钨(Ⅵ)-4(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-乳化剂OP三元络合物显色反应的研究及其应用

非离子表面活性剂OP存在下，钨（Ⅵ）与新显色剂4-（6-溴-2-苯并噻唑偶氮）邻苯二酚（6-Br-BTAPC）在pH4.0～5.2介质中反应形成稳定的、带负电荷的、紫红色三元胶束络合物。其中W（Ⅵ）与6-Br-BTAPC的组成比为1∶2；λmax为558nm，表现ε558为7.34X104L·mol-1·cm-1。钨（Ⅵ）含量在0～1.4mg／L范围内遵从比耳定律。建议了络合物的结构。将拟定的分析方法用于合金钢试样中小量或痕量钨的测定，取得了满意的结果。     

4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-钛(Ⅳ)-丙酮体系显色反应的研究

新有机试剂4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(6-Br-BTAPC)与钛(Ⅳ)在 pH3.4的40%丙酮水溶液中发生高灵敏显色反应。形成的带负电荷的配合物的组成比为2:1表观稳定常数为3.7×10~9(25℃,μ0.1),λ_(max)为570nm,对比度(Δλ)为130nm,ε_(570)高达9.21×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。建议了配合物的结构。在0～13μgTi(Ⅳ)/25ml 范围内遵从比耳定律。该法用于工业水和废水中痕量钛的分光光度测定,取得了满意的结果。     

新有机试剂 4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚与 Fe(Ⅱ) 的显色反应

研究了新显色剂 4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PAPC) 在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)及抗坏血酸存在下与 Fe(Ⅱ) 的显色反应。在 pH 6.86 缓冲溶液中,该试剂与 Fe(Ⅱ) 反应生成稳定的带负电的 1∶3 的橙色配合物,其表观稳定常数为 5.5×1014,吸收光谱的最大吸收波长为 494 nm,表观摩尔吸光系数为 4.96×104 L.mol-1.cm-1,铁含量在 0～0.8 μg/mL 范围内服从比耳定律,可用于铝合金中铁的测定。     

2-(2′-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚与Fe(Ⅱ)反应的分光光度研究

2(?)2＇-苯并噻唑偶氮(?)邻苯二酚(简称BTAPC)作为金属离子的显色剂已有研究,但与Fe(Ⅱ)的显色反应尚未见报道。本文参考TAPC合成方法合成了该试剂,研究了它的性能和Fe(Ⅱ)的显色反应,实验结果表明:BTAPC与Fe(Ⅱ)在pH8.5～10.5范围内,在Tritonx-100存在下,形成稳定的络合物,操作简便,方法灵敏,应用拟定的分析方法,测定了试样中微量铁,获得满意的结果。     

新试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-氨基苯甲酸的合成及与钯(Ⅱ)的显色反应研究

合成了新试剂2 (2 苯并噻唑偶氮) 5 氨基苯甲酸(BTABA),研究了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应。于pH4.5的乙酸盐缓冲溶液中,形成了配位比为Pd∶BTA BA=1∶2的红褐色配合物,其最大吸收波长为603nm,表观摩尔吸光系数ε为6.56×104L·mol-1·cm-1。钯元素含量在0～25.0μg/25mL范围内服从比耳定律。方法应用于Pd C催化剂样品中钯元素含量的测定,结果令人满意。     

钼(Ⅳ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚多元络合物显色体系及其应用于钼(Ⅵ)的测定

pH4．5时，Mo（Ⅵ）与显色剂4-（2-苯并噻唑偶氮）邻苯二酚反应形成带负电荷的稳定紫红色1∶2二元络合物。40％丙酮水溶液中λmax为560nm，表现ε560为6.33X104L·mol-1·cm-1。它可与二苯胍进一步反应形成电中性的稳定紫红色1∶2∶1三元离子缔合络合物。其氯仿萃取液的λmax为546nm，表现ε5460为7．56X104L·mol-1·cm-1。Mo（Ⅵ）含量在0．02～0．72mg／L范围内均遵从比耳定律。建议了两种络合物的结构。三元体系具有更好的选择性。将拟定的分析方法用于合金钢试样中小量或痕量钼的测定，取得了满意的结果。     

2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮间苯二酚与铂显色反应研究

本文研究了显色剂 2 - ( 6-甲基苯并噻唑偶氮 )间苯二酚 ( MBTAP)与铂 ( )的显色反应。在表面活性剂溴代十四烷吡啶存在下 ,于 p H5 .0的醋酸溶液中 ,形成紫红色配合物 ,其最大吸收波长在 61 9nm,表观摩尔吸光系数为 ε=1 .1 3× 1 0 5L·mol- 1· cm- 1。铂元素含量在 0～ 1 0 .0 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律。方法用于 Pt-C催化剂样品的分析 ,结果令人满意     

镉—邻苯二酚紫多元胶束配合物高灵敏显色反应的研究

研究了镉-碘化钾-邻苯二酚紫(PV)-溴化十二烷基吡啶(DPB)四元胶束混配物协同增敏显色反应.在pH5～6的弱酸性条件下,Cd~(2 )-PV和KI、DPB形成稳定的配合物.在光度分析中,λ_(max)=710nm处有最大吸收、摩尔吸光系数ε=1.6×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1).方法具有极高的灵敏度,选择性、重现性均较好,可测定盛水瓷器器皿中镉红釉彩溶解出的痕量Cd~(2 ).方法简便、快速,测定结果与AAS法一致.     

铁(Ⅲ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚络合物光化学还原反应的研究

在弱酸性溶液中,Fe3 -PAR络合物可发生光化学还原反应生成Fe2 -PAR络合物。研究了溶液酸度、光强度、有机酸、PAR溶液浓度对Fe3 -PAR络合物光化学还原反应的影响,并对反应机理作了初步探讨。在pH4.5HAc-NaAc缓冲溶液中,PAR浓度为1.8×10?4mol/L,125W高压汞灯照射15min,Fe3 -PAR络合物的光化学还原反应趋于完全。Fe2 浓度在0.12～3.2mg/L范围内符合比尔定律;检出限为0.025mg/L。     

新试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-氨基苯甲酸与铂(Ⅳ)的显色反应研究

合成了新试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-氨基苯甲酸(BTABA),研究了新试剂与铂(Ⅳ)的显色反应,先后在pH 4左右的乙酸盐缓冲及H2SO4和H3PO4混合介质中,在表面活性剂CTMAB存在下,形成了配位比为Pt(Ⅳ)∶BTABA=1∶2的红褐色配合物,其最大吸收波长为612 nm,表观摩尔吸光系数为1.12×105L.mol-1.cm-1。铂含量在0~30.0μg/25 mL范围内服从比耳定律。应用于Pt-C催化剂中铂的测定,结果满意。     

2-[2''''-(4''''-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与钯(Ⅱ)显色反应的研究及应用

合成了新试剂2-[2'-(4'-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在50%乙醇介质中,该试剂与钻(Ⅱ)反应生成1:l络合物,其最大吸收彼长为698nm,表观摩尔吸光系数为5.83×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).钯量在0~1.3μg/ml范围内符合比尔定律.本法可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,平均回收率为100.4%,结果满意.     

新试剂2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚与铂的显色反应及配合物结构研究

研究新试剂2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚(MBTAE)与铂的显色反应。在1-羟基-2-萘甲酸(R)存在下,于pH 5．5的乙酸盐缓冲溶液中,形成配位比为PtMBTAER＝111的三元配合物,λmax＝592nm,表观摩尔吸光系数ε＝6．84×104L·mol-1·cm-1。通过配合物的紫外和红外光谱性质,研完了三元配合物的结构,方法应用于催化剂中铂的测定,结果满意。     

显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×105L·mol-1·cm-1,在0～5μg/25ml范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的方法,结果满意。     

新试剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚的合成及其与钴(Ⅱ)的显色反应

报道了水溶性新显色剂4 (2 吡啶偶氮) 邻苯三酚(PAPG)的合成。在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下的碱性介质中,试剂与Co(Ⅱ)形成稳定的蓝紫色配合物,其最大吸收波长(λmax)625nm,对比度(Δλ)171nm,表观摩尔吸光系数(ε625)1.47×104L·mol-1·cm-1。钴的质量浓度在0～0.72mg L范围内服从比耳定律。已用于维生素B12中钴的测定。     

新显色剂8-(2-苯并噻唑偶氮)-5-氨基喹啉的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

合成了3种5-氨基喹啉8位偶氮新试剂, 研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应. 对8-BTA-5-AQ与钴的显色反应作了详细研究. 在pH 3.8的缓冲溶液中, 试剂与钴(Ⅱ)形成紫红色配合物, 其最大吸收峰位于620 nm, 表观摩尔吸光系数为5.5×104 L·mol-1·cm-1, 钴量在0～0.40 μg/mL范围内符合比尔定律. 方法已用于合金钢中微量钴的测定.     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚分光光度法测定大米中的铜(Ⅱ)

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚(MQAPC)与铜(Ⅱ)可生成稳定的配合物,配合物的最大吸收波长为580 nm,表观摩尔吸光系数为7.64×104L/(mol.cm),据此用分光光度法测定大米中的铜(Ⅱ),铜(Ⅱ)的浓度在0.1~1.0μg/mL内与吸光度成线性关系。该方法测定结果的相对标准偏差为3.4%,加标回收率为100%~104%。     

新试剂6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

报道了6 溴 2 苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.8的Na2B4O7 NaOH缓冲体系中,Hg(Ⅱ)与BBTDAA形成1∶4的红色配合物,试剂与配合物的最大吸收波长分别为430nm和515nm,表观摩尔吸光系数为1.88×105L/mol·cm。汞在0～0 32μg/mL范围内符合比尔定律。用拟定的方法测定了湖水和废水中的汞。     

4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯(简称CDACAB),并研究了其与汞(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在非离子表面活性剂OP存在下,在pH=10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,汞(Ⅱ)与CDACAB形成1∶2橙红色络合物,其最大吸收波长位于498nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.15×105 L.mol-1.cm-1。汞(Ⅱ)质量浓度在0～7.0μg/10mL范围内遵守比耳定律。所拟方法用于废水中微量汞(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.6%～3.1%,回收率为96.5%～103.8%。     

新有机试剂4-(2-苯并噻唑偶氮)焦棓酚的合成、性能和分析应用

本文以2-氨基苯并噻唑为原料,经重氮化后与焦棓酚偶联合成了4-(2-苯并噻唑偶氮)焦棓酚,用乙醇重结晶精制。并用元素分析、波谱等鉴定了结构。测定了其离解常数和质子化常数。研究了该试剂的一般性质、多配位显色反应,发现其与Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、Ti(Ⅳ)等的显色反应在CTMAB和CPB等阳离子表面活性剂存在下有高的灵敏度。