准溶液:分别配制25微克/毫升,5 相似文献
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用极谱催化波结合萃取色层法测定矿石中微量稀土分量,文献未见报导。我们发现在氯化铵介质中,镧、铈、镨、钕与铜铁试剂(简怍Cup)的络合物可产生一个灵敏的结合吸附波,峰电位在—1.65V附近。在pH4.5左右最佳分析条件为0.05MNH_4Cl,0.005%Cup,0.002%聚乙烯醇(PVA)。可以进行5×10~(-3)~5×10~(-7)M稀土元素的测定。结合萃取色层分离方法,分析了矿石中微量的镧、铈、鐠和钕,得到了满意的结果。 相似文献
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邻二氮菲类的衍生物在分析化学中有着广泛的应用。1970年Stookey首先合成了3-(2-吡啶基)-5,6-双(4-苯磺酸)-1,2,4-三嗪(FerroZine)作为铁的光度试剂。其结构式如下: FZ具有良好的水溶性及较高的灵敏度,已用于血液中铁的测定及其自动分析中。同时也用于光度测定铜及铁、铜的分别测定。本文研究了FZ与铁、铜的反应及制定分别测定的方法。 相似文献
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微量钽的示波极谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了钼-酒石酸-铜铁灵三元络合物在H_2SO_4介质中的极谱行为。钽-酒石酸-铜铁灵三元络合物能在—0.70伏(对饱和甘汞电极)处产生一个灵敏的吸附性催化波。最恰当的支持电解质为40%H_2SO_4,1.8%酒石酸溶夜,0.01%铜铁灵溶液.在3×10~(-7)M~3.3×10~(-5)M范围内,钽浓度与吸附催化波成直线关系。 相似文献
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铜-铋试剂配合物吸附波的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文提出极谱测定微量铜的铜-铋试剂新体系。在0.064mol/L KOH,0.16mol/L NH_3·H_2O,1.28×10~(-4)mol/L铋试剂溶液中,铜(Ⅱ)-铋试剂配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。铜浓度在8×10~(-9)~8×10~(-7)g/ml范围内与导数波高成良好的线性关系。将该休系应用于铝合金中痕量铜的测定,结果满意。 相似文献
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铅、锡的极谱分析有多种方法,但各有不足之处。本文报道,在醋酸铵-铜铁试剂体系中,铅、锡可分别在峰电位为-0.82V及-0.92V处产生良好的导数极谱催化波,大量铜的存在不干扰测定。此法应用于铜合金中铅、锡的同时测定,获得了满意的结果,检测下限可达10ppb,回收率相对误差在10%以内。 相似文献